含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥及其制备方法技术

本发明专利技术涉及含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥及其制备方法，属于肥料技术领域。本发明专利技术解决的技术问题是提供一种含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥的制备方法。该方法采用浓缩磷酸为原料，在螯合的同时加入悬浮剂，然后氨化、冷却成型，得到产品。本发明专利技术采用原位螯合和悬浮技术，减少了干燥工序，产品稳定均匀，能保证长期运输和储存，避免结块和分层问题，方便使用。反应所需的添加剂，用量少，成本低廉。制备的产品含固量可高达80％以上，具有良好的流变性能，营养成分高，并保留了螯合态中微量元素和全水溶性的优势，同时避免了喷雾干燥的设备和能源消耗，最终稳定性好，放置6个月以上无大颗粒聚集、无沉降，耐储存和运输。

【技术实现步骤摘要】
含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥及其制备方法
本专利技术涉及含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥及其制备方法，属于肥料

技术介绍
随着水肥一体化技术的飞速发展，液体肥产品优势逐年上升，全速溶化、复合化、液体化、浓缩化的肥料发展趋势越来越明显。液体肥料的成分组成均匀，具有很高的养分活性，配方灵活，便于使用，具有广泛原料来源，生产简单等诸多优点，得到广大用户的好评。目前液体肥料包括清液型、悬浮型两种。工业级磷酸一铵(MAP)是一种优质大量元素水溶肥基础原料，在国内外已被经广泛的应用在农业当中，是实现我国水肥一体化的一种重要的基础肥料，具有开发高含量液体水溶肥的巨大潜质。近年来，随着我国化肥行业转型的需要，我国对工业级磷酸一铵的需求持续增长，并持续推进研发高养分含量全水溶肥料产品的升级。为了满足水肥一体化需求，水溶性液体肥能完全溶解，易于施肥，因而得到广泛的认可。但目前大多清液型肥料养分含量低，原来料成本高，阻碍了应用和发展。目前，我国传统的复合肥产能过剩，并且大部分肥料原材料来自于化工和矿物，肥料中含有较多的中微量元素容易形成不溶物，急需技术升级研发高养分水溶性悬浮肥产品以适应水肥一体化的发展。悬浮肥体系是处于过饱和态的浆液型肥料，含有更高的养分，生产和运输成本低。但悬浮肥存在体系不稳定和容易出现沉降的问题，特别是在含固量高时，该问题尤为严重。中国专利公布号CN106748296A公开的一种高浓度悬浮型液体肥及其制备方法，通过使用悬浮助剂使肥料中的不溶物悬浮于体系中，并添加一种特定的纳米孔胶体颗粒作为晶体生长抑制剂，胶体颗粒的纳米孔具有足够大的表面积和其孔内螯合剂可以吸附收集结晶粒子，通过胶体颗粒分散的空间效应限制液体肥料存储过程中新析出的结晶粒聚集和晶粒生长，能有效提高悬浮肥的分散性，从而使高浓度悬浮肥长期稳定的悬浮。纳米孔胶体颗粒的投入明显提高了产品的成本，同时仍旧只是将不溶物悬浮，存在全水溶性不稳定的隐患问题。中国专利201410208635.0公开了一种悬浮剂及利用该悬浮剂解决高浓度液体肥料分层的方法，该悬浮剂是一种黄原胶、聚谷氨酸、活性粘土组成的复合助剂，在高浓度时悬浮体系中以提高粘度。从而提高研制出的悬浮肥料的品质，追求高浓缩、含水量低、流动性好的特点。尽管增稠剂的选用采用到了粘土矿物有利于降低成本，但仍存在粘土矿物粘度低的问题，在液体肥中增稠效果不明显，液体肥料产品在较短时间易沉降。中国专利公布号CN105085049A公开的一种高氮悬浮型液体肥料及其制备方法，利用阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、黄原胶、白炭黑、膨润土的增稠性增加悬浮肥体系的稳定性。但助剂的添加需要较大量才能产生稳定的悬浮，造成了明显的成本问题。中国专利公布号CN108440146A公开了一种高浓度全营养功能型悬浮液体肥及其制备方法。提供了一种功能助剂及配置配方，按照功能助剂1～5份，大量元素肥料40～60份，中量元素肥料1～5，微量元素肥料0.5～2.5份，悬浮剂0.5～2.5份和水20～40份，按特定顺序添加混合后均质乳化制成产品。该产品富含氮、磷、钾及中微量元素，含有的功能助剂对植物生长起正向促进，对土壤有调理作用，并能保证全水溶和流动性，适用于水溶肥一体化灌溉系统。这种高浓度水溶肥主要工艺仍旧是借助现有养分产品通过配肥方式制得，微量元素的获得需要外缘添加，加入较高比例的功能助剂提高了成本，混合调配的方式仍有可能出现不利于长期储存而产生结块分层的隐患，以至于造成使用时结块、难溶、堵管等问题。中国专利公布号CN109627109A公开了一种保水型液态悬浮肥及其制备方法，保水型液态悬浮肥的原料按重量份数计包括：27～29份腐植酸，6～8份氮肥，5～11份磷肥，7～8份钾肥，1～2份硼肥，0.5～1份EDTA-Fe，0.5～1份EDTA-Zn，0.5～1份EDTA-Mn，7～10份保水剂，3～5份茶梗，1～2份润湿分散剂，1.6～3份乳化剂，1～4份增稠剂，0.5～1份防腐剂，0.5～1份抗结剂。在本专利技术提供的产品中，包含有腐植酸、氮磷钾等大量元素和硼、锌等微量元素，还利用保水剂本身具有的吸水作用，达到节水保水效果。但该产品中微量元素仍需要添加成品螯合态产品(EDTA-Fe、EDTA-Zn、EDTA-Mn)，成本较高，添加助剂种类较多且整体比例也很高。中国专利公布号CN104591930B公开了一种缓释悬浮液体复合肥料，采用混合配制配方：肥料营养物质30～200份，增稠剂0.05～2份，悬浮剂0.1～4份，乳化剂0.1～3份，硝化抑制剂0.05～1份和水0～15份，其中，所述肥料营养物质包括氮肥、磷肥、钾肥、腐植酸和微量元素，且含有至少一种速效肥和至少有一种缓效肥。本专利技术具有现有悬浮剂型所有优点以外，更提供了含有速效和缓效养分、微量元素和腐植酸的三元液体肥，延长了悬浮肥料的肥效。但该产品调配流程复杂，所需的养分和助剂种类多且成本较高，大规模生产难度较大。中国专利公布号CN106242831A公开了一种悬浮肥的制备方法，在乳化机中将分散剂和消泡剂按照一定质量比混匀后，按照一定质量比加入大量元素、中量元素、微量元素和辅料，控制温度对乳化机中物料进行剪切10～30min后，最后加入增稠剂和消泡剂，搅拌均匀后得到悬浮肥。本专利技术悬浮肥质量稳定，不分层。但产品由现有养分原料配置而成，结合添加剂辅助，还需要借助高速剪切设备进行加工，生产投入成本加大。综上，现有的高含固量液体水溶肥产品大多运用养分原料成品进行物理复配，并配合各种添加剂辅助制得悬浮肥产品，借助养分配伍技术和悬浮剂实现了悬浮效果，并通过分散、研磨、增稠等克服了细小颗粒短期内聚集沉降的问题。但该类悬浮肥料产品本身属于过饱和液，处于不稳定状态的同时又由调配制得，长期储存容易受外力、温度、酸碱度等的影响结晶体会不断长大结团，最终导致悬浮肥形成固液分离。并且原料复配价格高昂，微量元素也由外缘螯合物添加，大大增加了成本。物理复配的不稳定体系长期储存仍容易结块，致使在水肥一体化施肥过程中大颗粒沉入水底，难以通过搅拌使其均匀分散，甚至堵塞管路。这一缺陷在高浓度悬浮肥中尤为明显。
技术实现思路
针对以上缺陷，本专利技术解决的技术问题是提供一种含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥的制备方法。本专利技术含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥的制备方法，包括如下步骤：a、螯合反应：将浓缩磷酸与螯合剂、悬浮剂混合，升温至50～120℃搅拌反应30～60min，得到螯合后溶液；其中，所述浓缩磷酸中含有中微量元素；b、氨化反应：螯合后溶液中通入氨气至pH值为4.0～5.5，80～120℃恒温反应20～60min，得到含中微量元素元素的高温磷酸一铵料液；c、冷却成型：含中微量元素的高温磷酸一铵料液冷却，得到含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥。在本专利技术的实施方式中，所述浓缩磷酸浓度为30～54wt％。本专利技术的磷酸浓度均以P2O5计。在本专利技术一些实施例中，浓缩磷酸浓度为40～54w％。在具体的实施例中，浓缩磷酸的浓度为40～48wt％。为了提高螯合效果，作为优选方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/na、螯合反应：将浓缩磷酸与螯合剂、悬浮剂混合，升温至50～120℃搅拌反应30～60min，得到螯合后溶液；其中，所述浓缩磷酸中含有中微量元素；/nb、氨化反应：螯合后溶液中通入氨气至pH值为4.0～5.5，80～120℃恒温反应20～60min，得到含中微量元素元素的高温磷酸一铵料液；/nc、冷却成型：含中微量元素的高温磷酸一铵料液冷却，得到含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥。/n

【技术特征摘要】
1.含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、螯合反应：将浓缩磷酸与螯合剂、悬浮剂混合，升温至50～120℃搅拌反应30～60min，得到螯合后溶液；其中，所述浓缩磷酸中含有中微量元素；
b、氨化反应：螯合后溶液中通入氨气至pH值为4.0～5.5，80～120℃恒温反应20～60min，得到含中微量元素元素的高温磷酸一铵料液；
c、冷却成型：含中微量元素的高温磷酸一铵料液冷却，得到含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥。


2.根据权利要求1所述的含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥的制备方法，其特征在于：a步骤中，所述浓缩磷酸浓度为30～54wt％，所述浓缩磷酸的浓度以P2O5计；优选所述浓缩磷酸浓度为40～54wt％；更优选所述浓缩磷酸的浓度为40～48wt％。


3.根据权利要求1所述的含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥的制备方法，其特征在于：a步骤中，所述螯合剂为乙二胺四乙酸或柠檬酸；所述悬浮剂为羧甲基纤维素、黄原胶、聚谷氨酸、二氨基二甲基一丙醇、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺和海藻酸钠中的至少一种。

【专利技术属性】
技术研发人员：王辛龙，周小厚，许德华，许德军，张志业，杨林，钟本和，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51