衰减全反射传感器制造技术

用于确定溶解在测量介质（２）中的物质的ＡＴＲ传感器（３），以及用于对该传感器检验校准和／或执行在线校准的方法。ＡＴＲ传感器包括壳体（７）和ＡＴＲ体（４）。将光源（１２）和检测器（１３）布置在壳体中。ＡＴＲ传感器的卓越之处在于：ＡＴＲ体（４）具有至少一个测量表面（５），以及平行于该测量表面布置的校准表面（１０），其中该测量表面（５）接触测量介质（２），并且其中在壳体（７）中布置校准腔（９），在至少一侧上，所述校准腔由校准表面（１０）定界。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种借助衰减全反射方法确定溶解在测量介质中的物质含量的衰减全反射(ATR)传感器，还涉及一种检验校准和/或执行ATR传感 器的在线校准的方法。
技术介绍
衰减全反射(也称作衰减全反射能力，縮写ATR)是一种光谱学技术， 由此借助内反射研究样品。电磁辐射例如中间红外线范围中的辐射通过第 一切割面耦合到ATR体，然后在第一表面上反射。辐射沿所述第一和第二 表面之间的ATR体反射几次，其中每次反射都是衰减全反射。ATR光谱术的 一个优点在于对于光谱的确定来说，非常短的光程长度就已经足够了。 进入样品的辐射穿透深度取决于样品和ATR体相应的折射率，以及辐射与 样品相遇的入射角度。如果样品或测量介质接触这些表面之一，则每次反射该样品选择性地 吸收一部分辐射。在另一端，剩余的辐射被耦合出ATR.体，并且通过检测 器记录由样品或测量介质吸收的辐射的能量分布。在输出端，能量分布可 以作为波长的函数即光谱，或者仅记录对于至少一个波长的吸收。对内反射来说，已知的现有技术包括不同的形状体。在许多情况下， 这些体是晶体状的，其对用于测量的辐射来说在光学上是透明的。ATR光谱术最初用在实验室中，用于研究不同种类的样品。除了ATR体 之外，传统的ATR光谱具有辐射源、检测器以及适当的将辐射耦合到ATR 体内或耦合出ATR体的光学设备。在研究中，该样品可以是固态、液态或 气态的。除了在实验室中的应用，已知范围的用途还包括化学、生物学或物理 过程中的应用，其中例如借助ATR探针研究测量介质，该测量介质接触ATR 体的测量表面。特别地，在过程应用中，经常出现这样的情况不是分析整个光谱，而是仅将选定的波长耦合到ATR体内和/或检测，作为确定特别 瞄准的、在测量介质中存在的物质的吸收，以及，确定过程或测量介质中 的它们的浓度的方法。在大多数不同的领域如饮料行业或生物
中，确定一个或多个 溶解在介质中的物质，特别地，确定其含量比例或浓度。这种物质的例子 包括二氧化碳(C02)、甲醇、乙醇、甲烷，以及其它包含在流体过程或测量 介质如水溶液等中的化学物质。尤其是，对于饮料行业来说，作为生产控 制的一部分，准确知道C02的含量是很重要的。对于在线测量来说，例如从US 2004/0201835 Al已知具有不同ATR体 的ATR传感器，特别地，其公开了具有不同几何形状或在面向测量介质的 一侧具有凹槽的ATR体，以便可以通过ATR和透射光谱学的组合进行检査。在过程条件下的光谱检査中，在校准传感器时，特别地在检查校准时， 以及执行安装在过程系统中的传感器的最初校准和/或再校准时，本身存在 已知的问题。通过Lambert-Beer定律在物质的吸收和浓度之间建立关系，对于低浓 度来说，其表示两个数值之间的线性关系。然而，如果要在复杂的测量介质中确定单独的物质或一类物质，则本 身存在下面的问题常常引入ATR体的辐射不仅由溶解在测量介质中的物 质吸收，而且由测量介质本身吸收。其中，这种效应称作基体效应。为了最小化基体效应，过程能力的ATR传感器的校准不仅包括不同纯 物质的测量，而且特别地，包括测量介质中这种物质的浓度相关的测量， 在许多情况下，这会改变其成分。特别地，通过改变成分的测量介质，例如，在啤酒酿造过程期间存在 种类的介质，对完全的校准来说，需要测量所有测量介质和物质含量的组 合，并且在校准时考虑，这是非常费时的。因此，这种校准经常通过标准样品在过程外执行，并且反映仅具有确 定错误公差的实际过程条件。为了保证ATR传感器的测量公差和/或正确功能，特别地，那些安装在 过程系统中的，并且用于检査相同种类或变化的测量介质，有利地，能够 在安装或在线条件下确定和/或检验传感器的校准。
技术实现思路
这项任务是由用于确定溶解在测量介质中的物质的ATR传感器以及用 于校准传感器的方法解决的。ATR传感器具有ATR体和壳体，以及布置在该壳体中的光源和检测器。 ATR体具有至少一个测量表面和平行于该测量表面布置的校准表面，其中该 测量表面接触该测量介质，该校准表面在至少一侧上形成校准腔的边界， 所述校准腔布置在该壳体内部。这种类型的传感器允许将校准标准引入校准腔或从该校准腔去除，并 且在该传感器在过程系统中处于安装状态且接触测量介质时允许测量该校 准标准，这能够检査例如在工厂执行的最初校准，或者甚至执行在线校准， 即安装在过程系统中的传感器的校准。在优选的实施方式中，可以将由光源发射的辐射耦'合到ATR体内，并 且随后在测量表面和校准表面交替地反射。这样，可以确定吸收值，其包 括与测量表面接触的测量介质的吸收，以及与校准表面接触的校准标准的 吸收。在远离介质的一侧上，优选将ATR体设计成具有至少一个凹槽，其由 校准表面在一侧上定界。通过适当的设备封闭该凹槽，可以形成校准腔。因为该布置使得在校准表面和布置在校准腔中的校准标准之间的直接 接触变成可能，因而是有利的。校准腔优选具有至少一个连接，以便输入和/或输出流体校准标准，其 可以使用不同的校准标准。在此使用的术语"校准标准"还意味着包括参 考介质，以便其不仅可以执行校准，而且还可以测量测量介质和参考介质。 如果使用参考介质，则要确定的吸收值包括参考介质和,量介质的吸收。ATR传感器的卓越之处在于其整体上由单件或由借助光学透明的材料 牢固连接的组件体形成。ATR体可以由不同的材料组成，除了别的以外，包 括钻石、蓝宝石、碲化镉、溴化铊碘化物、硅、锗、硒化锌、硫化锌、氟 化镁、氯化铯、氯化银、氟化钙、溴化钾、涂层氯化钠，以及聚合物如聚 乙烯，以及相关的光学透明的物质。优选地，ATR体包括具有凹槽的空心圆柱体，以及截锥，该截锥覆盖空心圆柱体，其底部具有与该空心圆柱体相同的直径。进一步的设计构造例如包括具有直边的实质上U形的ATR体的实施方式，其中ATR体中的凹槽 必须由适当的壁在三侧上封闭，以便形成校准腔。本专利技术的另一个方面包括对溶解在测量介质中的物质，特别地对上述 类型的包括ATR体、至少一个光源和至少一个检测器的te感器检查校准和/ 或执行在线校准的方法。当进行检査和/或在线较准时，该传感器可以保留 在该过程中。为了执行校准，ATR体的测量表面与测量介质接触，并且测量对于至少 一个波长的第一吸收值。在由光源入射的辐射的衰减全反射进入ATR体之 后，借助检测器测量吸收值。在本文中，术语"吸收值"意味着特定波长的吸收，或者在特定范围 的波长内从吸收光谱确定的值，其作为在该波长或该波长范围内对物质的 吸收的测量。下一步，平行于测量表面布置的ATR体的校准表面接触第一流体校准 标准，其中第一校准标准以第一浓度存在于校准腔中。常常，该校准标准 的化学成分基本上对应于要检查的溶解在测量介质中的物质，或者其是具 有特定吸收带或特定吸收光谱的纯物质。这样，可以以相同的波长测量第二吸收值，其表示测量介质和校准标 准相应的吸收的重叠。由光源发射的辐射在测量表面处和平行于该测量表 面的校准表面处被交替地反射，并且与测量介质以及校准标准相互作用。基于第一和第二吸收值，通过已知的第一校准标准的浓度或含量，并 且假设应用Lambert-Beer定律，可以确定校准检査功能。Lambert-Beer定 律表示物质或样品的浓度和本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于确定溶解在测量介质（２）中的物质的ＡＴＲ传感器（３），具有ＡＴＲ体（４），以及　具有壳体（７），所述壳体包括光源（１２）和检测器（１３），其中所述ＡＴＲ体（４）具有测量表面（５），可以使所述测量表面与所述测量介质（２）直接接触 ，以及，其中所述ＡＴＲ体（４）具有平行于所述测量表面（５）布置的校准表面（１０），并且其中可以使所述校准表面（１０）与校准标准接触和在至少一侧上定界校准腔（９），所述校准腔被布置在所述壳体（７）内部。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：KD安德斯，M哈勒尔，
申请(专利权)人：梅特勒托利多公开股份有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]