一种无氰镀银光亮剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及无氰镀银技术领域，具体涉及一种无氰镀银光亮剂及其制备方法，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠10～25g/L、HEDTA 1～2.5g/L、稳定剂0.5～2.0g/L、分散剂20～35g/L、尿素10～20g/L、1‑苄基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉10～15g/L、含硫杂环化合物30～45g/L。本发明专利技术无氰镀银光亮剂可以改变镀层的晶体取向，显著细化晶粒，获得的镀层耐磨性、光亮效果明显，不容易受电流密度大小的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种无氰镀银光亮剂及其制备方法
本专利技术涉及无氰镀银的
，尤其是涉及一种无氰镀银光亮剂及其制备方法。
技术介绍
由于银具有柔软，易于抛光，便于钎焊，导电性好，化学性质比较稳定等特性，电镀银在电子工业、仪器仪表制造业中占有极其重要的位置，在日常生活中也具有良好的装饰性作用。随着人们生活水平的日益提高和高新信息产业的飞速发展，人们对镀银，尤其是光亮镀银的需求量与日俱增。电镀银实际应用的体系可分为氰化镀银和无氰镀银两大类。与氰化镀银比起来，无氰镀银的开发只是近几十年的事，先后提出了硫代硫酸盐镀、亚氨基二磺酸钱镀银、磺基水杨酸镀银、亚硫酸盐镀银、硫氰酸亚铁氰化钾镀银、焦磷酸钾镀银、丁二酞亚胺镀银、硫氰酸钾镀银、烟酸咪哩镀液镀银、异烟酸镀银等工艺，美国的第一个无氰镀银专利是采用瑰拍酸亚胺为络合剂的镀液，2001年美国专利中提出在烷基磺酸,烷基磺酞胺或烷基磺酞亚胺无氰镀银液中，用有机硫化物和有机羧酸做光亮剂；2005年研究了一种硝酸银-硫代硫酸盐镀银，按脉冲的方式进行电镀,光亮剂为二氨基硫脲，邻二氮杂菲，十二烷基二苯醚磺酸钠，氟碳表面活性剂，聚乙二醇的混合物，可得到表面平整，耐腐蚀性高,与基体结合力强的镜面光亮镀层。但是在实际应用中发现，利用国内的无氰镀银光亮剂用于5,5-二甲基乙内酰脲为配位剂的无氰镀银体系，存在镀层形貌不好、外观不亮，因此，还有改善的空间。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的之一是提供一种无氰镀银光亮剂，可以改变镀层的晶体取向，显著细化晶粒，获得的镀层耐磨性更佳，光亮效果明显。本专利技术的上述专利技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种无氰镀银光亮剂，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠10～25g/L、HEDTA1～2.5g/L、稳定剂0.5～2.0g/L、分散剂20～35g/L、尿素10～20g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉10～15g/L、含硫杂环化合物30～45g/L。优选地，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠10g/L、HEDTA1g/L、稳定剂0.5g/L、分散剂20g/L、尿素10g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉10g/L、含硫杂环化合物30g/L。优选地，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠12g/L、HEDTA1g/L、稳定剂1g/L、分散剂28g/L、尿素12g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉14g/L、含硫杂环化合物38g/L。优选地，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠25g/L、HEDTA2.5g/L、稳定剂2.0g/L、分散剂35g/L、尿素20g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉15g/L、含硫杂环化合物45g/L。优选地，所述稳定剂包括磷酸二氢钾、柠檬酸、山梨酸钾中的至少一种。优选地，所述分散剂包括β-萘酚聚氧乙烯醚和聚乙二醇。优选地，所述β-萘酚聚氧乙烯醚和聚乙二醇的质量比为1：(0.5～1)。优选地，所述含硫杂环化合物包括2-甲基四氢呋喃-3-硫醇、2-异丁基吡嗪、2-甲氧基噻唑、2-乙氧基噻唑和吡嗪乙硫醇中的一种或多种。更优选地，所述含硫杂环化合物为2-甲基四氢呋喃-3-硫醇。本专利技术还提供了一种无氰镀银光亮剂的制备方法，包括以下步骤：S1.量取配方量的十二烷基二苯磺酸钠、分散剂和HEDTA加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到混合物A；S2.升温至40℃～50℃，量取配方量的含硫杂环化合物、稳定剂、尿素和1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉，搅拌溶解得到混合物B；S3.将步骤S2中的混合物B加入到步骤S1中的混合物A中，抽气4-5min后，继续在惰性气体下搅拌20-25min，得到无氰镀银光亮剂。优选地，所述步骤S1搅拌速度为100-200r/min，搅拌时间为20～25min；所述步骤S2搅拌速度为150-200r/min，搅拌时间为20～30min。在本专利技术的无氰镀银光亮剂中，含硫杂环化合物起主要的光亮作用，但是含硫杂环化合物在电极上分解产生的小分子硫化物很容易进入镀层，使得镀层的成核过程及择优取向发生明显变化，进而使得镀层容易变色，且力学性能也会降低，出于对上述情况的改进，专利技术人经过大量创造性试验筛选，发现加入1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉后，含本专利技术无氰镀银光亮剂制备的镀层的晶体择优取向沿着(111)晶面，1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉的存在容易吸附在银电极的表面，导致镀层形成沿(111)晶面的择优取向，并且加入1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉可以细化晶粒，当加入聚乙二醇后其晶粒细化的效果最佳，猜测是因为聚乙二醇对1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉进行了处理，提高了过冷度，抑制了晶粒的长大，从而细化了镀层的晶粒。此外，由本专利技术无氰镀银光亮剂获得的镀层耐磨性佳，光亮效果明显，不容易受电流密度的影响。以十二烷基二苯磺酸钠作为无氰镀银光亮剂的润湿剂，在镀液中起助溶和润湿作用，使得镀层呈现镜面光亮的外表，同时也降低了表面张力，减少镀层针孔的产生。综上所述，本专利技术包括以下有益技术效果：本专利技术提供一种无氰镀银光亮剂，在光亮体系中添加了1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉和聚乙二醇，改变了镀层的晶体取向，显著细化了晶粒，镀层的耐磨性能力更佳，光亮效果明显。具体实施方式以下对本专利技术作进一步详细说明。实施例1、本专利技术无氰镀银光亮剂及其制备方法本专利技术无氰镀银光亮剂，以去离子水为溶剂，包括下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠10g/L、HEDTA1g/L、磷酸二氢钾0.5g/L、β-萘酚聚氧乙烯醚10g/L、聚乙二醇10g/L、尿素10g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉10g/L和2-甲基四氢呋喃-3-硫醇30g/L。本专利技术无氰镀银光亮剂的制备方法，包括以下步骤：S1.量取配方量的十二烷基二苯磺酸钠、β-萘酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇和HEDTA加入去离子水中，搅拌至完全溶解，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为20min，得到混合物A；S2.升温至40℃，量取配方量的2-甲基四氢呋喃-3-硫醇、磷酸二氢钾、尿素、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉，搅拌溶解，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为20min，得到混合物B；S3.将步骤S2中的混合物B加入到步骤S1中的混合物A中，抽气4min后，继续在惰性气体下搅拌20min，得到无氰镀银光亮剂。实施例2、本专利技术无氰镀银光亮剂及其制备方法本专利技术无氰镀银光亮剂，以去离子水为溶剂，包括下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠15g/L、HEDTA1.5g/L、磷酸二氢钾1.0g/L、β-萘酚聚氧乙烯醚15g/L、聚乙二醇5g/L、尿素15g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉12g/L和2-甲基四氢呋喃-3-硫醇35g/L。本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无氰镀银光亮剂，其特征在于，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠10～25g/L、HEDTA 1～2.5g/L、稳定剂0.5～2.0g/L、分散剂20～35g/L、尿素10～20g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉10～15g/L、含硫杂环化合物30～45g/L。/n

【技术特征摘要】
1.一种无氰镀银光亮剂，其特征在于，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠10～25g/L、HEDTA1～2.5g/L、稳定剂0.5～2.0g/L、分散剂20～35g/L、尿素10～20g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉10～15g/L、含硫杂环化合物30～45g/L。


2.根据权利要求1所述的无氰镀银光亮剂，其特征在于，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠10g/L、HEDTA1g/L、稳定剂0.5g/L、分散剂20g/L、尿素10g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉10g/L、含硫杂环化合物30g/L。


3.根据权利要求1所述的无氰镀银光亮剂，其特征在于，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠12g/L、HEDTA1g/L、稳定剂1g/L、分散剂28g/L、尿素12g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉14g/L、含硫杂环化合物38g/L。


4.根据权利要求1所述的无氰镀银光亮剂，其特征在于，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：十二烷基二苯磺酸钠25g/L、HEDTA2.5g/L、稳定剂2.0g/L、分散剂35g/L、尿素20g/L、1-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉15g/L、含硫杂环化合物45g/L。

【专利技术属性】
技术研发人员：田志斌，许荣国，詹益腾，
申请(专利权)人：广州三孚新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44