一种高纯氰酸酯的制备方法技术

技术编号:42220074 阅读:19 留言:0更新日期:2024-07-30 19:00
本发明专利技术提供一种生产高纯氰酸酯树脂的方法,包括:取卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂按照摩尔比(1‑1.1):1:(1‑1.3):(0‑0.02)的比例混合;控制混合物在20℃以下的环境温度下反应,经分离纯化,获得高纯氰酸酯。本发明专利技术控制卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物的比例相近,同时结合反应条件,有效减少副反应产生量,提高收率及纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学制备领域,特别是涉及一种高纯氰酸酯的制备方法


技术介绍

1、氰酸酯作为一种重要的化工原料,具有广泛的应用价值,例如合成氰酸酯树脂。氰酸酯生产过程主要采用以下两种工艺:

2、1.间歇法制备氰酸酯树脂,以公开号cn1629137a的专利为例,需要将酚类化合物与叔胺溶液在卤化氰溶液中釜内反应,这种反应副反应多,收率低,釜残多;

3、2.卤化氰气体通入反应,以公开号cn104961652a的专利为例,卤化氰气体通入到存有一定量的酚类与叔胺溶液的反应釜内,这种工艺中气液混合不均匀,成盐量大,堵塞管路,生产不能连续进行。


技术实现思路

1、本专利技术提供了一种生产高纯氰酸酯树脂的方法,以降低对卤化氰的使用量,提高获得氰酸酯的纯度。

2、本专利技术提供一种生产高纯氰酸酯树脂的方法,包括:

3、取卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂按照摩尔比(1-1.1):1:(1-1.3):(0-0.02)的比例混合;

4、控制混合物在20℃以下的环境温度下反应,经分离纯化,获得高纯氰酸酯。

5、进一步地,所述卤化氰制备方法为:

6、取粗品卤化氰,与溶剂按照(10-50):1的重量比进行混合;

7、精馏得到精品卤化氰。

8、更进一步地,所述溶剂为水。

9、更进一步地,所述粗品卤化氰的制备方法为:

10、取氰化钠和卤素单质按照(3.0-3.5):1的摩尔比进行反应,形成粗品卤化氰。

11、进一步地,所述经分离纯化,获得高纯氰酸酯包括:

12、将反应后的物料送入分离器,提取液体产物,并经结晶,得到氰酸酯。

13、更进一步地,结晶条件为将过滤后的粗品氰酸酯在85-110℃下熔融结晶,得到高纯氰酸酯。

14、进一步地,所述卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂优选按照摩尔比(1.05-1.1):1:(1-1.1):(0-0.01)的比例混合。

15、进一步地,所述卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂于环式反应器中进行反应,且环式反应器在反应过程中,夹套温度不超过5℃。

16、进一步地,所述叔胺为三乙胺。

17、进一步地,所述双酚类化合物结构式如下:,其中r1为-(ch2)nch3,n为0-5的整数; r2为-(ch2)nch3,n为0-5的整数。

18、本专利技术与现有技术相比,控制卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物的比例相近,同时结合反应条件,有效减少副反应产生量,提高收率及纯度。

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【技术保护点】

1.一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述卤化氰制备方法为:

3.根据权利要求2所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水。

4.根据权利要求2所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述粗品卤化氰的制备方法为:

5.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述经分离纯化,获得高纯氰酸酯包括:

6.根据权利要求5所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,结晶条件为将过滤后的粗品氰酸酯在85-110℃下熔融结晶,得到高纯氰酸酯。

7.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂优选按照摩尔比(1.05-1.1):1:(1-1.1):(0-0.01)的比例混合。

8.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述卤化氰、双酚类化合物、叔胺化合物、催化剂于环式反应器中进行反应,且环式反应器在反应过程中,夹套温度不超过5℃。

>9.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述叔胺为三乙胺。

10.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述双酚类化合物结构式如下:,其中R1为-(CH2)nCH3,n为0-5的整数; R2为-(CH2)nCH3,n为0-5的整数。

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【技术特征摘要】

1.一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述卤化氰制备方法为:

3.根据权利要求2所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水。

4.根据权利要求2所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述粗品卤化氰的制备方法为:

5.根据权利要求1所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述经分离纯化,获得高纯氰酸酯包括:

6.根据权利要求5所述一种高纯氰酸酯的制备方法,其特征在于,结晶条件为将过滤后的粗品氰酸酯在85-110℃下熔融结晶,得到高纯氰酸酯。

7.根据权利要求1所述一种高纯氰酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:薛李冰郑中旭刘长宝李智王春艳李东一金士强罗冬琦董征李丽丽张亮
申请(专利权)人:四平市精细化学品有限公司
类型:发明
国别省市:

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