雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定方法。雷公藤甲素的测定方法曾有报道，但其精密度差，回收率低，误差大，不能完全有效地控制产品质量。本发明专利技术采用高效液相色谱法，其操作步骤如下：对照品溶液的制备，取雷公藤甲素对照品加甲醇制成溶液；供试品溶液的制备，取雷公藤药材粉末加三氯甲烷，加热回流，放冷，加三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液挥干溶剂，残渣加三氯甲烷分次溶解，置于已处理好的氧化铝柱上，用乙酸乙酯－无水乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使其溶解，摇匀，滤过，取续滤液；分别取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪。本发明专利技术能有效控制雷公藤药材的质量，确保了雷公藤制成品的优质原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及物质的含量测定，具体地说是一种。
技术介绍
雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook, f.)别名断肠草、黄藤、菜虫药，为卫茅科 雷公藤属植物，落叶藤状灌木，其具有抗炎、抗菌、免疫调节、抗肿瘤及抗生育等多种药理 作用，是国内外首选的免疫抑制剂。大量的药理及临床研究表明，雷公藤甲素(triptolide) 是雷公藤最主要的活性成分，也是主要的毒性成分。目前雷公藤药材主要采自野生，质量参 差不齐，雷公藤甲素等主要活性成分很不稳定，不同个体间雷公藤甲素质量分数最高值与最 低值相差50倍，不同群体雷公藤甲素质量分数最高值与最低值相差10倍，严重影响雷公藤 制剂的用药安全和疗效。要实现雷公藤制剂"安全、有效、稳定、可控"，必须从源头上控制 雷公藤药材质量。因此为保证雷公藤制剂临床用药的有效性及安全性，建立一个有效的雷公 藤药材的质量控制方法显得尤为重要。目前的国内外有关文献中，雷公藤药材中雷公藤甲素 的测定方法曾有报道，但经过试验验证其精密度差，回收率低，误差大，不能完全有效地控 制产品质量。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的本文档来自技高网...

【技术保护点】
雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定方法，采用高效液相色谱法，其操作步骤如下：１）对照品溶液的制备：取雷公藤甲素对照品加甲醇制成溶液；２）供试品溶液的制备：取雷公藤药材粉末加三氯甲烷，加热回流，放冷，加三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液挥干溶剂，残渣加三氯甲烷分次溶解，置于已处理好的氧化铝柱上，用乙酸乙酯－无水乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使其溶解，摇匀，滤过，取续滤液，即得；３）分别取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸二氢钠溶液－乙腈－甲醇的混合液为流动相，检测波长为２１８ｎｍ，以外标法计算雷公藤甲素的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金春晖，刘法千，熊士强，
申请(专利权)人：浙江得恩德制药有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]