一种N-甲基吗啉的合成工艺制造技术

技术编号:25681279 阅读:50 留言:0更新日期:2020-09-18 20:55
本发明专利技术涉及一种N‑甲基吗啉的合成工艺,包括以下步骤:向反应釜中加入吗啉、水,升温至80~90℃后加入多聚甲醛,保温至反应结束;经后处理,得到N‑甲基吗啉成品。本发明专利技术以高选择性和高产率获得纯度大于等于99.9%的N‑甲基吗啉,无副产物产生,降低了三废的产生。

【技术实现步骤摘要】
一种N-甲基吗啉的合成工艺
本专利技术涉及精细化工领域,特别涉及一种N-甲基吗啉的合成工艺。
技术介绍
N-甲基吗啉是一种杂环叔胺,是一种重要的化工原料,它可用作聚氨酯泡沫生产的催化剂、医药合成和有机合成的催化剂,还可用于农药、表面活性剂、乳化剂、腐蚀抑制剂等精细化工产品,也可作为溶剂、萃取剂等。N-甲基吗啉合成路线主要有四种,(1)吗啉甲基化法(2)二乙二醇法(3)二乙二醇胺法(4)二氯乙醚法,上述几种合成要求高温、高压并使用催化剂,工艺条件苛刻,对设备要求高。其中吗啉甲基化法属于Eschweiler–Clarke反应,所使用的甲基化试剂例如碘甲烷或甲苯磺酸甲酯由于其存在一定的毒性逐渐被弃用,目前多使用甲醛、甲酸作为吗啉的甲基化试剂。ThomasRosenau等人于2002年在SyntheticCommunications报道了一种无溶剂且不使用福尔马林的氨基甲基化的Eschweiler–Clarke反应,具体报道了吗啉在多聚甲醛和草酸而水合物存在下以优异的产率转化为N-甲基吗啉,并提出了使用固体多聚甲醛代替福尔马林有明显的改本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-甲基吗啉的合成工艺,由以下步骤组成:/n步骤1,向反应釜中加入吗啉,水;/n步骤2,釜温升至80℃以上后,加入多聚甲醛,搅拌并保温至反应结束;/n步骤3,经后处理,得到N-甲基吗啉成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种N-甲基吗啉的合成工艺,由以下步骤组成:
步骤1,向反应釜中加入吗啉,水;
步骤2,釜温升至80℃以上后,加入多聚甲醛,搅拌并保温至反应结束;
步骤3,经后处理,得到N-甲基吗啉成品。


2.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤1中,基于50重量份的吗啉,水的用量为20至30重量份;优选为25至28重量份。


3.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤2中,
反应温度控制在80~90℃。


4.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤2中,基于50重量份的吗啉,多聚甲醛用量为50至60重量份,优选为55至58重量份。


5.根据权利要求1至4之一所述的合成工艺,其特征在于,步骤3中,...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡飞李焕成吴邦元杨钦
申请(专利权)人:江苏富比亚化学品有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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