一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法，属于材料制备技术领域，包括以下步骤，S1：先用无氧水配置20～50mmol/L的吗啉丙磺酸溶液，且溶液的pH=7～9；S2：通过抽气管将内反应罐抽成真空状态，然后通过抽气管向内反应罐内通入微氧气体，且同步挤压密封盖一侧上方设置的滴加试管向反应罐内加入FeSO4溶液；S3：通过密封盖另一侧设置的滴加试管向反应罐内加入Fe(II)，且Fe(II)的浓度为1～3mmol/L；S4：振荡驱动装置的驱动电机会驱动反应罐转动，且驱动电机的转速为100～300rpm；同时振荡驱动装置会对反应罐进行振荡，振荡时间为12h；本发明专利技术具有环保、粒子均匀等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法
本专利技术属于功能性材料制备
，具体的说是一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法。
技术介绍
磁性四氧化三铁纳米材料是一种特殊的纳米材料，具备普通纳米材料的基本特性，如尺寸效应、表面效应、量子效应、宏观量子隧道效应等，同时也具备特殊的超顺磁性和类酶活性，目前在高密度信息存储、核磁共振成像、组织药物释放与治疗、细胞标记与分类、生物产品分离、免疫测定等方面应用广泛。基于其超顺磁性的特征，可以用于磁分离实现快速回收的目的，作为磁分离中的吸附载体。目前制备磁性四氧化三铁纳米粒子的方法主要是化学法、物理法、生物法，所制备的磁性四氧化三铁纳米材料要求粒径较小，磁性良好，比表面积大。中国专利公开了一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，申请号为2014107387316，按摩尔比计算，即Fe2+盐与Fe3+盐为1.2～1.4:2的比例计算，将Fe2+盐与Fe3+盐加入到蒸馏水中，再加入聚乙二醇，超声条件下控制温度30～50℃进行反应5～10min，所得的反应液用质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液调节pH为9～10，继续超声反应15～20min，所得的反应液用磁铁进行磁性分离、然后用乙醇清洗3～5次，即得四氧化三铁磁性纳米粒子。上述专利虽然能够制备四氧化三铁磁性纳米粒子；但方法中有些需要加入氢氧化钠水溶液进行pH调节，且需要加入聚乙二醇还原剂，进而导致该生产方法成本较高，且产生的废弃液体容易造成环境的污染；同时现有的振荡装置难以对生产的磁性四氧化三铁纳米粒子进行均匀沉淀制备，进而影响磁性四氧化三铁纳米粒子高效均匀制备生产。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提出的一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法，本专利技术主要用于解决而现有生产方法成本较高，且产生的废弃液体容易造成环境的污染；同时现有的振荡装置难以对生产的磁性四氧化三铁纳米粒子进行均匀沉淀制备，进而影响磁性四氧化三铁纳米粒子高效均匀制备生产。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法，该方法包括如下步骤：S1：先用无氧水配置20～50mmol/L的吗啉丙磺酸溶液，且溶液的pH=7～9，然后将配置好的吗啉丙磺酸溶液通过滴管滴加到反应罐中，然后通过密封盖进行密封；S2：采用抽气泵通过抽气管将内反应罐抽成真空状态，然后通过抽气管向内反应罐内通入微氧气体，且同步挤压密封盖一侧上方设置的滴加试管向反应罐内加入FeSO4溶液；采用微氧气体境下加入FeSO4溶液，可以微氧气体可以对FeSO4溶液起到保护的作用；S3：通过密封盖另一侧设置的滴加试管向反应罐内加入Fe(II)，且Fe(II)的浓度为1～3mmol/L，同步对滴加试管进行密封；通过加入Fe(II)和吗啉丙磺酸的配合，且吗啉丙磺酸能够对Fe(II)起到缓冲保护的作用，且无需加入另外试剂，具有绿色污染物、成本低、粒子均匀以及易于放大生产优点；S4：振荡驱动装置的驱动电机会驱动反应罐转动，且驱动电机的转速为100～300rpm；同时振荡驱动装置会对反应罐进行振荡，振荡时间为12h；得到黑色磁性四氧化三铁纳米粒子。优选的，所述微氧气体是由氧气1～3%和氮气97～99%配比制成；采用低含量的微氧气体，且反应罐中气体只含有氧气1～3%和氮气97～99%，氮气含量较高可以起到保护的作用，进而降低了由于反应罐中含有其他气体的影响，导致黑色磁性四氧化三铁纳米粒子难以高效形成的现象。优选的，所述反应罐的外部套接有固定罐，且固定罐内设置有振荡驱动装置；所述振荡驱动装置包括驱动电机、转动磁盘、固定内筒、磁性滑杆、弹性挤压囊、固定滑座、滑动杆和膨胀囊；所述固定罐的底端内部固定有驱动电机，且驱动电机的输出端连接到反应罐的底端壁；所述反应罐的圆周外壁设置为弹性薄膜层；所述驱动电机的输出端外壁套接有转动磁盘，且转动磁盘位于反应罐的底端；所述转动磁盘上均匀分割为多个磁极块，且相邻两个磁极块之间的磁性相反；所述固定罐的内壁固定设置有固定内筒，且固定内筒内开设有挤压腔；所述挤压腔的底端外侧壁圆周方向均匀滑动插接有多个磁性滑杆，且磁性滑杆的外端部与转动磁盘的外圈壁对齐；所述挤压腔的内部均匀设置有多个弹性挤压囊，且弹性挤压囊的外壁与磁性滑杆的的端部连接；所述挤压腔外腔壁的竖直方向和圆周方向上均匀设置有多个固定滑座，且固定滑座内均滑动设置有滑动杆；所述滑动杆的端部与反应罐的外壁滑动挤压接触，且滑动杆的内端部位于挤压腔内；所述挤压腔内固定有多个膨胀囊，且多个膨胀囊均通过导气管与弹性挤压囊连通；多个所述膨胀囊的外壁均连接有滑动杆；工作时，当需要对反应罐内的溶液进行转动振荡反应时，控制单元会控制驱动电机转动，驱动电机会带动反应罐在固定罐内转动，同时密封盖处于固定状态，驱动电机的转动同时会带动转动磁盘转动，转动磁盘在转动时其中一种磁极块的磁性会对磁性滑杆起到排斥的作用，使得磁性滑杆会滑动挤压固定内筒内设置的弹性挤压囊内，弹性挤压囊内的气体会通过导气管进入竖直方向设置的多个膨胀囊内使其膨胀，膨胀囊的膨胀会推动滑动杆滑出固定滑座外，竖直方向设置的多个滑动杆的伸出会对反应罐的外壁起到弹性振打的作用，反应罐外壁设置的弹性薄膜层受到振打产生的振动会传递到反应罐内部的溶液产生振荡，进而可以加速内部溶液快速反应生成磁性四氧化三铁纳米粒子沉淀到反应罐的底端，当转动磁盘上磁铁块的磁性与磁性滑杆脱离排斥后，弹性挤压囊的恢复力会将磁性滑杆推出，同时将膨胀囊内的气体抽出，使得滑动杆脱离对反应罐外壁的挤压振打；同时转动的转动磁盘上磁性吸附力可以将沉淀的磁性四氧化三铁纳米粒子吸附到反应罐底端，有效防止反应罐在受到振荡时，由于沉淀反应生成的磁性四氧化三铁纳米粒子较为脆弱，进而导致磁性四氧化三铁纳米粒子产生断裂或破碎的现象，进而影响磁性四氧化三铁纳米粒子成型的均匀性和稳定性；设置的弹性挤压囊内部储存的气体受到压力时可以满足竖直方向设置的多个膨胀囊的膨胀；同时与弹性挤压囊相邻的膨胀囊的膨胀变形量较大，可以使得位于沉淀物和溶液分层处的溶剂进行充分振荡反向。优选的，每个所述磁性滑杆端部设置有磁极块，且相邻两个磁性滑杆的磁极块的磁性相反；相邻两个所述磁性滑杆之间的距离大于转动磁盘上设置的磁极块的宽度，且转动磁盘上磁极块的宽度大于磁性滑杆的宽度；工作时，例如转动磁盘上设置的磁极块的磁性为N极和S极均匀排列，则相邻两个磁性滑杆的端部的磁极块的磁极则为S极和N极，进而当转动磁盘转动时，转动磁盘磁极块的S极与其中一个磁性滑杆的S极对应时，会对磁极滑杆产生排斥力，进而使得磁性滑杆能够挤压弹性挤压囊；设置的邻两个所述磁性滑杆之间的距离大于转动磁盘上设置的磁极块的宽度，防止由于转动磁盘的转动速度过快，导致转动磁盘上的磁极块不能完全将磁性滑杆进行充分排斥挤压的现象；同时当转动磁盘转动到N极与磁性滑杆的S极对应时，转动磁盘可以对磁性滑杆起磁性吸附的作用，进而便于弹性挤压囊快速恢复；进而随着转动磁盘不断的转动，相邻间隔设置的不同磁性的磁性滑杆可以对反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：/nS1：先用无氧水配置20～50mmol/L的吗啉丙磺酸溶液，且溶液的pH=7～9，然后将配置好的吗啉丙磺酸溶液通过滴管滴加到反应罐(2)中，然后通过密封盖(5)进行密封；/nS2：采用抽气泵通过抽气管(4)将内反应罐(2)抽成真空状态，然后通过抽气管(4)向内反应罐(2)内通入微氧气体，且同步挤压密封盖(5)一侧上方设置的滴加试管(3)向反应罐(2)内加入FeSO4溶液；/nS3：通过密封盖(5)另一侧设置的滴加试管(3)向反应罐(2)内加入Fe(II)，且Fe(II)的浓度为1～3mmol/L，同步对滴加试管(3)进行密封；/nS4：振荡驱动装置(6)的驱动电机(61)会驱动反应罐(2)转动，且驱动电机(61)的转速为100～300rpm；同时振荡驱动装置(6)会对反应罐(2)进行振荡，振荡时间为12h；得到黑色磁性四氧化三铁纳米粒子。/n

【技术特征摘要】
1.一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1：先用无氧水配置20～50mmol/L的吗啉丙磺酸溶液，且溶液的pH=7～9，然后将配置好的吗啉丙磺酸溶液通过滴管滴加到反应罐(2)中，然后通过密封盖(5)进行密封；
S2：采用抽气泵通过抽气管(4)将内反应罐(2)抽成真空状态，然后通过抽气管(4)向内反应罐(2)内通入微氧气体，且同步挤压密封盖(5)一侧上方设置的滴加试管(3)向反应罐(2)内加入FeSO4溶液；
S3：通过密封盖(5)另一侧设置的滴加试管(3)向反应罐(2)内加入Fe(II)，且Fe(II)的浓度为1～3mmol/L，同步对滴加试管(3)进行密封；
S4：振荡驱动装置(6)的驱动电机(61)会驱动反应罐(2)转动，且驱动电机(61)的转速为100～300rpm；同时振荡驱动装置(6)会对反应罐(2)进行振荡，振荡时间为12h；得到黑色磁性四氧化三铁纳米粒子。


2.根据权利要求1所述的一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法，其特征在于：所述微氧气体是由氧气1～3%和氮气97～99%配比制成。


3.根据权利要求1所述的一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法，其特征在于：所述反应罐(2)的外部套接有固定罐(1)，且固定罐(1)内设置有振荡驱动装置(6)；所述振荡驱动装置(6)包括驱动电机(61)、转动磁盘(62)、固定内筒(63)、磁性滑杆(64)、弹性挤压囊(65)、固定滑座(66)、滑动杆(67)和膨胀囊(68)；所述固定罐(1)的底端内部固定有驱动电机(61)，且驱动电机(61)的输出端连接到反应罐(2)的底端壁；所述反应罐(2)的圆周外壁设置为弹性薄膜层；所述驱动电机(61)的输出端外壁套接有转动磁盘(62)，且转动磁盘(62)位于反应罐(2)的底端；所述转动磁盘(62)上均匀分割为多个磁极块(7)，且相邻两个磁极块(7)之间的磁性相反；所述固定罐(1)的内壁固定设置有固定内筒(63)，且固定内筒(63)内开设有挤压腔(631)；所述挤压腔(631)的底端外侧壁圆周方向均匀滑动插接有多个磁性滑杆(64)，且磁性滑杆(6...

【专利技术属性】
技术研发人员：董华平，徐嘉逸，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，徐嘉逸，
类型：发明
国别省市：浙江;33