25种阳离子的系统定性分析方法技术方案

本发明专利技术属于半微量定性分析化学领域，涉及２５种常见阳离子的快速、系统定性分析，特别适用于常见阳离子的系统定性分析及大学本、专科定性分析实验教学。本发明专利技术突破以往方案总是一成不变地照搬经典硫化氢系统分析方法的做法，将系统分析与分别分析有机地结合起来，同时融入现代定性分析的新成果，既保持了系统分析法条理清楚、理论依据充分，教育、教学功能突出的特点，又避免了其他鉴定分析方案手续繁琐、费时费事的通病。不仅减少了试剂数量，还删减了加热、离心分离和沉淀洗涤等较为烦琐、费时或重复次数过多的操作，而萃取、掩蔽、气化、显微结晶、纸上分离等方便实用的操作则被保留下来，使每组阳离子的分析都可控制在２．５小时内完成。

【技术实现步骤摘要】
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>本专利技术属于半微量定性分析化学领域，涉及25种常见阳离子的快速、系统定性分析， 适用于常见阳离子的系统定性分析及大学本、专科定性分析实验教学。<
技术介绍
>经典的阳离子硫化氢系统分析法的基本轮廓早在1840年就已由德国化学家弗雷森纽斯 (R.Fresenius)提出，至今已有一百六十余年的历史。若干年来，人们对它进行不断的改进， 使其成为一种较为完善的定性分析方法。该法共包括66种金属及1种非金属，共分11组。 它涉及许多重要化学基本理论和基础知识，包含的实验操作基本技术也较全面，分离方法多 样，分析效果好，因而它曾在化学发展史上占有重要的地位，并一直为传统的分析化学教学 所采用。但该法的缺点也十分明显它的操作手续较为繁琐、试剂品种过多、用量过大、耗 时过长、污染较重，难以满足现代社会对阳离子定性分析的要求及当前高校分析化学教学发 展的需要。20世纪90年代以来，不仅高校专业课的总课时数普遍减少，而且每个课时还缩短到40 分钟。我国现行的大多数定性分析化学教材出于教学课时安排上的需要，沿用的硫化氢系统 分析方案一般仅包括最常见的25种，共分5组，有些教科书还将Sr"去掉后把第4和第5组 合并为一组。尽管如此，实验步骤过于烦琐、占用课时过多这一问题仍依然存在。各种分 析实验教材内容老化、雷同，课时安排不合理，与现代科技进步严重背离。许多新知识新理 论的不断涌现，导致日益丰富的教学内容与相对减少的课时量之间的矛盾越来越突出。〈
技术实现思路
〉本专利技术把常见的25种阳离子分为4组，艮卩第I组Ag+、 Hg22+，第II组Hg2+、 Pb2+、 Cu2+、 Sn， Cd2+、 Bi3+、 As迈'v、 Sbm'v，第ni组C一、 Fe3+、 Fe2+、 Ni2+、 Al3+、 Co2+、 Zn2+、 Mn2+，第IV组Ba2+、 Ca2+、 S,、 Mg2+、 Na+、 K+、 NH4+。本专利技术把每组阳离子定性分析时间都控制在1 2.5小时，操作步骤大大简化，其特点可 归纳如下1将"反应时间"作为定性分析化学反应的重要影响因素来对待许多文献在论述分析化学反应的影响因素时都没有强调"反应时间"的影响。实践中 经常发现，随意縮短反应时间必然会影响分析鉴定的效果，反过来，无谓地延长反应时间不仅影响实验效率，常常也会影响实验的结果。本专利技术将"反应时间"与"反应物浓度、反应 的温度和酸碱度"等并列为半微量分析反应的4大影响因素，在各步骤中给予重视和体现。 例如在气室法鉴定NH4+的实验中，除要求加热温度不可太高G0 40'C)，还强调时间不可 太长(lmin)，否则，碱溶液蒸汽上升，同样能使试纸变蓝色，造成误检。又如，在加入稀 HC1得到第I组氯化物沉淀后，应该继续搅拌lmin，促使沉淀相互碰撞聚沉而形成大颗粒沉 淀，以便离心分离；这些沉淀还应避免长时间加热沸腾，否则Hg2Cl2会被稀HN03氧化而溶S "…'。2尽可能使用特效试剂以减少分离手续定性分析化学的任务是鉴定物质所含的组分，而分离的最终目的是获得鉴定反应的特效 性。但现行的分析方案总是对每组离子分了又分，直到溶液中只剩下单个离子后，才加入鉴 定试剂进行分析，忽略了特效试剂所带来的高效便捷的分析效果。如012+和K2Fe(CN)6的鉴定反应在第II组内并没有干扰离子存在，原本是一步就能完成 的特效反应，文献却需要分16次加入各种不同浓度、不同种类的试剂，经过10次离 心分离、8次加热等诸多操作，直至除去B产等其它阳离子后才进行鉴定。在这一过程中分 析人员哪怕稍微有点疏忽，数十步操作中有一个环节出问题，就可能得到错误的结果。不仅 实验的难度较大，效率也不高。Asin、 Bi3+、 Hg^等离子的鉴定也存在类似问题。在本专利技术方 法将25个常见离子分为4组，各组间虽仍按硫化氢系统加入相应的组试剂将离子分离，但各 组内则尽可能减少分离操作，而直接釆用特效试剂进行分别分析。经过改进，C^+的鉴定仅 需加入试剂10次，离心分离5次和加热操作5次即可完成，分析步骤大大简化了。由表1可见，本专利技术中的搅拌、离心分离、沉淀洗涤和加热等重复较多的操作次数大大 减少，而萃取、气室和氨熏等操作次数则变化不大。假设每次离心分离需5min、加热需4min， 仅这两项与文献、 比，大约就可节省120 160min，这样每组离子的分析鉴定基本 都可控制在2.5小时以内完成。显然，本专利技术虽然简化了实验步骤，提高了效率，但并没有影 响实验基本操作的训练和教学。附表1几种阳离子系统定性分析法基本操作次数和试剂使用情况统计表(单位次)<table>table see original document page 4</column></row><table>3采用反应不完全的分离反应以往的分析方案要求分离反应必须选择性高、反应迅速完全。事实上，由于半微量分析 方法灵敏度较高，能在低浓度的溶液中进行分析鉴定，因此只要溶出液浓度足够高、而残留 物不干扰其他离子的鉴定，那么即使分离反应进行不完全^i没关系。也就是说， 一个在常量 实验中不见得是很好的分离方法，但用于半微量定性分析中，却可能是个不错的方案。这个 结论扩大了分离反应的选择面。例如，通常认为HgS只能溶于王水中，但实验显示，新制的HgS在热的浓HC1中能部 分溶解，其溶液浓度远远高于Hg^离子鉴定反应的最低浓度，而由于残留的HgS不影响随后 Asm的鉴定，因此它不失为一个较好的分离反应。本专利技术类似的不完全分离的反应还有热的 6mo1 L—1 HCl+Pb2+ (使Pb2+分到第II组)；NaOH+Fe3+ (使干扰离子Fe3+大部分沉淀)等 等。如果片面追求离子间的完全分离，实验手续就要复杂得多、条件也会苛刻得多。4省去部分沉淀的洗涤操作沉淀分离法是定性分析十分重要又较为烦琐的操作方法之一，以往教材中，凡沉淀分离 则必含2 3次洗涤操作以确保完全分离，每次耗时多达15 20min。事实上，沉淀中残 留的离心液如果不干扰相关离子的鉴定，洗涤操作就可省去。本专利技术据此精心安排离子分离 的顺序并选择适当的鉴定反应，使整个分析方案中只有3个沉淀物需要进行洗涤操作，极大 地简化了实验步骤。例如，在加入0.3mol丄—1 HC1+TAA获得第II组硫化物沉淀后，用NH4Cl溶液洗去第3 、 4组离子，再用2mol丄—iHCl加热将CcP和Pl^+溶出后分别鉴定。由于残留的离心液不干扰 其他离子的鉴定，所以不溶物不再洗涤，而是加入浓HCl加热使CV+、 Bi3+、 Sbm、 Sn"和Hg^ 等离子溶出后用特效试剂分别鉴定；同理，剩下的残渣仍不必洗涤，直接加入(NH4)2C03，微 热，将As2S3溶解后又可进行Asm的鉴定。5采用简便的消除干扰方法萃取、掩蔽、氧化还原、气化、显微结晶和纸上点滴操作等排除干扰的方法，比起沉淀 分离法在操作上更为简便高效，它们也丰富了定性分析实验基本操作技能的教学内容。本发 明的鉴定步骤中，采用萃取法排除干扰的有Sb11、 Ca2+、 0)2+等离子；采用滤纸毛细作用分离 法的有C(P、 Ni2+、 B^+和S一+等离子；采用显微结晶法的有本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术涉及常见的２５种阳离子的快速、系统定性分析方法，其特征在于：（１）第Ⅰ组阳离子仅包括Ａｇ↑［＋］、Ｈｇ↓［２］↑［２＋］；（２）沉淀第Ⅱ组前先鉴定Ａｓ↑［Ⅲ］，以减少分离操作次数，避免重复加入试剂；（３）为避免 第Ⅱ组阳离子中溶解度最大的ＣｄＳ沉淀的溶解损失，先用３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ将Ｐｂ↑［２＋］、Ｃｄ↑［２＋］从本组硫化物沉淀中部分溶解出来，再加入热的浓ＨＣｌ将Ｂｉ↑［３＋］、Ｃｕ↑［２＋］、Ｈｇ↑［２＋］、Ｓｎ↑［Ⅳ］、Ｓｂ↑［Ⅲ］等离子的 硫化物全部溶解，然后即进行分别鉴定；（４）第Ⅲ组阳离子沉淀用６ｍｏｌ.Ｌ↑［－１］ＨＮＯ↓［３］溶解后即进行各离子的分别鉴定，但将Ｃｒ↑［３＋］、Ｚｎ↑［２＋］、Ａｌ↑［３＋］的鉴定试液统一用ＮａＯＨ＋Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］进行预处理 以除去干扰；（５）第Ⅳ组阳离子试液经灼烧后用浓醋酸溶解，然后即进行分别鉴定；（６）在第Ⅱ～Ⅳ组阳离子的分离和鉴定中添加表面活性剂ＣＴＡＢ；（７）减少了试剂数量，并删减了加热、离心分离和沉淀洗涤等较为烦琐、费时或重复次 数过多的操作，而萃取、掩蔽、气化、显微结晶、纸上分离等方便实用的操作则被保留下来，使每组阳离子的分析都可控制在２．５小时内完成；（８）本法各步骤均强调对“反应时间”的控制，尽可能省去“不溶物的洗涤操作”，选用“简便的消除干扰方法”， 合理利用“不完全的分离反应”、合理使用“特效试剂”和“无毒、低毒试剂”；本专利技术方法要点如下：（１）在系统分析之前，取待测混合液１～３滴，分别对ＮＨ↓［４］↑［＋］、Ｆｅ↑［３＋］、Ｆｅ↑［２＋］等离子进行分别鉴定；（ ２）加入组试剂将待测离子分为４组；（３）对Ⅰ、Ⅳ组直接进行分别鉴定，对Ⅱ、Ⅲ组进行简单分离后进行分别鉴定。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡成翔，
申请(专利权)人：蔡成翔，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]