一种高效液相色谱法测定吸入用复方异丙托溴铵溶液有关物质的方法技术

本发明专利技术涉及药物分析技术领域，特别涉及一种高效液相色谱法测定吸入用复方异丙托溴铵溶液有关物质的方法，所采用的方法为高效液相色谱法，其中各杂质的专属性、线性及范围、回收率、精密度、耐用性等试验均良好；通过本发明专利技术方法使各已知杂质均达到完全分离。本发明专利技术方法设计合理，仪器设备为已普及的高效液相色谱仪；且流动相配置简单、检测成本低，实现有关物质中各杂质的分离和定量测定。

【技术实现步骤摘要】
一种高效液相色谱法测定吸入用复方异丙托溴铵溶液有关物质的方法
本专利技术涉及药物分析
，特别涉及一种高效液相色谱法测定吸入用复方异丙托溴铵溶液有关物质的方法。
技术介绍
异丙托溴铵，分子式：C20H30BrNO3，分子量412.4，CAS号：22254-24-6，医药上以其一水合物使用。异丙托溴铵主要用于缓解慢性阻塞性肺病引起的支气管痉挛、喘息症状；慢性阻塞性气管炎伴或不伴有肺气肿；轻到中度支气管哮喘。目前吸入用复方异丙托溴铵溶液在美国药典中收载；英国药典、中国药典均未收载。而在USP有关物质检测条件：流动相A为2.7g/ml的磷酸二氢钾用磷酸调节至pH值3.9，流动相B为乙腈的条件下，使得硫酸沙丁胺醇杂质F、杂质R和异丙托溴铵杂质C分离度较差，硫酸沙丁胺醇杂质I和异丙托溴铵杂质D分离度为1.20，均不满足已知杂质完全分离且定量测定的要求。现有技术中有针对异丙托溴铵气雾剂中杂质G的检测方法，其虽然也采用了液相色谱法进行检测，但是由于其针对的是异丙托溴铵气雾剂，该气雾剂中添加了柠檬酸、乙醇、水等诸多辅料，并采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效液相色谱法测定吸入用复方异丙托溴铵溶液有关物质的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：/n(1)色谱柱的准备：所用色谱柱的填充剂为辛烷基硅烷；/n(2)高效液相色谱仪的设置：检测器的检测波长为210nm，柱温为30℃，流动相流速为1.0ml/min；/n(3)流动相水：称取磷酸二氢钾2.7g，置1000ml水中溶解，用磷酸调节pH为3.7；/n(4)流动相的准备：流动相A为上述磷酸盐溶液，流动相B为乙腈；/n(5)梯度洗脱：/n

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱法测定吸入用复方异丙托溴铵溶液有关物质的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
(1)色谱柱的准备：所用色谱柱的填充剂为辛烷基硅烷；
(2)高效液相色谱仪的设置：检测器的检测波长为210nm，柱温为30℃，流动相流速为1.0ml/min；
(3)流动相水：称取磷酸二氢钾2.7g，置1000ml水中溶解，用磷酸调节pH为3.7；
(4)流动相的准备：流动相A为上述磷酸盐溶液，流动相B为乙腈；
(5)梯度洗脱：









时间min
流动相A％
流动相B％


0
95
5


3
95
5


40
84
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75
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77
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85
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5






(6)样品溶液的配置：
供试品溶液浓度：硫酸沙丁胺醇1.2mg/ml，异丙托溴铵0.2mg/ml；
稀释剂为0.01mol/L的盐酸溶液；
混合溶液：精密量取各杂质贮备液各1ml，置100ml量瓶中，加供试品溶液稀释至刻度，摇匀，作为混合溶液；
其中所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐玉文，高伟，牛冲，
申请(专利权)人：山东京卫制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37