一种碳纳米管制备装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种碳纳米管制备装置及方法，所述装置包括流化反应器，所述流化反应器的主体外侧设有拆卸式加热组件，所述加热组件与流化反应器主体并列设置，沿水平方向移动；所述流化反应器上部出口连接有气固分离器，所述流化反应器下部出口连接有产品出料管路。本发明专利技术所述装置通过对流化反应器加热以及分离组件的改进，便于加热组件的移动、安装与拆卸，极大的降低了维修成本，同时能够使产物快速分离，装置不易堵塞，提高装置生产效率；固体产物的出料方式可有效避免正压出料时，粉体容易被压实而导致堵塞的问题；换热与降温管路的设置，有效提高了热量的利用率，减少能源消耗，同时缩短装置的降温周期，减少停产的时间。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管制备装置及方法
本专利技术属于纳米材料制备
，涉及一种碳纳米管制备装置及方法。
技术介绍
碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料，具有体积密度小、比表面积大、力学性能优异、导热导电性能好等优点，其中碳纳米管的结构虽然与高分子材料相似，但结构稳定性明显优于后者，是目前具有最高比强度的材料之一，一直受到人们的广泛关注，在结构复合材料、能源、催化及功能器件等领域具有广阔的应用前景。目前，碳纳米管制备方法主要有电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法、固相热解法、辉光放电法、气体燃烧法以及聚合反应合成法等，其中较成熟的方法是化学气相沉积法。化学气相沉积法，又称碳氢气体热解法，是通过含碳气体在催化剂作用下裂解得到碳纳米管，产率较高，但化学气相沉积法由于固有的反应温度低，使得碳纳米管结晶程度低，导致化学气相沉积法制备的碳纳米管缺陷含量高，从而使得导电性等性能受到极大限制。CN110217777A公开了一种碳纳米管制备装置及方法，该装置由催化剂蒸发腔、化学气相沉积腔和气固分离腔串联而成，利用电弧焰产生的高温和冲击，将催化剂蒸发腔内的催化剂直接蒸发成超细催化剂，通过连接通道进入化学气相沉积腔，同时载气和碳源气分别由催化剂蒸发腔和化学气相沉积腔通入，催化剂与高温裂解的有机碳源发生反应，生成碳纳米管，进而通过气固分离装置分离收集。该装置所需反应温度较高，即反应能耗高，对催化剂的稳定性要求较高，且装置规模较小。碳纳米管的制备经常会使用到流化床反应器，由于碳纳米管的结构特性，其容易团聚，使用流化床反应器生产碳纳米管时，随着碳纳米管的生产，容易团聚在内壁上形成堆积，放料时难以随气流带出。CN205761066U公开了一种用于碳纳米管生产的自清洁流化床反应器，包括具有反应室的流化床反应器本体以及设于反应室内的旋转装置，旋转装置包括沿反应室中心纵向设置的旋转轴以及与旋转轴连接的旋转体，反应室设有流入口和流出口，旋转轴与流入口连通，旋转体上设有正对反应室的内壁且与旋转轴连通供气体流出的若干气孔该装置主要是对反应室物料粘壁问题做出的相应改进，但对于目前存在的堵料、降温慢、拆卸困难等问题并未涉及。综上所述，碳纳米管制备装置的设计与改进，需要能够提高生产效率，缩短生产周期，并使其结构适合反应的进行，降低能耗，适于大规模应用。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管制备装置及方法，所述装置通过对流化反应器加热、分离等组件的改进，便于加热组件的移动、安装与拆卸，同时能够使产物快速分离，装置不易堵塞，可有效缩短停炉时间，提高生产效率。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一方面，本专利技术提供了一种碳纳米管制备装置，所述装置包括流化反应器，所述流化反应器的主体外侧设有拆卸式加热组件，所述加热组件与流化反应器主体并列设置，沿水平方向移动；所述流化反应器上部出口连接有气固分离器，所述流化反应器下部出口连接有产品出料管路。本专利技术中，所述装置的主体为流化反应器，通过将加热组件与流化反应器分体安装，加热组件的移动式设计，便于反应条件的控制，同时可单独进行拆卸，极大降低成本；出料管路的设置，便于固体产物的出料，避免容易堵塞的问题，而气体产物的分离，便于尾气的再利用，降低能耗。以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。作为本专利技术优选的技术方案，所述流化反应器包括反应段和剥离段，所述反应段位于下部，所述剥离段位于上部，所述反应段的外侧设有拆卸式加热组件。在剥离段中，可以初步剥离气体，并固定粉料。作为本专利技术优选的技术方案，所述加热组件纵向设置，加热组件的顶部和底部设有滑轮和定位轨道，所述滑轮带动加热组件沿定位轨道移动。本专利技术中，为了加热组件的移动，在流化反应器外部设置定位轨道，使加热组件能够沿定位轨道水平方向移动，调节与反应器的距离，从而能够控制反应条件。优选地，所述加热组件至少设有2个，例如2个、3个、4个或5个等，具体数量的选择与流化反应器与加热组件的大小及反应需要来确定，沿流化反应器周侧均匀布置，便于反应器内物料加热、反应均匀，保证碳纳米管产物的均一性。作为本专利技术优选的技术方案，所述气固分离器至少设有2个，所述气固分离器并联设置。本专利技术中，气固分离器至少设置2个，并联设置，且每个气固分离器前设有截止阀，以便于交替使用，在其中一个堵塞后清理过程中，另一个可以继续使用，保证连续生产效率，延长停机保养的周期，其中截止阀在高温条件下可正常使用。优选地，每个气固分离器内至少设有1个呼吸器，例如1个、2个、3个或4个等。优选地，所述气固分离器下部连接有接料装置，所述气固分离器上部设有反吹气孔。本专利技术中，在生产过程中呼吸器上会有小颗粒附着，当呼吸器堵料不严重时，可由反吹气孔吹入气体，进行简单清理，吹下的粉料由接料装置收集再利用。作为本专利技术优选的技术方案，所述气固分离器的排气管路与流化反应器的进气管路构成换热管路。本专利技术中，反应后排出气体的温度仍较高，约为400℃，直接排出造成热量浪费，还可能带来热损伤，通过将其与反应进气进行换热，即将反应原料气进行预热，缩短进入反应器后的升温时间，从而提高反应速率。优选地，所述气固分离器的排气管路上还设有冷却器。本专利技术中，停机后可以通过气体的循环使反应器快速降温，而在排气管路上设置冷凝器，可以将升温的气体携带的热量带走，以便于气体的循环使用，缩短降温周期，减少停炉时间。作为本专利技术优选的技术方案，所述产品出料管路内设有流动载气。本专利技术中，通过载气的快速流动使得出料管路中的压力低于反应器出口处，从而实现反应产物的射流式负压出料，避免正压出料时物料粉体容易在出口处被压实而导致堵料的问题。其中载气可选择氮气或惰性气体等不易与产品发生反应的气体。另一方面，本专利技术提供了一种采用上述装置制备碳纳米管的方法，所述方法包括：将催化剂置于流化反应器后加热升温，然后通入有机碳源气体和载气，发生反应，反应后气体经气固分离后排出，固体产物负压出料，得到碳纳米管。作为本专利技术优选的技术方案，所述催化剂包括过渡金属催化剂，优选为镍系、钴系、铁系、铜系或稀土金属催化剂中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：镍系催化剂和钴系催化剂的组合，钴系催化剂和铁系催化剂的组合，镍系催化剂、铜系催化剂和稀土金属催化剂的组合等。优选地，所述催化剂加入前，先采用载气进行吹扫，排出空气。优选地，所述有机碳源气体包括丙烯、甲烷、丙烷或乙炔中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：丙烯和甲烷的组合，丙烯和丙烷的组合，甲烷、丙烷和乙炔的组合，丙烯、甲烷和丙烷的组合等。本专利技术中，有机碳源气体在催化剂作用下发生裂解反应，得到碳纳米管。优选地，所述载体包括氮气、氦气、氖气或氩气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管制备装置，其特征在于，所述装置包括流化反应器，所述流化反应器的主体外侧设有拆卸式加热组件，所述加热组件与流化反应器主体并列设置，沿水平方向移动；/n所述流化反应器上部出口连接有气固分离器，所述流化反应器下部出口连接有产品出料管路。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管制备装置，其特征在于，所述装置包括流化反应器，所述流化反应器的主体外侧设有拆卸式加热组件，所述加热组件与流化反应器主体并列设置，沿水平方向移动；
所述流化反应器上部出口连接有气固分离器，所述流化反应器下部出口连接有产品出料管路。


2.根据权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于，所述流化反应器包括反应段和剥离段，所述反应段位于下部，所述剥离段位于上部，所述反应段的外侧设有拆卸式加热组件。


3.根据权利要求1或2所述的碳纳米管制备装置，其特征在于，所述加热组件纵向设置，加热组件的顶部和底部设有滑轮和定位轨道，所述滑轮带动加热组件沿定位轨道移动；
优选地，所述加热组件至少设有2个，沿流化反应器周侧均匀布置。


4.根据权利要求1-3任一项所述的碳纳米管制备装置，其特征在于，所述气固分离器至少设有2个，所述气固分离器并联设置；
优选地，每个气固分离器内至少设有1个呼吸器；
优选地，所述气固分离器下部连接有接料装置，所述气固分离器上部设有反吹气孔。


5.根据权利要求1-4任一项所述的碳纳米管制备装置，其特征在于，所述气固分离器的排气管路与流化反应器的进气管路构成换热管路；
优选地，所述气固分离器的排气管路上还设有冷却器。


6.根据权利要求1-4任一项所述的碳纳米管制备装置，其特征在于，所述产品出料管路内...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨涛，刘强，陈龙清，李鹏，张超，
申请(专利权)人：哈尔滨万鑫石墨谷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23