一种N-甲基吡咯烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种医药、化工原料的有机碱的制备，更具体地说，涉及一种N‑甲基吡咯烷的制备方法，包括以下步骤：a)在碘化钾催化条件下，1,4‑二氯丁烷和甲胺水溶液在醚类溶剂中混合反应，得到N‑甲基吡咯烷；所述醚类溶剂可与甲胺形成氢键，且其沸点＞混合体系中甲胺和水的共沸点。本发明专利技术提供的制备方法所采用的原料物来源丰富，合成工艺路线简单，由于无需高压反应条件，因此较高压法减少了设备投资，简化了生产管理，降低了综合成本，经济性十分优异，具有广阔的推广前景。实验结果表明，采用本发明专利技术方法制备N‑甲基吡咯烷时，制备收率＞88％，制品纯度＞99％。

A preparation method of N-methylpyrrolidine

【技术实现步骤摘要】
一种N-甲基吡咯烷的制备方法
本专利技术涉及一种医药、化工原料的有机碱的制备，更具体地说，涉及一种N-甲基吡咯烷的制备方法。
技术介绍
N-甲基吡咯烷是一种有机碱，可用于制造医药和其它精细化学品。已有的N-甲基吡咯烷制备方法有五种，其中有代表性的制备方法有三种，第一种方法是：N-甲基吡咯烷酮的催化加氢法，这种方法是在高压装置中N-甲基吡咯烷酮与氢气在Cr-Al或Cu-Cr等催化剂作用下，在180～285℃/150～280atm条件下制备N-甲基吡咯烷，转化率85％，选择性85％。这种方法的缺点是：反应在高压下进行，对设备要求严格，投资较大。另外，生产需要配套建设制氢装置，工业化生产受到局限。第二种方法是：在甲酸介质中四氢吡咯与甲醛在常温常压下进行甲基化反应，在反应后加入盐酸制得N-甲基吡咯烷盐酸盐，再经蒸馏去掉甲酸和过量甲醛，然后用NaOH中和N-甲基吡咯烷盐酸盐，制得N-甲基吡咯烷粗品，经二次精馏制得N-甲基吡咯烷，收率92％。这种方法的缺点是：主要原料四氢吡咯价格太高，造成产品生产成本高；另外，消耗甲酸、甲醛、盐酸、氢氧化钠量大，回收的甲酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-甲基吡咯烷的制备方法，包括以下步骤：/na)在碘化钾催化条件下，1,4-二氯丁烷和甲胺水溶液在醚类溶剂中混合反应，得到N-甲基吡咯烷；/n所述醚类溶剂可与甲胺形成氢键，且其沸点＞混合体系中甲胺和水的共沸点。/n

【技术特征摘要】
1.一种N-甲基吡咯烷的制备方法，包括以下步骤：
a)在碘化钾催化条件下，1,4-二氯丁烷和甲胺水溶液在醚类溶剂中混合反应，得到N-甲基吡咯烷；
所述醚类溶剂可与甲胺形成氢键，且其沸点＞混合体系中甲胺和水的共沸点。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醚类溶剂包括二甘醇二甲醚和/或苯甲醚。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1,4-二氯丁烷和甲胺的摩尔比＜1:1。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述1,4-二氯丁烷和甲胺的摩尔比为1：(3.5～4.5)。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碘化钾和1,4-二氯丁烷的摩尔比为(2.5～6)：100。


6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛李冰，刘长宝，王春艳，高航，王占全，李东一，
申请(专利权)人：四平市精细化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22