一种磁性水滑石及其制备方法和应用技术

技术编号:25340440 阅读:39 留言:0更新日期:2020-08-21 16:55
本发明专利技术提供了一种磁性水滑石及其制备方法和应用,属于水滑石技术领域。本发明专利技术提供的磁性水滑石的制备方法,包括以下步骤:将铝铁合金和氢氧化物溶液进行氧化还原反应,静置后取出部分反应液,将剩余反应液超声分散后与碳酸根离子和二价金属离子混合,依次进行晶化和熟化,得到磁性水滑石;所述剩余反应液的体积占所述反应液体积的10~30%。本发明专利技术提供的制备方法,铝铁合金与氢氧化物溶液反应后直接加入二价金属盐即可制备得到,能耗和生产成本低,工艺流程简单、操作方便,产品结晶度和比饱和磁化强度高。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性水滑石及其制备方法和应用
本专利技术涉及水滑石
,具体涉及一种磁性水滑石及其制备方法和应用。
技术介绍
水滑石类化合物(LDHs)具有特殊的插层结构,其层板金属元素的种类及比例、插层阴离子的种类及数量、晶粒尺寸和分布具有可调变性,具有良好的吸附性、阴离子交换性和催化活性,作为固体碱催化剂替代氢氧化钠等均相碱性催化剂广泛应用于加氢、聚合、缩合反应、烷基化反应和重整反应。磁性水滑石材料具有吸附容量高、比表面积大和可快速进行磁分离等优点,在染料废水处理中得到了广泛的应用。现有的磁性水滑石材料的制备工艺大多采用两步法制备:先合成磁性基质,再合成磁性类水滑石。例如中国专利CN200510011996.7公开了一种均匀大粒径磁性水滑石及其制备方法,先采用共沉淀方法制备纳米级磁性核,然后将改磁性核与相应的盐溶液混合,再利用尿素法合成磁性水滑石,其制备工艺复杂。
技术实现思路
鉴于此,本专利技术的目的在于提供一种磁性水滑石及其制备方法和应用,本专利技术提供的制备方法,工艺简单且能够制备得到氢气。为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:本专利技术提供了一种磁性水滑石的制备方法,包括以下步骤:将铝铁合金和氢氧化物溶液进行氧化还原反应,得到反应液,所述反应液中包括氢氧根离子和偏铝酸根离子;所述铝铁合金的质量和氢氧化物溶液中氢氧化物的物质的量的比为1g:(0.05~0.1)mol;将所述反应液静置后取出部分反应液,将剩余反应液超声分散后与碳酸根离子和二价金属离子混合,依次进行晶化和熟化,得到磁性水滑石;所述剩余反应液的体积占所述反应液体积的10~30%。优选的,所述铝铁合金中铁的质量百分含量为10~20%,铝的质量百分含量为80~90%;所述铝铁合金的粒径为20~200目。优选的,所述铝铁合金的质量和氢氧化物溶液中氢氧化物的物质的量的比为1g:(0.05~0.1)mol。优选的,所述碳酸根离子和剩余反应液中氢氧根离子的摩尔比为(15~17):1。优选的,所述二价金属离子和剩余反应液中偏铝酸根的摩尔比为(2~3):1。优选的,所述二价金属离子包括Mg2+、Zn2+或Ca2+。优选的,所述晶化的温度为70~90℃,时间为2~4h。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备的磁性水滑石,包括四氧化三铁和生长在所述四氧化三铁表面的二价金属/铝水滑石。优选的,所述四氧化三铁在磁性水滑石中的质量百分含量为10~20%。本专利技术还提供了上述技术方案所述磁性水滑石作为废水处理材料、催化材料、分离与吸附材料、功能性助剂材料的应用,或在制备阻燃材料、生物医药材料或光电磁功能材料中的应用。本专利技术提供了一种磁性水滑石的制备方法,包括以下步骤:将铝铁合金和氢氧化物溶液进行氧化还原反应,得到氢气和反应液,所述反应液中包括氢氧根离子和偏铝酸根离子;所述铝铁合金的质量和氢氧化物溶液中氢氧化物的物质的量的比为1g:(0.05~0.1)mol;将所述反应液静置后取出部分反应液,将剩余反应液超声分散后与碳酸根离子和二价金属离子混合,依次进行晶化和熟化,得到磁性水滑石;所述剩余反应液的体积占所述反应液体积的10~30%。本专利技术提供的制备方法,铝铁合金与氢氧化物溶液反应后直接加入二价金属盐即可制备得到,能耗和生产成本低,工艺流程简单、操作方便。附图说明图1为实施例2制备的磁性水滑石的SEM图;图2为Fe3O4、对比例4制备的MgAl-LDH、实施例1、3和6制备的磁性水滑石的XRD图谱;图3为实施例1~2、3~4、8和对比例3制备的磁性水滑石的磁滞回线图,其中,(a)实施例1,(b)实施例2,(c)对比例3,(d)实施例3,(e)实施例4,(f)实施例8;图4为实施例1~7、对比例1~3的磷酸盐去除效果图。具体实施方式本专利技术提供了一种磁性水滑石的制备方法,包括以下步骤:将铝铁合金和氢氧化物溶液进行氧化还原反应,得到氢气和反应液,所述反应液中包括氢氧根离子和偏铝酸根离子;所述铝铁合金的质量和氢氧化物溶液中氢氧化物的物质的量的比为1g:(0.05~0.1)mol;将所述反应液静置后取出部分反应液,将剩余反应液超声分散后与碳酸根离子和二价金属离子混合,依次进行晶化和熟化,得到磁性水滑石;所述剩余反应液的体积占所述反应液体积的10~30%。在本专利技术中,若无特殊说明,所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。将铝铁合金和氢氧化物溶液进行氧化还原反应,得到氢气和反应液,所述反应液中包括氢氧根离子和偏铝酸根离子;所述铝铁合金的质量和氢氧化物溶液中氢氧化物的物质的量的比为1g:(0.05~0.1)mol。在本专利技术中,所述铝铁合金中铁的质量百分含量优选为10~20%,更优选为12~18%,最优选为15%;所述铝的质量百分含量优选为80~90%,更优选为82~88%。在本专利技术中,所述铝铁合金的粒度优选为20~200目,更优选为20~40目,最优选为25~30目。在本专利技术中,所述氢氧化物溶液的浓度优选为1~5mol/L,更优选为1~3mol/L,最优选为1~2mol/L。在本专利技术中,所述氢氧化物优选包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。在本专利技术中,所述铝铁合金的质量和氢氧化物溶液中氢氧化物的物质的量的比为1g:(0.05~0.1)mol,进一步优选为1g:0.05mol。在本专利技术中,所述混合优选为搅拌混合,所述搅拌混合的速度优选为250~300r/min,更优选为260~280r/min。本专利技术对于所述搅拌混合的时间没有特殊限定,能够将原料混合均匀即可。在本专利技术中,所述氧化还原的温度优选为85~95℃,更优选为88~92℃,最优选为90℃;时间优选为4~6h,更优选为4.5~5.5h,最优选为5h。在本专利技术中,所述氧化还原过程中,铝铁合金中的铝与氢氧化物反应生成偏铝酸盐和氢气,从而铝铁合金中的铁被释放出来,与空气中氧气反应生成四氧化三铁。在本专利技术中,所述氢气的收集方法优选采用排水法收集到容器中。得到反应液后,本专利技术将所述反应液静置后取出部分反应液,将剩余反应液超声分散后与碳酸根离子和二价金属离子混合,依次进行晶化和熟化,得到磁性水滑石;所述剩余反应液的体积占所述反应液体积的10~30%。在本专利技术中,所述静置的温度优选为室温;本专利技术对于所述静置的时间没有特殊限定,反应液中的四氧化三铁沉积于反应液的底部即可。在本专利技术中,所述剩余反应液的体积占所述反应液体积的10~30%,进一步优选为15~25%,最优选为20%。在本专利技术中,静置后四氧化三铁沉于反应液的底部,所得上清液中偏铝酸根离子分散均匀,控制取出的部分上清液的量,则剩余反应液中的偏铝酸根和四氧化三铁的比例即可确定,即最终磁性水滑石产品中铁和铝的比例是确定的,实现了最终磁性水滑石中铝铁比的可调性。在本专利技术中,剩余反应液中铝的量占铝铁合金中铝总量的10~30%,氢氧根的量占反应液中氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性水滑石的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n将铝铁合金和氢氧化物溶液进行氧化还原反应,得到反应液,所述反应液中包括氢氧根离子和偏铝酸根离子;所述铝铁合金的质量和氢氧化物溶液中氢氧化物的物质的量的比为1g:(0.05~0.1)mol;/n将所述反应液静置后取出部分反应液,将剩余反应液超声分散后与碳酸根离子和二价金属离子混合,依次进行晶化和熟化,得到磁性水滑石;所述剩余反应液的体积占所述反应液体积的10~30%。/n

【技术特征摘要】
1.一种磁性水滑石的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将铝铁合金和氢氧化物溶液进行氧化还原反应,得到反应液,所述反应液中包括氢氧根离子和偏铝酸根离子;所述铝铁合金的质量和氢氧化物溶液中氢氧化物的物质的量的比为1g:(0.05~0.1)mol;
将所述反应液静置后取出部分反应液,将剩余反应液超声分散后与碳酸根离子和二价金属离子混合,依次进行晶化和熟化,得到磁性水滑石;所述剩余反应液的体积占所述反应液体积的10~30%。


2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝铁合金中铁的质量百分含量为10~20%,铝的质量百分含量为80~90%;
所述铝铁合金的粒径为20~200目。


3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述碳酸根离子和剩余反应液中氢氧根离子的摩尔比为(15~17):1。


4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨晓进李永辉郑彤唐阳万平玉
申请(专利权)人:北京化工大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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