一种微通道反应器合成吡虫啉中间体吗啉基丙烯的方法技术

本发明专利技术采用微通道反应器合成烯胺的方法，将吗啉、正丙醛以摩尔比(2.0～10.0):1同时泵入微通道反应器中，在一定的反应温度、反应压力、反应时间下进行反应；再经过保温、负压脱水、经负压精馏得到烯胺成品。本发明专利技术还提供吡虫啉的生产方法，包括下列步骤：烯胺经环化制备环丁物，环丁物经氨解制备吡啶酮；吡啶酮经氯气加成、光气氯化制备2‑氯‑5‑甲基吡啶；2‑氯‑5‑甲基吡啶再经氯气氯化合成2‑氯‑5‑氯甲基吡啶；2‑氯‑5‑氯甲基吡啶/N,N‑二甲基甲酰胺溶液与咪唑烷合成吡虫啉。

【技术实现步骤摘要】
一种微通道反应器合成吡虫啉中间体吗啉基丙烯的方法
本专利技术属于有机化工
，涉及一种通过微通道反应器合成吡虫啉中间体吗啉基丙烯的方法。
技术介绍
吡虫啉(化学名称：1-(6-氯吡啶-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺)是全球用量最大的新烟碱类杀虫剂，具有卓越的杀虫活性、低哺乳动物毒性，并因其高效、广谱、环境相容性好而迅速发展，可用于水稻、小麦、玉米、果树等作物。目前，国内吡虫啉的主要生产工艺有苄胺-正丙醛法、环戊二烯-丙烯醛法和吗啉-正丙醛法。苄胺-正丙醛法：以苄胺为原料分别与正丙醛、乙酐合成N-苄基-N-丙烯基乙酰胺，然后将N-苄基-N-丙烯基乙酰胺进一步氯化环合得到2-氯-5-甲基吡啶(简称CMP)，再侧链甲基氯化可以制成2-氯-5-氯甲基吡啶(简称CCMP)。该方法副产氯苄与产品2-氯-5-甲基吡啶沸点接近，分离困难；大量的副产氯苄要氨解合成苄胺工艺复杂，成本高；三氯氧磷氯化产生大量含磷废水，难以治理。目前国内以该条路线生产吡虫啉的厂家处于半停产状态。环戊二烯-丙烯醛法：该方法具有原料易得、技术门槛低等特点本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微通道反应器合成吡虫啉中间体吗啉基丙烯的方法，包括如下步骤：/n(1)将吗啉、正丙醛以摩尔比(2.0～10.0):1同时泵入微通道反应器中，在一定的反应温度、反应压力、反应时间下进行反应；/n(2)将步骤(1)中得到的反应产物经保温后送入产物收集罐；保温温度20～80℃，保温时间1～5hr；/n(3)步骤(2)中得到的产物经负压脱水得到脱水后产物，真空度0.1-3kPa，终点液温40～80℃；/n(4)步骤(3)中得到的脱水后产物经负压精馏得到烯胺成品，真空度0.5-2.5kPa，终点液温90～130℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器合成吡虫啉中间体吗啉基丙烯的方法，包括如下步骤：
(1)将吗啉、正丙醛以摩尔比(2.0～10.0):1同时泵入微通道反应器中，在一定的反应温度、反应压力、反应时间下进行反应；
(2)将步骤(1)中得到的反应产物经保温后送入产物收集罐；保温温度20～80℃，保温时间1～5hr；
(3)步骤(2)中得到的产物经负压脱水得到脱水后产物，真空度0.1-3kPa，终点液温40～80℃；
(4)步骤(3)中得到的脱水后产物经负压精馏得到烯胺成品，真空度0.5-2.5kPa，终点液温90～130℃。


2.根据权利要求1所述的微通道反...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁克鸿，徐林，王怡明，王根林，史雪芳，聂庆超，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，江苏瑞祥化工有限公司，江苏瑞恒新材料科技有限公司，宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32