汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的测定方法。包括以下步骤：Ａ．称取试样，试样经氢氧化钠或碳酸钠熔融后，冷却；Ｂ．分析试液的制备，冷却后的试样用热水浸取，盐酸酸化、溶解，成为分析试液；Ｃ．根据试样含硅量吸取待测试液ＶｍＬ，注入聚乙烯瓶中，添加高纯水使体积为５０ｍＬ；测定上述制得的溶液中的全硅含量。本发明专利技术所述方法解决了传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法所存在的测定成分中二氧化硅含量分析结果偏低问题。对汽轮机叶片的积盐、结垢成分进行正确分析，通过分析数据，找出积盐结垢的原因，采取措施，降低汽轮机叶片的积盐、结垢，提高热效率，起到节能作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二氧化硅含量的测定方法，具体地说是一种汽轮机叶片垢样成分中全硅 含量的测定方法。技术背景二氧化硅含量是电厂水汽系统的一个重要控制指标，它在汽轮机低压缸动、静叶片上积 垢，形成的硅垢致密坚硬，难于用普通的方法清洗，严重影响设备的传热效率以及安全运行。 因此必须对汽轮机叶片积盐、结塘的二氧化硅含量进行正确分析，找出原因，采取措施，提 高机组的热效率，起到节能作用。但是在垢样分析中，按照传统的垢样分析方法，分析结果按照最高氧化物百分含量校核 时，分析结果总和经常为70%或80%，超出分析结果总和在100±5%之内的要求。主要原因 之一是传统的垢样分析方法中二氧化硅含量的分析方法有错误，导致分析误差达20%，数 据偏离真值。因此有必要对汽轮机叶片垢样成分中二氧化硅含量测定方法进行研究。对于二氧化硅含量分析，各种水质有成熟的活性硅和全硅的测定方法。但是垢样中二氧 化硅含量分析，现有的国家标准及行业标准未见报到垢样中全硅含量的分析方法。通常只做 垢样熔融后活性硅的含量。试验表明这种方法测定的二氧化硅含量不准确，误差很大。例如 当垢样中二氧化硅含量为70%时，采用国家标准及行业标准分析数据为60%,导致分析结果 误差为10%;当垢样中二氧化硅含量为90%时，采用国家标准及行业标准分析数据为70%， 导致分析结果误差为20%。即随着垢样中二氧化硅含量升高，误差增大，国家标准及行业标 准不能正确分析垢样中二氧化硅含量。
技术实现思路
本专利技术为克服上述现有技术的不足，提供一种测量误差小、测量方便的汽轮机叶片垢样 成分中全硅含量的测定方法。本专利技术的目的是采用下述技术方案实现的 一种汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的测定 方法，包括以下步骤A. 称取试样，试样经氢氧化钠或碳酸钠熔融后，冷却；B. 分析试液的制备，冷却后的试样用热水浸取，盐酸酸化、溶解，成为分析试液；C. 根据试样含硅量吸取待测试液VmL，注入聚乙烯瓶中，添加高纯水使体积为50mL， 摇匀，加入lml盐酸溶液，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入lml氢氟酸溶液，摇匀，盖好 瓶盖置于沸腾水浴锅中加热15分钟；D. 将加热好的水样置于冷水中冷却，直至瓶内水样温度为27±5°C，然后加3mol/L三 氯化铝溶液3.0mL,摇匀，放置5min;加入10%钼酸铵溶液2mL，摇匀后放置5min，加10%草酸溶液2mL，摇匀，放置lmin，再加1 一氨基一2—萘酚一4一磺酸还原剂2mL，摇匀，放 置8min;E. 在分光光度计上用660nm波长，10mm比色皿，以纯水作参比测定吸光度，把查标 准曲线所得的数值再乘以50/V，即为垢样熔融后全硅(Si02)含量(mg/L)以Csi02表示；F. 垢样成分中二氧化硅含量Xsi02计算，计算公式为XSio2^D"00%。0.2x1000所述的步骤A中，称取试样0.2克，用氢氧化钠熔融法或碳酸钠熔融法在高温炉中分解 试样，并冷却。所述的步骤B中，试样冷却后在水浴锅上用热水浸取，然后迅速加入15毫升浓盐酸， 再在水浴里加热5至10分钟，冷却后转入500毫升容量瓶中，用高纯水冲至刻度，所得溶液 为多项分析试液。所述的步骤C中，用移液管移取1.0毫升分析试液于聚乙烯塑料瓶中，所述的盐酸溶液 为(1+1)盐酸溶液，氢氟酸溶液为(1+7)氢氟酸溶液。本专利技术与传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法相比主要存在以下特点在测定汽轮机叶片积盐、结垢中二氧化硅含量时，必须测定全硅含量而不只是测定活性 硅含量。因为汽轮机低压缸叶片垢样中二氧化硅含量可达80%以上，用氢氧化钠或碳酸钠熔 融垢样后，在加入盐酸酸化的过程中，部分二氧化硅以胶体状态存在。制备的溶液随着硅含 量增加，所得溶液粘度上升，胶体状态的二氧化硅含量增加。所以垢样熔融后测定二氧化硅 含量时，不能仅仅测定活性硅的含量，而应该测定胶体硅含量和活性硅含量的总和，即必须 测定全硅含量，避免漏测胶体硅含量带来的误差，保证了分析结果的准确性。本专利技术所述具有如下优点采用本方法避免 了漏测胶体硅含量带来的误差，可避免产生误差20%，误差结果很小，保证了分析结果的准 确性。本专利技术所述方法解决了传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法所存在的测定成分中二 氧化硅含量分析结果偏低问题。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。1. 称取试样0.2克，用氢氧化钠熔融法或碳酸钠熔融法在高温炉中分解试样，并冷却。2. 试样冷却后在水浴锅上用热水浸取，然后迅速加入15毫升浓盐酸，再在水浴里加热5 分钟，冷却后转入500亳升容量瓶中，用高纯水冲至刻度，制得分析试液。3. 用移液管移取分析试液1.0毫升于聚乙烯塑料瓶中，用滴定管添加高纯水49毫升，摇 匀，加入l毫升(1+1)盐酸溶液，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入1毫升(1+7)氢氟酸 溶液，摇匀，盖好瓶盖置于沸腾水浴锅中加热15分钟。4将加热好的水样置于冷水中冷却，直至瓶内水样温度为27土5'C，然后加3mol/L三氯 化铝溶液3.0mL,摇匀，放置5min。加入10%钼酸铵溶液2mL,摇匀后放置5min。加10% 草酸溶液2mL，摇匀，放置lmin,再加1—氨基一2—萘酚一4—磺酸还原剂2mL，摇匀，放 置8miiu5. 在分光光度计上用660nm波长，10mm比色皿，以纯水作参比测定吸光度，把査标准 曲线所得的数值再乘以50/1，即为垢样熔融后全硅(Si02)含量(mg/L)以(^02表示。6. 垢样成分中二氧化硅含量Xsi02计算。计算公式为XSiO2=^ = X100%0.2 x 1000通过上述六个步骤，完成了汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的分析。权利要求1.一种，其特征在于包括以下步骤A.称取试样，试样经氢氧化钠或碳酸钠熔融后，冷却；B.分析试液的制备，冷却后的试样用热水浸取，盐酸酸化、溶解，成为分析试液；C.根据试样含硅量吸取分析试液V mL，注入聚乙烯瓶中，添加高纯水使体积为50mL，摇匀，加入1.0ml盐酸溶液，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入1ml氢氟酸溶液，摇匀，盖好瓶盖置于沸腾水浴锅中加热15分钟；D.将加热好的水样置于冷水中冷却，直至瓶内水样温度为27±5℃，然后加3mol/L三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，放置5min；加入10％钼酸铵溶液2mL，摇匀后放置5min；加10％草酸溶液2mL，摇匀，放置1min，再加1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂2mL，摇匀，放置8min；E.在分光光度计上用660nm波长，10mm比色皿，以纯水作参比测定吸光度，把查标准曲线所得的数值再乘以50/V，即为垢样熔融后全硅SiO2含量以CSiO2表示；F.垢样成分中二氧化硅含量XSiO2计算，计算公式为<maths id="math0001" num="0001" ><math><!]></math> id="icf0001" file="A2008101387690002C1.tif" wi="45" he="7" top= "119" left = "128" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：　Ａ．称取试样，试样经氢氧化钠或碳酸钠熔融后，冷却；　Ｂ．分析试液的制备，冷却后的试样用热水浸取，盐酸酸化、溶解，成为分析试液；　Ｃ．根据试样含硅量吸取分析试液Ｖ　ｍＬ，注入聚乙烯瓶中，添加高纯水使体积为５０ｍＬ，摇匀，加入１．０ｍｌ盐酸溶液，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入１ｍｌ氢氟酸溶液，摇匀，盖好瓶盖置于沸腾水浴锅中加热１５分钟；　Ｄ．将加热好的水样置于冷水中冷却，直至瓶内水样温度为２７±５℃，然后加３ｍｏｌ／Ｌ三氯化铝溶液３．０ｍＬ，摇匀，放置５ｍｉｎ；加入１０％钼酸铵溶液２ｍＬ，摇匀后放置５ｍｉｎ；加１０％草酸溶液２ｍＬ，摇匀，放置１ｍｉｎ，再加１－氨基－２－萘酚－４－磺酸还原剂２ｍＬ，摇匀，放置８ｍｉｎ；　Ｅ．在分光光度计上用６６０ｎｍ波长，１０ｍｍ比色皿，以纯水作参比测定吸光度，把查标准曲线所得的数值再乘以５０／Ｖ，即为垢样熔融后全硅ＳｉＯ↓［２］含量以Ｃ↓［ＳｉＯ２］表示；　Ｆ．垢样成分中二氧化硅含量Ｘ↓［ＳｉＯ２］计算，计算公式为：Ｘ↓［ＳｉＯ２］＝Ｃ↓［ｓｉＯ２］×０．５／０．２×１０００×１００％。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周少玲，齐达立，袁长岭，封展旗，
申请(专利权)人：山东电力研究院，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]