一种流动式高温高压溶解度在线测定装置及其测定方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种流动式高温高压溶解度在线测定装置及其测定方法，该系统包括进料系统、平衡釜、采样系统和压力控制系统；采用Hastelloy C276材料作为平衡釜体，可以耐受823K的高温和35MPa的高压，保证可以在较大的温度压力范围内获得稳定的相平衡状态；合理的进料系统保证进入平衡釜的试剂组成一致混合均匀；精准的温度和压力控制系统以及机械搅拌装置保证平衡釜内流体相达到充分平衡；合理的采样系统保证采样过程不影响流动体系的相平衡，高压电导率检测池可以在线检测样品的电导率，进一步得到流体的溶解度数据。

【技术实现步骤摘要】
一种流动式高温高压溶解度在线测定装置及其测定方法
本专利技术涉及溶解度测定
，具体涉及一种流动式高温高压溶解度在线测定装置及其测定方法。
技术介绍
在我国能源结构中，煤炭在较长时期内仍是主要能源之一。焦化废水是在煤制焦炭、煤气净化和回收焦化产品过程中产生的有机废水，含有大量化合物(如硫氰酸盐、氯盐、硫酸盐、铵盐、酚类、多环芳烃等)，是排放前必须处理且最具毒性的工业废水之一，约占全国工业废水排放总量的2％。超临界水氧化(SupercriticalWaterOxidation,SCWO)作为高效的绿色化工技术，适用于处理顽固废弃物如芳香烃和多环有机物等。通常在数分钟内，绝大多数有机物被分解为H2O、CO2、N2等小分子物质。自1980年美国MODAR公司率先进行工业化应用以来，先后近30家企业建立了商业化规模的SCWO工厂，但截止目前，仅2-3家工厂还在运行。究其原因，在实际的废水处理过程中存在腐蚀严重、盐沉积堵塞、运行成本高等关键问题。近十年，SCWO过程中有关腐蚀、结晶机理成为研究热点，但是与反应体系密切相关的相平衡未获足够的关注。申请人认为：相平衡研究可为上述三大问题提供解决方案与基础数据：首先，在高温高压及富氧条件下，无机盐是导致设备腐蚀的重要原因，尤其是氯盐和硫酸盐。有关腐蚀的研究必然需要盐类在高温高压水中的溶解度，这是相平衡研究能够提供的基础数据之一；然后，超临界水与非极性有机物良好互溶，而无机盐在超临界水中的溶解度却非常低，使得SCWO技术在应用中遇到反应器内盐沉积引起管路堵塞等普遍性难题。从相平衡研究出发，可以指导预处理(预热以及分离功能)工艺参数的设定，从而最大程度地在反应前将无机盐尽可能分离。焦化废水中的无机盐主要是氯盐(50-3000mg/L)、硫酸盐(30-2000mg/L)与铵盐(250-750mg/L)。在较宽的温度、压力范围(涵盖水的亚/超临界态)内，对以上组分在水中的二元、多元相行为进行系统研究，这是有关超临界水氧化技术最具挑战性的基础科学问题。为了获得相平衡研究的基础数据，能够在高温高压同时存在的条件下测定相平衡数据的实验设备是必不可少的，然而目前国内鲜有关于无机盐与水的相平衡方面的研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够在高温高压环境下工作的流动式高温高压溶解度在线测定装置及其测定方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种流动式高温高压溶解度在线测定装置，包括进料系统、平衡釜、采样系统和压力控制系统；平衡釜中心的平衡空间由平衡釜体围绕而成；通过机械搅拌装置对平衡釜中的流体进行搅拌；进料系统的出口即进料管出口设置于平衡釜底部；出口处浸没在平衡釜内流体中；采样系统连接出料管出口，出料管入口接通平衡釜的釜盖内侧的开孔；釜盖内侧开孔接通平衡釜内的平衡空间；压力控制系统通过三通与进料系统相连接，温度控制装置直接与平衡釜连接。本专利技术进一步的改进在于：所述进料系统包括原料液试剂瓶、进料泵、单向阀和三通；原料液试剂瓶的出口连接到进料泵的入口，进料泵的出口连接单向阀的一端，单向阀的另一端连接到三通的第一个接口，三通的第二个接口与进料管相连，将原料液送入平衡釜内；所述压力控制系统连接于进料系统，三通的第三个接口连接第一过滤器一端，第一过滤器另一端连接背压阀的一端，背压阀另一端连接废液回收瓶。本专利技术进一步的改进在于：所述平衡釜采用HastelloyC276合金作为平衡釜体材料。本专利技术进一步的改进在于：所述平衡釜中的平衡空间呈圆筒形，内径40mm，高度100mm，容积125mL；平衡釜体外层包裹一层石棉夹套，石棉夹套外层包裹一层陶瓷电加热圈，陶瓷电加热圈外层为不锈钢外壳，所述平衡釜、石棉夹套、陶瓷电加热圈和不锈钢外壳整体形成平衡装置；机械搅拌装置插入平衡釜内的部分为机械搅拌桨，机械搅拌装置上位于平衡釜外部的部分上设置有冷却循环水通道；平衡装置最上层为釜盖；进料管与釜盖连通之前的上游一段外层包裹一层不锈钢管，出料管离开釜盖后的下游一段外层同样包裹一层不锈钢管；釜盖上设有用于固定的螺杆和螺母；釜盖与不锈钢外壳之间设有固定装置卡箍。本专利技术进一步的改进在于：所述采样系统包括设置在出料管出口处的安全阀，与出料管出口依次连通的第二过滤器、冷却装置、第三过滤器、球阀、高压电导率检测池、截止阀和取样瓶，取样瓶浸置于冰水浴中；平衡后的料液通过出料管离开平衡釜后，依次通过第二过滤器、冷却装置、第三过滤器、球阀、高压电导率检测池和截至阀进入取样瓶。本专利技术进一步的改进在于：所述温度控制装置的热电偶探入平衡釜内部；平衡釜上设置压力表。本专利技术进一步的改进在于：所述平衡釜最高耐受温度为823K，最高耐受压力为35MPa。本专利技术进一步的改进在于：各部分之间的连接管路为316L不锈钢管，内径为1mm，外径为3mm。所述的一种流动式高温高压溶解度在线测定装置的测定方法，包括如下步骤：步骤一、制作电导率-溶解度标准曲线，具体包括如下步骤：(1)在原料液试剂瓶中装入待测定的体系溶液，通过进料泵将待测定的体系溶液持续送入平衡釜中，待测定的体系溶液在平衡釜内停留一段时间后从出料管流出，依次通过过滤器和冷却装置过滤和冷却，流经高压电导率检测池后流出测定装置，通过高压电导率检测池实时测定溶液的电导率值；部分原料液从压力控制系统的管路流出，废液收集在废液回收瓶中；(2)用电加热系统对平衡釜加热至所需温度，通过背压阀调节测定装置的压力至所需压力；温度控制装置测得的平衡釜温度波动不超过±1K，压力表测得平衡釜压力波动不超过±0.1MPa时，继续平衡一段时间；(3)待测定的体系溶液在平衡釜中进行平衡，当高压电导率检测池测定的溶液电导率稳定时，说明达到了动态平衡状态，记录此时的电导率值；(4)从采样系统中取样至浸没在冰水浴中的取样瓶中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中离子浓度，获得溶解度值；(5)改变测定装置的温度和压力，重复步骤一的(3)和(4)，获得20组不同温度和压力条件下的溶液的电导率值以及对应的溶解度值，通过MATLAB软件拟合得到电导率-溶解度标准曲线；步骤二、流动式高温高压溶解度在线测定重复步骤一的(1)-(3)测量相同的待测定的体系溶液电导率值，通过步骤一的(5)中得到的电导率-溶解度标准曲线能够得到在不同的电导率值对应的溶解度；当在线电导率数据漂移、不稳定或超出标准曲线范围时，通过取样测定溶解度数据进行校准。本专利技术进一步的改进在于：所述待测定的体系溶液为无机盐与水的混合物，其中无机盐的摩尔浓度为0.5mol/L。本专利技术进一步的改进在于：进料系统的进料速率为4-5mL/min。本专利技术进一步的改进在于：搅拌速率为600r/min。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点：(1)合理的进料系统保证进入平衡釜的试剂组成一致混合均匀。(2)合理的采样系统保证采样过程不影响流动体系的相平衡，取样过程实际上是对流出的液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种流动式高温高压溶解度在线测定装置，其特征在于，包括进料系统、平衡釜(10)、采样系统和压力控制系统；/n平衡釜(10)中心的平衡空间由平衡釜体围绕而成；通过机械搅拌装置(8)对平衡釜(10)中的流体进行搅拌；/n进料系统的出口即进料管(20)出口设置于平衡釜(10)底部；出口处浸没在平衡釜内流体中；/n采样系统连接出料管(27)出口，出料管(27)入口接通平衡釜(10)的釜盖内侧的开孔；釜盖内侧开孔接通平衡釜(10)内的平衡空间；/n压力控制系统通过三通(6)与进料系统相连接，温度控制装置(9)直接与平衡釜(10)连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种流动式高温高压溶解度在线测定装置，其特征在于，包括进料系统、平衡釜(10)、采样系统和压力控制系统；
平衡釜(10)中心的平衡空间由平衡釜体围绕而成；通过机械搅拌装置(8)对平衡釜(10)中的流体进行搅拌；
进料系统的出口即进料管(20)出口设置于平衡釜(10)底部；出口处浸没在平衡釜内流体中；
采样系统连接出料管(27)出口，出料管(27)入口接通平衡釜(10)的釜盖内侧的开孔；釜盖内侧开孔接通平衡釜(10)内的平衡空间；
压力控制系统通过三通(6)与进料系统相连接，温度控制装置(9)直接与平衡釜(10)连接。


2.根据权利要求1所述的一种流动式高温高压溶解度在线测定装置，其特征在于，所述进料系统包括原料液试剂瓶(1)、进料泵(3)、单向阀(5)和三通(6)；原料液试剂瓶(1)的出口连接到进料泵(3)的入口，进料泵(3)的出口连接单向阀(5)的一端，单向阀(5)的另一端连接到三通(6)的第一个接口，三通(6)的第二个接口与进料管(20)相连，将原料液送入平衡釜(10)内；所述压力控制系统连接于进料系统，三通(6)的第三个接口连接第一过滤器(131)一端，第一过滤器(131)另一端连接背压阀(4)的一端，背压阀(4)另一端连接废液回收瓶(2)。


3.根据权利要求1所述的一种流动式高温高压溶解度在线测定装置，其特征在于，所述平衡釜(10)采用HastelloyC276合金作为平衡釜体材料。


4.根据权利要求1所述的一种流动式高温高压溶解度在线测定装置，其特征在于，所述平衡釜(10)中的平衡空间呈圆筒形，平衡釜体外层包裹一层石棉夹套(30)，石棉夹套(30)外层包裹一层陶瓷电加热圈(31)，陶瓷电加热圈(31)外层为不锈钢外壳(29)，所述平衡釜(10)、石棉夹套(30)、陶瓷电加热圈(31)和不锈钢外壳(29)整体形成平衡装置；机械搅拌装置(8)插入平衡釜(10)内的部分为机械搅拌桨(81)，机械搅拌装置(8)上位于平衡釜(10)外部的部分上设置有冷却循环水进口(23)和冷却循环水出口(22)；平衡装置最上层为釜盖(24)；进料管(20)与釜盖(24)连通之前的上游一段外层包裹一层不锈钢管(21)，出料管(27)离开釜盖(24)后的下游一段外层同样包裹一层不锈钢管(21)；釜盖(24)上设有用于固定的螺杆(25)和螺母(26)；釜盖(24)与不锈钢外壳(29)之间设有固定装置卡箍(28)。


5.根据权利要求1所述的一种流动式高温高压溶解度在线测定装置，其特征在于，所述采样系统包括设置在出料管(27)出口处的安全阀(11)，与出料管(27)出口依次连通的第二过滤器(132)、冷却装置(14)、第三过滤器(133)、球阀(15)、高压电导率检测池(16)、截止阀(17)和取样瓶(18)，取样瓶(...

【专利技术属性】
技术研发人员：方涛，刘博，丁鑫，姜召，王斌，王玉琪，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61