【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学制备领域,特别是涉及一种高纯氰酸酯的制备方法。
技术介绍
1、氰酸酯作为一种重要的化工原料,具有广泛的应用价值,例如合成氰酸酯树脂。氰酸酯生产过程主要采用以下两种工艺:
2、1.间歇法制备氰酸酯树脂,以公开号cn1629137a的专利为例,需要将酚类化合物与叔胺溶液在卤化氰溶液中釜内反应,这种反应副反应多,收率低,釜残多;
3、2.卤化氰气体通入反应,以公开号cn104961652a的专利为例,卤化氰气体通入到存有一定量的酚类与叔胺溶液的反应釜内,这种工艺中气液混合不均匀,成盐量大,堵塞管路,生产不能连续进行。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种生产高纯氰酸酯树脂的方法,以降低对卤化氰的使用量,提高获得氰酸酯的纯度。
2、本专利技术提供一种生产高纯氰酸酯树脂的方法,包括:
3、取卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂按照摩尔比(1-1.1):1:(1-1.3):(0-0.02)的比例混合;
4、控制混合物在20℃以下的环境温度下反应,经分离纯化,获得高纯氰酸酯。
5、进一步地,所述卤化氰制备方法为:
6、取粗品卤化氰,与溶剂按照(10-50):1的重量比进行混合;
7、精馏得到精品卤化氰。
8、更进一步地,所述溶剂为水。
9、更进一步地,所述粗品卤化氰的制备方法为:
10、取氰化钠和卤素单质按照(3.0-3.5):1的摩尔比进行
11、进一步地,所述经分离纯化,获得高纯氰酸酯包括:
12、将反应后的物料送入分离器,提取液体产物,并经结晶,得到氰酸酯。
13、更进一步地,结晶条件为将过滤后的粗品氰酸酯在85-110℃下熔融结晶,得到高纯氰酸酯。
14、进一步地,所述卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂优选按照摩尔比(1.05-1.1):1:(1-1.1):(0-0.01)的比例混合。
15、进一步地,所述卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂于环式反应器中进行反应,且环式反应器在反应过程中,夹套温度不超过5℃。
16、进一步地,所述叔胺为三乙胺。
17、进一步地,所述双酚类化合物结构式如下:,其中r1为-(ch2)nch3,n为0-5的整数; r2为-(ch2)nch3,n为0-5的整数。
18、本专利技术与现有技术相比,控制卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物的比例相近,同时结合反应条件,有效减少副反应产生量,提高收率及纯度。
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1.一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述卤化氰制备方法为:
3.根据权利要求2所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水。
4.根据权利要求2所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述粗品卤化氰的制备方法为:
5.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述经分离纯化,获得高纯氰酸酯包括:
6.根据权利要求5所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,结晶条件为将过滤后的粗品氰酸酯在85-110℃下熔融结晶,得到高纯氰酸酯。
7.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂优选按照摩尔比(1.05-1.1):1:(1-1.1):(0-0.01)的比例混合。
8.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂于环式反应器中进行反应,且环式反应器在反应过程中,夹套温度不超过5℃。
10.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述双酚类化合物结构式如下:,其中R1为-(CH2)nCH3,n为0-5的整数; R2为-(CH2)nCH3,n为0-5的整数。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述卤化氰制备方法为:
3.根据权利要求2所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水。
4.根据权利要求2所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述粗品卤化氰的制备方法为:
5.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述经分离纯化,获得高纯氰酸酯包括:
6.根据权利要求5所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,结晶条件为将过滤后的粗品氰酸酯在85-110℃下熔融结晶,得到高纯氰酸酯。
7.根据权利要求1所述一种高纯氰酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:薛李冰,郑中旭,刘长宝,李智,王春艳,李东一,金士强,罗冬琦,董征,李丽丽,张亮,
申请(专利权)人:四平市精细化学品有限公司,
类型:发明
国别省市:
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