低色泽的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种低色泽的3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制备方法，将原料3‑三甲氧基硅烷氨基甲酸甲酯从底部装有催化剂的塔式反应器中部进入，所述原料与所述催化剂发生反应；反应完成后，反应器顶部出料为异氰酸酯基硅烷产品，反应器底部出料为残液，可与新鲜原料混合再次进入反应器重新裂解反应。本发明专利技术反应器底部出料基本无残渣生成，底料通过循环反应，原料转化率可达100％；选用的反应原材料非危险化学品，反应稳定可控，无危险操作，特别地，反应可以进行连续化操作；避免了溶剂的使用，省去溶剂分离、回收步骤，符合绿色环保的理念。

【技术实现步骤摘要】
低色泽的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制备方法
本专利技术涉及有机硅化学品领域，具体涉及一种3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制备方法。
技术介绍
3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷是一种含NCO基团的硅烷偶联剂，是一种优良的玻璃纤维处理剂，可提高复合材料的机械强度、电性能和抗老化性能，广泛应用于聚乙烯交联、不饱和树脂、聚乙烯、聚丙烯树脂等玻璃纤维增强塑料的玻纤表面处理；也可以作为粘胶剂，用于电子原器件的表面防潮处理或无机硅填料的表面处理。目前已工业化的制备异氰酸酯基硅烷的方法主要有光气(三光气)法、异氰酸法及热解法。专利CN101307067通过光气与胺在惰性溶剂中生成异氰酸酯基基团，专利CN101492468使用三光气在低温条件下与三烷氧基硅烷胺反应制备三烷氧基异氰酸酯，光气法及三光气法基本原理一致，三光气法很大程度上改善了光气法的安全性能，但操作中若遇水或受热，固体光气依然会产生光气，仍然存在安全问隐患，并且反应副产物HCl容易对工业设备进行较大的腐蚀。专利CN104262384通过NaNCO与氯硅烷为原料直接生成异氰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低色泽的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制备方法，所述低色泽的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的结构式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种低色泽的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制备方法，所述低色泽的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的结构式为：



所述制备方法包括以下步骤：
将原料3-三甲氧基硅烷氨基甲酸甲酯从底部装有催化剂的塔式反应器中部进入，所述原料与所述催化剂发生反应；
反应完成后，反应器顶部出料为异氰酸酯基硅烷产品，反应器底部出料为残液，可与新鲜原料混合再次进入反应器重新裂解反应。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为金属负载型催化剂，通过将活性组分负载到载体上制成，所述活性组分为金属氧化物，所述载体选自分子筛、γ-Al2O3或活性炭中的一种，所述活性组分的添加量为：其质量与所述载体的质量比为8-15％。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述活性组分为：氧化锌、氧化镁、氧化钛或氧化锆中任意一种或几种的组合。


4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂的所述载体为硅铝分子筛。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应温度控制在220～260℃，原料空速为0.05～1g/h/g/cat。


6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：反应温度为220～240℃，原料空速0.15～0.25g/h/g/cat。

【专利技术属性】
技术研发人员：余江，王伟松，王马济世，纪秀俊，高洪军，
申请(专利权)人：浙江皇马科技股份有限公司，浙江皇马新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33