一种Fe制造技术

本发明专利技术涉及一种Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Fe3O4@C修饰电极材料的制备方法和用途
本专利技术涉及一种Fe3O4@C修饰电极材料的制备方法和用途，具体涉及电化学传感器修饰电极领域。
技术介绍
：作为应用于现代分析化学中的一类特殊传感器，电化学传感器是指以特定感应元件与目标物质发生反应产生感知信号，再通过特定的换能器将这种感知信号转换成可识别的、与目标物质浓度成比例的电信号，从而达到定性或定量的分析检测目标物质的一种装置或器件。电化学传感器可以对检测目标物质进行定量的分析，且具有响应快，成本低的优点，能克服传统技术所遇到的一系列问题,具有非常广阔的前景。修饰电极材料在提高电化学传感器检测性能这一方面扮演着重要的作用，目前常用的修饰电极材料有石墨烯、金属纳米离子、金属氧化物、有机合成分子等。然而基于上述这些材料制备的传感器,性能并没有明显的提高,而且材料合成复杂及成本高限制了它们的实际应用。为了提高传感器的性能和实际应用能力,需要研究设计合成方法简单、成本低、具有高比表面积及良好的催化性能和导电性能的材料,应用于电化学传感器的电极材料。Fe3O4作为电极材料具有一定的应用，但由于纳米粒子的团聚，导致了其稳定性的下降，从而限制了Fe3O4在电化学传感器中的实际应用。不仅如此，Fe3O4由于其本身具有磁性，因此在制备和后处理、电化学测试等过程中，均会出现分散不均匀、材料性能受到影响等现象。为了克服这些缺点，我们尝试与碳材料复合,不仅抑制了纳米粒子的团聚，而且还提高了电极材料的导电性，从而提高了其电化学性能，有助于电信号的收集，进而提高了电化学传感器的灵敏度和准确度。壳聚糖是一种由葡糖胺和N-乙酰基葡糖胺组成的高分子多糖，通常是经甲壳素(Chitin)脱乙酰基后的产物，具有很好的生物相容性和生物活性以及可降解性。壳聚糖是呈白色或灰白色无定形半透明且略带珍珠光泽的固体，它不溶于水，碱溶液，稀硫酸，磷酸，但可溶于稀盐酸，硝酸，醋酸及大多数有机酸。在稀酸中壳聚糖的主链会缓慢水解，在生物体内，溶菌酶、壳聚糖酶等能够使壳聚糖很快的降解,其降解产物为没有毒性的氨基葡萄糖,它能被人体完全吸收。壳聚糖的结构及生物特性使其能够成功被覆于纳米粒子Fe3O4，提高磁性系统的生物相容性，可用于人体电化学传感。基于以上特点，本专利技术以壳聚糖作为碳源制备Fe3O4@C材料。
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种Fe3O4@C修饰电极材料的制备方法和用途，该方法为先合成Fe3O4，将其分散在壳聚糖溶液中进行水热处理，再洗涤干燥，进行微波碳浴处理，最终得到产物Fe3O4@C。最后，将其分散修饰在玻碳电极上用于多巴胺生物小分子准确快速的检测，灵敏度为2360μA/mMcm-2，最低检测限达到0.25μM，检测范围达到10μM-100mM，其电流响应高、稳定性好，能提高对葡萄糖的检测效率、准确度。。本专利技术制备方法简单，所得产品成本低，可控性和一致性较强，纳米颗粒的粒度与形状较为均一，检测性能优异。此外，以具有高度生物相容性和无毒副作用的壳聚糖作为碳源进行包覆，提高了该材料用于人体电化学传感器的可能性，具有非常广阔的应用前景。本专利技术所述的一种Fe3O4@C修饰电极材料的制备方法，按下列步骤进行：制备Fe3O4悬浊液：a、按照摩尔比为1-1.5:2-3:8-10称量FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O和NaOH，将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O混合得到金属盐混合液，再将NaOH溶于水，然后在磁力搅拌下将混合液逐滴加入到NaOH水溶液中，反应1-4h，得到Fe3O4悬浊液，其中金属盐溶液和NaOH溶液的浓度为0.1-4mol/L；制备壳聚糖溶液：b、称取壳聚糖，加入去离子水溶解，滴入浓度为0.5-2mol/L醋酸1-10mL，混合搅拌均匀，配制成质量分数为1％-10％的壳聚糖溶液；壳聚糖包覆Fe3O4：c、将步骤a中得到的Fe3O4悬浊液与步骤b中得到的壳聚糖溶液分别放入高级注射泵内进行对冲分散，流速控制在50-90mL/min；水热处理：d、将步骤c所得混合物放入100mL高压水热釜内衬中进行水热反应，温度为120-180℃，反应时间为6-12h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥箱干燥，干燥温度为60-80℃，时间4-6h；微波碳浴处理：e、将步骤d的产物放入石墨坩埚中，用柱状碳将石墨坩埚埋于1000ml烧杯中，然后将烧杯放入微波炉中，功率在480-800W，加热15-40min，得到Fe3O4@C纳米材料；制备Fe3O4@C修饰电极材料：f、将浓度为5-20mg/mL的Fe3O4@C分散在Nafion质量分数为0.1-1wt％的无水乙醇-Nafion溶液中，超声分散均匀，再将其滴加到打磨好的玻碳电极上，形成形貌为球形颗粒的Fe3O4@C修饰电极材料。步骤e中石墨坩埚可处于烧杯中心1/2处到底部之间任意位置。所述方法获得的Fe3O4@C修饰电极材料在用于多巴胺生物小分子电化学检测中的应用。本专利技术所述的一种Fe3O4@C修饰电极材料的制备方法和用途，其特点为：通过本专利技术所述方法获得的Fe3O4@C修饰电极材料，该纳米粒子的粒径范围比较小，磁性表现非常优异，饱和磁化强度高，剩磁和矫顽力小，表现出了良好的超顺磁性，产品本身成本低，可控性和一致性强，此外纳米Fe3O4粒子本身稳定性好，因此值得广泛推广进行应用，该专利技术进一步拓展了Fe3O4纳米材料的应用范围，创造了更为广阔的经济效益。附图说明图1为本专利技术实施例3所制备Fe3O4@C材料的透射电子显微镜照片(TEM)；图2为本专利技术实施例3所制备Fe3O4@C材料的X射线衍射图(XRD)。具体实施方式实施例1制备Fe3O4悬浊液：a、按照摩尔比为1:2:8称量FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O和NaOH，将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O混合得到金属盐混合液，再将NaOH溶于水得到NaOH溶液，然后在磁力搅拌下将金属盐混合液逐滴加入到NaOH溶液中，反应1h，得到Fe3O4悬浊液，其中金属盐溶液和NaOH溶液的浓度为0.1mol/L；制备壳聚糖溶液：b、称取壳聚糖，加入去离子水溶解，滴入浓度为0.5mol/L醋酸10mL，混合搅拌均匀，配制成质量分数为1％的壳聚糖溶液；壳聚糖包覆Fe3O4：c、将步骤a中得到的Fe3O4悬浊液与步骤b中得到的壳聚糖溶液分别放入高级注射泵内进行对冲分散，流速控制在50mL/min；水热处理：d、将步骤c所得混合物放入100mL高压水热釜内衬中进行水热反应，温度为120℃，反应时间为12h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥箱干燥，干燥温度为60℃，时间6h；微波碳浴处理：e、将步骤d的产物放入石墨坩埚中，用柱状碳将石墨坩埚埋于1000ml烧杯中，然后将烧杯放入微波炉中，石墨坩埚处于烧杯中心1/2处，功率在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Fe

【技术特征摘要】
1.一种Fe3O4@C修饰电极材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
制备Fe3O4悬浊液：
a、按照摩尔比为1-1.5:2-3:8-10称量FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O和NaOH，将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O混合得到金属盐混合液，再将NaOH溶于水，然后在磁力搅拌下将混合液逐滴加入到NaOH水溶液中，反应1-4h，得到Fe3O4悬浊液，其中金属盐溶液和NaOH溶液的浓度为0.1-4mol/L；
制备壳聚糖溶液：
b、称取壳聚糖，加入去离子水溶解，滴入浓度为0.5-2mol/L醋酸1-10mL，混合搅拌均匀，配制成质量分数为1%-10%的壳聚糖溶液；
壳聚糖包覆Fe3O4：
c、将步骤a中得到的Fe3O4悬浊液与步骤b中得到的壳聚糖溶液分别放入高级注射泵内进行对冲分散，流速控制在50-90mL/min；
水热处理：
d、将步骤c所得混合物放入100mL高压水热釜内衬中进行水热反应，温...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈龙，邵培源，范长春，陈琪磊，钟冰杰，江琴，崔磊，
申请(专利权)人：石河子大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65