一种碳质材料高温吸波复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于吸波材料技术领域，具体涉及一种碳质材料高温吸波复合材料及其制备方法，包括以下步骤：向硫酸亚铁水溶液内加入PVP，搅拌溶解后，迅速倒入硼氢化钠水溶液，持续搅拌，分离出铁氧体，并洗涤干净备用；将丙烯腈、衣康酸、引发剂和有机溶剂，在恒温条件下聚合反应，得到聚合混合液；将铁氧体加入到聚合混合液中，在恒温水浴条件下搅拌反应，加入分散剂和石墨烯微粉，高速分散后得到复合前驱液；将复合前驱液利用湿法纺丝设备制得共混纤维；将共混纤维进行预氧化，升温至800℃焙烧，再冷却至室温，得到吸波复合材料，克服了现有技术的不足，提供一种吸收频段宽、吸收强度高、耐高温的吸波复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种碳质材料高温吸波复合材料及其制备方法
本专利技术属于吸波材料
，具体涉及一种碳质材料高温吸波复合材料及其制备方法。
技术介绍
吸波材料是指能够对入射的电磁波进行吸收衰减，使电磁能转化为热能耗散掉或使电磁波通过干涉效应而消失的一类材料。发展高性能吸波材料在国防、军事和无线通讯
具有重要意义。要提高微波吸收材料的效能，应该构建能够产生多重损耗机制的微波吸收材料，可以使尽量多的电磁波进入材料内部进行衰减，从而实现强吸收、宽频带和耐高温的要求，并得到性能优异的微波吸收材料。根据电磁学理论，电磁波损耗取决于通过材料本征的介电损耗和磁损耗能力，通过良好的阻抗匹配能力从而改变材料的吸波能力。而铁氧体吸波材料由于同时具有磁损耗和介电损耗两种形式，能有效衰减吸收电磁波。如采用铁氧体制备的吸波材料具有电磁波吸收率高、吸收频带宽、制备工艺简单温和等优点，但其电磁波衰减性能仍有很大提升空间。目前，近年来，碳基吸波材料凭借着耐高温、密度低、力学性能好等优点得到了研究者的广泛关注，如采用石墨烯或碳纳米管作为碳基吸波剂制备的电磁吸波材料，其具有吸波性能良好，质量轻等特点，并且能有效的衰减电磁波，但是制备的复合材料仍然存在着吸收频带窄，强度不高，或工程应用实施困难等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳质材料高温吸波复合材料及其制备方法，克服了现有技术的不足，提供一种吸收频段宽、吸收强度高、耐高温的吸波复合材料，该耐高温吸波复合材料的制备方法，工艺简单、操作方便。为解决上述问题，本专利技术所采取的技术方案如下：一种碳质材料高温吸波复合材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)向硫酸亚铁水溶液内加入PVP，搅拌溶解后，迅速倒入配置好的硼氢化钠水溶液，持续搅拌，直至溶液变为黑色，分离出铁氧体，并洗涤干净备用；(2)将丙烯腈作为第一单体，衣康酸作为共聚单体，再加入引发剂和有机溶剂，在恒温条件下聚合反应24h，得到聚合混合液；(3)将步骤(1)得到的铁氧体加入到步骤(2)得到的聚合混合液中，在恒温水浴条件下搅拌反应，向反应系统内加入分散剂和石墨烯微粉，高速分散后得到复合前驱液；(4)将步骤(3)制得的复合前驱液利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；(5)将共混纤维在氮气气氛下管式气氛炉中190～270℃进行预氧化，1h后升温，当温度到800℃时停止升温，保持800℃焙烧2h～4h，再冷却至室温，得到吸波复合材料。进一步，所述步骤(1)中硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为(0.01-0.03)mol/L，所述硼氢化钠水溶液摩尔浓度为0.03mol/L,且硫酸亚铁水溶液与硼氢化钠水溶液的添加量相同，PVP的质量与硫酸亚铁水溶液的体积的比为1g：(40～60)mL。进一步，所述步骤(2)中引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化甲基己基酮中的一种，有机溶剂为二甲基亚砜。进一步，所述步骤(3)中石墨烯微粉的粒径为100-180目，所述石墨烯微粉的质量与PVP的质量比为1：(1-8)。进一步，所述步骤(3)中分散剂为硅烷偶联剂或铝钛复合偶联剂。进一步，所述步骤(4)中湿法纺丝的具体步骤为：①将步骤(3)制得的复合前驱液倒入的湿法纺丝机储液罐中，加热湿法纺丝机储液罐，待储液罐中复合前驱液温度达到平衡稳定；②在2.5MPa的压力下，复合前驱液通过计量泵、过滤器，从喷丝帽喷出；③将由喷丝帽喷出的复合前驱液直接经过由二甲基乙酰胺和水组成的凝固浴凝固成型形成初生纤维；④将凝固浴中成型的初生纤维通过导辊引入拉伸浴；初生纤维进入由水组成的拉伸浴中，通过改变拉伸浴两端导辊速度来控制纤维的拉伸倍数，从而对初生纤维进行拉伸；⑤将拉伸后的初生纤维通过干燥箱进行干燥，制得共混纤维。一种碳质材料高温吸波复合材料，由上述制备方法制得。本专利技术与现有技术相比较，具有以下有益效果：本专利技术所述一种碳质材料高温吸波复合材料及其制备方法，通过对碳纤维前驱体聚合液进行改性处理，利用添加的磁性原材料与前驱体聚合液中活性元素反应生成磁性能优异的铁磁性化合物，改善碳材料的磁导率；利用石墨烯特殊二维片状结构，有利于电磁波的吸收和衰减。本专利技术提供了一种吸收频段宽、吸收强度高、耐高温的吸波复合材料，该耐高温吸波复合材料的制备方法，工艺简单、操作方便。附图说明图1为实施例1提供的吸波复合材料的SEM图(其中a图为复合薄膜上表面形貌；b图为复合薄膜断面图；c图为复合薄膜下表面图；d图为c图的局部放大图)。图2为实施例1提供的吸波复合材料的反射率损失随频率变化曲线。图3为实施例1提供的吸波复合材料在不同温度下反射率损失随频率变化曲线。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种碳质材料高温吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)向800ml0.01mol/L硫酸亚铁水溶液内加入20gPVP，搅拌溶解后，迅速倒入配置好的0.03mol/L硼氢化钠水溶液400ml，持续搅拌，直至溶液变为黑色，分离出铁氧体，并洗涤干净备用；(2)将120ml丙烯腈作为第一单体，6.5g衣康酸作为共聚单体，再加入0.72g偶氮二异丁腈和250ml甲基亚砜，在62℃恒温条件下聚合反应24h，得到聚合混合液；(3)将步骤(1)得到的铁氧体加入到步骤(2)得到的聚合混合液中，在62℃恒温水浴条件下搅拌反应，向反应系统内加入硅烷偶联剂和100目石墨烯微粉10g，高速分散后得到复合前驱液；(4)将步骤(3)制得的复合前驱液利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维，湿法纺丝的具体步骤为：①将步骤(3)制得的复合前驱液倒入的湿法纺丝机储液罐中，加热湿法纺丝机储液罐，待储液罐中复合前驱液温度达到平衡稳定；②在2.5MPa的压力下，复合前驱液通过计量泵、过滤器，从喷丝帽喷出；③将由喷丝帽喷出的复合前驱液直接经过由二甲基乙酰胺和水组成的凝固浴凝固成型形成初生纤维；④将凝固浴中成型的初生纤维通过导辊引入拉伸浴；初生纤维进入由水组成的拉伸浴中，通过改变拉伸浴两端导辊速度来控制纤维的拉伸倍数，从而对初生纤维进行拉伸；⑤将拉伸后的初生纤维通过干燥箱进行干燥，制得共混纤维；(5)将共混纤维在氮气气氛下管式气氛炉中190～270℃进行预氧化，1h后升温，当温度到800℃时停止升温，保持800℃焙烧2h～4h，再冷却至室温，得到吸波复合材料。实施例2一种碳质材料高温吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)向800m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳质材料高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)向硫酸亚铁水溶液内加入PVP，搅拌溶解后，迅速倒入配置好的硼氢化钠水溶液，持续搅拌，直至溶液变为黑色，分离出铁氧体，并洗涤干净备用；/n(2)将丙烯腈作为第一单体，衣康酸作为共聚单体，再加入引发剂和有机溶剂，在恒温条件下聚合反应24h，得到聚合混合液；/n(3)将步骤(1)得到的铁氧体加入到步骤(2)得到的聚合混合液中，在恒温水浴条件下搅拌反应，向反应系统内加入分散剂和石墨烯微粉，高速分散后得到复合前驱液；/n(4)将步骤(3)制得的复合前驱液利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；/n(5)将共混纤维在氮气气氛下管式气氛炉中190～270℃进行预氧化，1h后升温，当温度到800℃时停止升温，保持800℃焙烧2h～4h，再冷却至室温，得到吸波复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳质材料高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向硫酸亚铁水溶液内加入PVP，搅拌溶解后，迅速倒入配置好的硼氢化钠水溶液，持续搅拌，直至溶液变为黑色，分离出铁氧体，并洗涤干净备用；
(2)将丙烯腈作为第一单体，衣康酸作为共聚单体，再加入引发剂和有机溶剂，在恒温条件下聚合反应24h，得到聚合混合液；
(3)将步骤(1)得到的铁氧体加入到步骤(2)得到的聚合混合液中，在恒温水浴条件下搅拌反应，向反应系统内加入分散剂和石墨烯微粉，高速分散后得到复合前驱液；
(4)将步骤(3)制得的复合前驱液利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；
(5)将共混纤维在氮气气氛下管式气氛炉中190～270℃进行预氧化，1h后升温，当温度到800℃时停止升温，保持800℃焙烧2h～4h，再冷却至室温，得到吸波复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种碳质材料高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为(0.01-0.03)mol/L，所述硼氢化钠水溶液摩尔浓度为0.03mol/L,且硫酸亚铁水溶液与硼氢化钠水溶液的添加量相同，PVP的质量与硫酸亚铁水溶液的体积的比为1g：(40～60)mL。


3.根据权利要求1所述的一种碳质材料高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中引发剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李坚强，
申请(专利权)人：和爱电磁兼容科技安徽有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34