一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料制造技术

本发明专利技术公开了一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料，以β环糊精为材料，将β环糊精与六水合三氯化铁融合，在温度为300‑700℃范围内，特定温度条件下，采用通氮气热解法制备磁性β环糊精裂解材料。本发明专利技术提供了一种对Cu

【技术实现步骤摘要】
一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料
本专利技术涉及环境修复
，尤其涉及一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料。
技术介绍
现有的去除重金属的方法包括化学沉淀、离子交换、吸附、膜过滤、混凝絮凝、浮选和电化学等。吸附法高效、经济、无二次污染的特性，使其成为了最具发展潜力的重金属治理方法之一。吸附法作为一种去除重金属的方法，具有便捷经济等特点，且吸附法应用已久。最早的文献可以追溯到1773年，Scheele通过木炭和黏土成功进行了吸收气体的吸附实验。目前关于吸附的研究有许多，但是吸附剂应用于吸附废水中的重金属存在一个明显的缺点，即难以将吸附剂与废水中重金属分离开来。因此提出使用磁性吸附剂来进行重金属吸附，从而强化对吸附剂与废水中重金属的有效分离。磁性吸附剂是一种新型的吸附剂，是在已有的吸附剂基础上镶嵌入铁这类有磁性的金属氧化物，以达到在施加外部磁力作用下，使吸附剂与废水分离，最终达到重金属回收利用的效果。β环糊精是一种由七个葡萄糖单元分子通过1，4-糖苷键结合成的锥形圆环状低聚糖，内含一个无极性腔，腔外有初级羟基，腔内有次级羟基，外缘亲水内部疏水，其疏水空腔中可与多种有机和无机化合物形成包合物，因而在农药、仿酶、化妆用品、香料等方面的应用十分广泛。同时，β环糊精也可以通过羟基与金属发生反应，所以在重金属去除方面也有一定贡献。但直接采用β环糊精进行重金属吸附，吸附速度慢、最大吸附量低，这些缺点使其应用受到一定的限制。并且与普通吸附剂相同，在进行水体重金属吸附后不能很容易的将其与水体进行分离，导致重金属治理不彻底。因此，近年来使用磁性吸附材料进行重金属的吸附已经成为研究热点。β环糊精作为一种淀粉衍生物，是一种无毒、无污染的高分子聚合物。将其通过一系列步骤制备成为具有磁性的吸附剂，对重金属污染治理有着重要的学术意义，将这种磁性吸附剂应用于水体重金属治理也有着广阔的前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的水体修复过程中对重金属吸附率低以及成本高等缺点，导致重金属处理成本居高不下，而提出的一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：本专利技术提出的一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料，以β环糊精为材料，将β环糊精与六水合三氯化铁融合，在温度为300-700℃的条件下采用通氮气热解法制备磁性β环糊精裂解材料。优选的，所述磁性β环糊精裂解材料的具体制备过程为：S1、取10gFeCl3·6H2O溶于50mL去离子水中，充分搅拌并使用超声波助融直至FeCl3·6H2O完全溶解，得到FeCl3溶液；S2、将50gβ环糊精溶解于FeCl3溶液中，振荡24小时，然后将溶液置于干燥箱中，温度80℃烘干72小时，得到固体环糊精和FeCl3混合物；S3、将固态β环糊精FeCl3混合物在流速为50mL/min持续氮气流下热解，冷却后得到磁性环糊精裂解材料。优选的，所述S3步骤中热解具体为：从室温以5-15℃/min升至500±1℃，保持1.5-4h。优选的，所述磁性β环糊精裂解材料制备后，分别采用重金属离子的吸附动力学实验和等温吸附实验进行检测。优选的，所述吸附动力学实验分别采用准一级动力学方程、准二级动力学方程，其中：准一级动力学方程为log(Qe－Qt)＝logQe-k1t/2.303；准二级动力学方程:为t/Qt＝1/(k2Q2e)+t/Qe；式中，Qt和Qe分别为t时刻和吸附平衡时Cu2+的吸附量(mg/g)；t为吸附时间(h)；k1、k2分别为准一级、准二级模型的速率常数，其单位分别为h－1、mg·g-1·h-1。优选的，所述等温吸附力学实验采用为Langmuir方程和Freundlich方程，其中：Langmuir方程为Qe＝bQmCe/(1+bCe)；Freundlich方程为Qe＝KfCeN；式中，Ce为吸附平衡时溶液中Cu2+的浓度(mg/L)；Qm为最大吸附量(mg/g)；b为表征吸附剂与吸附质之间亲和力的一个参数(L/mg)，b值越大吸附亲和力越大；Kf为Freundlich吸附容量参数(mg1-N·g-1·L-N)，N为Freundlich指数。本专利技术提供了一种对Cu2+有着高效吸附性的高温磁性β环糊精裂解材料，此材料涉及重金属吸附与回收再利用方面。通过实验发现中高温磁性β环糊精裂解材料对Cu2+等重金属的吸附行为符合准二级动力学方程，其等温吸附曲线符合Langmuir方程。磁性β环糊精裂解材料作为一种重金属吸附剂，吸附能力强，且因为磁性的添加使得此吸附剂能够在进行水体重金属Cu2+等吸附后，在施加外部磁力作用下，更容易的从水体中分离出来，达到重金属回收再利用的目的，便于推广和使用。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。本专利技术提出的一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料，以β环糊精为材料，将β环糊精与六水合三氯化铁融合，在温度为300-700℃的条件下采用通氮气热解法制备磁性β环糊精裂解材料。值得说明的是，本专利技术制备500℃磁性β环糊精裂解材料过程为：取10gFeCl3·6H2O溶于50mL去离子水中，充分搅拌并使用超声波助融直至FeCl3·6H2O完全溶解，得到FeCl3溶液。将50gβ环糊精溶解于FeCl3溶液中，振荡24小时。将溶液置于干燥箱中，温度80℃烘干72小时，得到环糊精和FeCl3混合物。将固态β环糊精FeCl3混合物在流速为50mL/min持续氮气流下热解，升温程序为：从室温以15℃/min升至500℃，保持120min，冷却后得到磁性环糊精裂解材料。将500℃磁性β环糊精裂解材料对Cu2+的最大吸附量与各种吸附材料的吸附能力进行比较，如下表1：表1、各种吸附材料对Cu2+最大吸附量数据由上表可见，500℃磁性β环糊精裂解材料与多种吸附材料相比具有更好的吸附性。与普通高温裂解材料相比吸附能力大大提高，且其不含其它污染物质，更安全环保。500℃磁性β环糊精裂解材料对Cu2+吸附实验在(25±0.5)℃、180r/min避光条件下水平振荡进行。硝酸铜溶液均使用0.01mol/L的硝酸钠溶液为背景液配制，溶液pH使用0.1mol/L硝酸和0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至4.5，准确称量1mg500℃磁性β环糊精裂解材料于40mL样品瓶中，加入40mL硝酸铜溶液。动力学实验使用的铜离子初始浓度为40mg/L(以元素Cu2+的浓度计)、溶液初始pH4.5，测定时间设置9个(5min、30min、1h、4h、8h、12h、24h、36h、48h)，每个时间点设置两个平行。等温吸附曲线测定中使用的铜离子初始浓度为5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L，溶液pH4.5，共设置8个浓度点，实验时间为48h，每个浓度点均设置两个平行。动力学及等本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料，其特征在于，以β环糊精为材料，将β环糊精与六水合三氯化铁融合，在温度为300-700℃的条件下采用通氮气热解法制备磁性β环糊精裂解材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料，其特征在于，以β环糊精为材料，将β环糊精与六水合三氯化铁融合，在温度为300-700℃的条件下采用通氮气热解法制备磁性β环糊精裂解材料。


2.根据权利要求1所述的一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料，其特征在于，所述磁性β环糊精裂解材料的具体制备过程为：
S1、取10gFeCl3·6H2O溶于50mL去离子水中，充分搅拌并使用超声波助融直至FeCl3·6H2O完全溶解，得到FeCl3溶液；
S2、将50gβ环糊精溶解于FeCl3溶液中，振荡24小时，然后将溶液置于干燥箱中，温度80℃烘干72小时，得到固体环糊精和FeCl3混合物；
S3、将固态β环糊精FeCl3混合物在流速为50mL/min持续氮气流下热解，冷却后得到磁性环糊精裂解材料。


3.根据权利要求2所述的一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料，其特征在于，所述S3步骤中热解具体为：从室温以5-15℃/min升至500±1℃，保持1.5-4h。


4.根据权利要求1所述的一种高效吸附重金属的磁性β环糊精裂解材料，其特征在于，所述磁性β环糊精裂解材料制备后，分别采用重金属离子的吸附动力学实验和...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭建华，刘君红，张东云，刘莹，李津，
申请(专利权)人：河北工程大学，
类型：发明
国别省市：河北;13