滇桂艾纳香糖浆制备方法及其检测方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种滇桂艾纳香糖浆，为临床用药提供一种新的用药选择，同时，解决了现有剂型存在的口感差，病人不易接受等问题。本发明专利技术的滇桂艾纳香糖浆是以滇桂艾纳香水提取液作为活性成份，配以辅料蔗糖，按常规方法制备而成。本发明专利技术的另一特点是提供该糖浆剂的检测方法。与现有技术相比，该方法取得的技术进步是，含量测定时采用水代替乙醚制备供试品，操作简便，安全可靠，更具实用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药糖浆剂，特别涉及治疗妇科出血证的滇桂艾纳香糖浆制备方法，同 时涉及该糖浆剂的检测方法。
技术介绍
滇桂艾纳香是菊科植物Blumea ripaia(BL. )DC.干燥全草，为广西常用药材，收载于〈广西 中药材标准〉1996年版。广西民间常用于治疗妇女月经过多，经期延长和产后恶露不绝等病 症，使用历史悠久，疗效确切，目前在市场上流通的制剂有滇桂艾纳香颗粒(原妇血康颗粒)， 收载于《国家中成药标准汇编外科妇科分册》第一册第590页。目前该制剂的研究未涉及糖 浆剂，收载的颗粒剂的含量检测方法，使用了易爆易燃品乙醚，且操作繁杂，实用性不强。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种滇桂艾纳香糖浆，为临床用药提供一种新的用药选择，同时， 解决了原有技术存在的口感差，病人不易接受等问题。本专利技术的另一特点是提供该糖浆剂的检测方法。与现有技术相比，该方法取得的技术进歩 是，含量测定时采用水代替乙醚制备供试品，操作简便，安全可靠，更具实用性。本专利技术的滇桂艾纳香糖浆是以滇桂艾纳香提取液作为活性成份，配以辅料蔗糖，按常规 方法制备而成，制备方案如下 .取滇桂艾纳香10000g,加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤 过，滤液浓縮成60'C测定相对密度为1.08的清膏，静置8小时，滤过，滤液浓縮成60'C测 定时相对密度为1.20 1.22的稠膏，加入蔗糖6750g，苯甲酸钠30g，加热使溶解，加水至 15000ml,搅匀，分装成1000瓶，即得。本专利技术滇桂艾纳香糖浆检测方法，包括以下步骤性状本品为棕色至棕褐色的液体；气香，味甜；鉴别取本品5ml，加水25ml，加盐酸5滴，搅匀，滤过，加乙醚振摇提取3次，每次 15ml，合并乙醚液，加水洗漆2次，每次15ml，弃去水液，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇 0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取滇桂艾纳香对照药材5g，加水400ml，煎煮1小时，.;滤 过，浓縮至30ml，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶酸对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各l(Hll，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲垸一醋酸乙酯一丙酮—甲酸(6 : 2.5: 2.5: 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。检査相对密度按中国药典2005年版一部附录VIIA检验，应不低于1.15。 PH值按中国药典2005年版一部附录VII G检验，应为4.0 4.7;其他应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；含量测定按照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；甲醇一1%醋酸溶液=20:80为流动相；检测波长为256nm;理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于4000;对照品溶液的制备精密称取原儿茶酸对照品适量，加甲醇制成每lml含50pg的溶液，即得；供试品溶液的制备精密吸取本品5ml，置烧杯中，加水25ml使溶解，加盐酸5滴，搅匀，静置10分钟，滤过，用少量水分次洗涤容器和残渣，洗液和滤液合并，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次15ml，合并正丁醇提取液，减压回收正丁醇，残渣加甲醇使溶解，转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10jxl，注入液相色谱仪，测定，即得本品每瓶含滇桂艾纳香以原儿茶酸(C7H604)计，不得少于0.20mg。具体实施例方式实施例滇桂艾纳香糖浆取滇桂艾纳香10000g,加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤 过，滤液浓縮成60'C测定相对密度为1.08的清膏，静置8小时，滤过，滤液浓縮成6(TC测 定时相对密度为1.20的稠膏，加入蔗糖6750g,苯甲酸钠30g,加热使溶解，加水至15000ml， 搅匀，分装成1000瓶，即得。性状本品为棕色至棕褐色的液体；气香，味甜；鉴别取本品5ml，加水25ml，加盐酸5滴，搅匀，滤过，加乙醚振摇提取3次，每次 15ml，合并乙醚液，加水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇 0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取滇桂艾纳香对照药材5g，加水400ml，煎煮1小时，滤 过，浓縮至30ml，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶酸对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各lOnl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷一醋酸乙酯一丙酮一甲酸(6 : 2.5: 2.5 : 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。检査按中国药典2005年版一部附录VIIA检验，相对密度为1.20。PH值按中国药典2005年版一部附录VII G检验，为4.5其他均符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；含量测定按照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一1%醋酸溶液=20 : 80为流动相；检测波长为256nm;理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于4000;对照品溶液的制备精密称取原儿茶酸对照品适量，加甲醇制成每lml含50pg的溶液，即得；供试品溶液的制备精密吸取本品5ml，置烧杯中，加水25ml使溶解，加盐酸5滴，搅 匀，静置10分钟，滤过，用少量水分次洗涤容器和残渣，洗液和滤液合并，用水饱和正l醇 振摇提取5次，每次15ml，合并正丁醇提取液，减压回收正丁醇，残渣加甲醇使溶解，转移 置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOpl,注入液相色谱仪，测定，即得；本品每瓶含滇桂艾纳香以原儿茶酸(C7H604)计，为0.29mg。权利要求1、一种滇桂艾纳香糖浆，其特征在于，制备方法为取滇桂艾纳香10000g，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成60℃测定相对密度为1.08的清膏，静置8小时，滤过，滤液浓缩成60℃测定时相对密度为1.20～1.22的稠膏，加入蔗糖6750g，苯甲酸钠30g，加热使溶解，加水至15000ml，搅匀，分装成1000瓶，即得。2、 如权利要求1所述的滇桂艾纳香糖浆，其特征在于，该糖浆的检测方法包括以下步骤 性状本品为棕色至棕褐色的液体；气香，味甜；鉴别取本品5ml，加水25ml，加盐酸5滴，搅匀，滤过，加乙醚振摇提取3次，每次 15ml，合并乙醚液，加水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇 0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取滇桂艾纳香对照药材5g，加水400ml，煎煮1小时，滤 过，浓縮至30ml，同法制成对照药材溶液；再取原儿茶酸对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种滇桂艾纳香糖浆，其特征在于，制备方法为：取滇桂艾纳香１００００ｇ，加水煎煮二次，第一次１．５小时，第二次１小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成６０℃测定相对密度为１．０８的清膏，静置８小时，滤过，滤液浓缩成６０℃测定时相对密度为１．２０～１．２２的稠膏，加入蔗糖６７５０ｇ，苯甲酸钠３０ｇ，加热使溶解，加水至１５０００ｍｌ，搅匀，分装成１０００瓶，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韦宏官，慕丽群，黎德南，杨桂芳，黄冠宇，
申请(专利权)人：广西万寿堂药业有限公司，广西南宁允上医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：45[]