一种由寡聚物制备丙交酯的反应系统技术方案

本实用新型专利技术提供了一种由寡聚物制备丙交酯的反应系统。该反应系统包括：依次连接的丙交酯合成釜以及反应精馏塔；反应精馏塔包括精馏段以及丙交酯深度合成段；精馏段包括用于分离水、乳酸和少量寡聚物的轻组分分离段、用于丙交酯产品分离的产品分离段、用于分离寡聚物的重组分分离段。本实用新型专利技术提供的反应系统通过将精馏分离与丙交酯的深度合成反应统一集成，优化了反应路线，提高了反应分离效能，进而提高了产品的品质以及收率。

【技术实现步骤摘要】
一种由寡聚物制备丙交酯的反应系统
本技术涉及丙交酯制备领域，具体而言，涉及一种由寡聚物制备丙交酯的反应系统。
技术介绍
丙交酯的生产和开发利用在近几年得到了越来越广泛的重视，其原因主要是利用丙交酯的开环聚合是制备高分子量聚乳酸的有效方法。聚乳酸是一种很有发展前途的生物可降解材料，由于它在自然环境中分解的最终产物是二氧化碳和水，对环境无毒无害，同时具有良好的生物相容性和生物降解性、优良的力学性能、易于加工成型等优点，是一种优异的医用高分子材料。利用丙交酯的开环聚合反应是制备高分子量聚乳酸的有效方法，其聚合产物聚乳酸分子量可达上百万。现有的丙交酯生成工艺过程为：(1)寡聚反应：乳酸在一定温度和压力条件下，进行多级酯化反应，脱水缩聚成低聚物；(寡聚物为混合物，其组成成分为聚合度在1-30(P1-P30)之间的混合物，其沸点逐渐升高，在该反应式中以P15代替该混合物)(2)合成反应：低聚物在一定温度和压力条件下，热分解断链形成丙交酯。其中，第二步的丙交酯合成反应分离系统效率低，由于体系粘度较大且分离界面较小，生成的丙交酯不能及时取出使酯化反应达到平衡状态，造成寡聚物往聚合反应方向进行，降低了丙交酯产品收率。反应过程中停留时间长，导致副产物较多，也间接影响了产品的品质。有鉴于此，特提出本技术。
技术实现思路
本技术的第一目的在于提供一种由寡聚物制备丙交酯的反应系统，该反应系统通过将精馏分离与丙交酯反应合成统一集成，优化了反应路线，提高了反应分离效能，缩短了反应的停留时间，减少了副产物的生成，生成的丙交酯能够迅速得到纯化分离，以促进酯化反应往正方向进行，进而提高了产品的品质以及收率，此外也起到了节省设备成本，节约设备占地面积的作用。本技术的第二目的在于提供一种采用上述反应系统进行丙交酯制备的方法，制备得到的丙交酯产品品质好、收率高，原料转化率也有一定的提升。为了实现本技术的上述目的，特采用以下技术方案：本技术提供了一种寡聚物制备丙交酯的反应系统，包括：依次连接的丙交酯合成釜以及反应精馏塔；所述反应精馏塔包括精馏段以及丙交酯深度合成段，所述精馏段以及丙交酯深度合成段由若干塔板、填料任意组合而成；所述精馏段包括用于分离水、乳酸和少量寡聚物的轻组分分离段、用于丙交酯产品分离的产品分离段、用于分离寡聚物的重组分分离段；轻组分分离段与产品分离段由上至下设置在所述丙交酯深度合成段的上部，所述重组分分离段设置在所述丙交酯深度合成段的下部；所述产品分离段与所述丙交酯深度合成段之间的塔节上设置有第一进料口，用于将所述丙交酯合成釜的产物通入所述反应精馏塔中。现有技术中，在丙交酯的合成反应过程中，由于不能及时取出产品使酯化反应达到平衡状态，造成寡聚物往聚合反应方向进行，降低了丙交酯产品收率，反应过程中停留时间长，导致副产物较多，也间接影响了产品的品质。本技术为了解决上述技术问题，在反应精馏塔内特设置了丙交酯深度合成段，不仅弥补了丙交酯合成釜内反应不完全的问题，而且在反应精馏塔内进行完丙交酯深度合成反应之后，通过精馏段及时将产品与其他组分分离，促进了酯化反应的正向进行，避免了影响反应进程的问题发生，进而提高了丙交酯产品的品质以及收率。合成丙交酯所采用的原料为聚合度1-30之间的寡聚物，所谓聚合度是衡量聚合物分子大小的重要指标，是指以重复单元数为基准，即聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值，寡聚物的重复单元就是乳酸分子。本技术为了方便以符号P表示，P1-P30就是指聚合度1-30之间，例如，P15就是指15个乳酸分子之间的聚合。优选地，作为进一步可实施的方案，所述丙交酯深度合成段与所述产品分离段之间设置有产品侧线采出单元，所述产品侧线采出单元连接有第一出料口。优选地，作为进一步可实施的方案，所述丙交酯深度合成段与所述重组分分离段之间设置有混合物侧线采出单元，所述混合物侧线采出单元连接有第一换热器，经过所述第一换热器加热后的混合物重新进入所述反应精馏塔中。寡聚物在反应精馏塔中的丙交酯深度合成段热分解断链形成丙交酯和乳酸，热分解断链反应后，未反应完全的混合物通过丙交酯深度合成段下方的混合物侧线采出单元侧线采出后，经过第一换热器加热后重新回到反应精馏塔，经过重组分分离段将丙交酯与寡聚物进行分离，本技术中，对于将混合物侧线采出单元与第一换热器进行组合的方式，切实提高了原料的转化率，也相应的提高了精馏效率。优选地，作为进一步可实施的方案，所述产品侧线采出单元以及所述混合物侧线采出单元均由带有若干集液凹槽的塔板构成。为了实现反应精馏塔内产品的方便取出，侧线采出单元的结构为带有若干集液凹槽的塔板，从而实现了产品的高效收集。优选地，作为进一步可实施的方案，所述第一换热器为降膜式换热器，所述第一换热器的顶部设置有第二进料口，底部设置有第二出料口，所述第二进料口与所述混合物侧线采出单元连通，所述第二出料口出来的物质通入所述反应精馏塔中的丙交酯深度合成段与产品分离段之间。优选地，作为进一步可实施的方案，所述反应精馏塔还包括塔釜再沸器，所述塔釜再沸器为降膜式再沸器，所述降膜式再沸器的顶部设置有第三进料口，底部设置有第三出料口，所述第三进料口与所述反应精馏塔的塔釜连通，所述第三出料口出来的物质一部分通入所述反应精馏塔中，另一部分直接收集。本技术之所以将第一换热器与塔釜再沸器的类型选择为降膜式，因为这种类型的换热器与普通的换热器类型相比，能够实现在管壁上成膜，换热效率很高，滞留时间短，不容易结焦，避免了塔釜的物质发生聚合有副产物生成。并且由于是降膜式换热器，那么需要从换热器的顶部进料，底部出料，从而进一步的提高了蒸发效率。优选地，作为进一步可实施的方案，所述丙交酯合成釜上设置有原料进口以及反应产物出口，所述原料进口包括寡聚物进口以及催化剂进口，所述反应产物出口设置在所述丙交酯合成釜的底部；所述反应产物出口与所述反应精馏塔上的第一进料口连通。通入丙交酯合成釜中的催化剂为本领域公知，在本技术中不做赘述。由于生成的丙交酯以及未反应的原料密度均较大，主要集聚在丙交酯合成釜的底部，因此反应产物出口设置在釜底，而催化剂进口以及寡聚物进口并行的设置在釜侧壁上即可，从反应产物出口出来的丙交酯以及未反应的原料通入到反应精馏塔的中段继续进行深度反应以及纯化分离。优选地，作为进一步可实施的方案，所述反应产物出口与所述第一进料口连通的管道上还设置有循环管道，以用于将所述反应产物出口出来的物质一部分返回到所述丙交酯合成釜中，所述循环管道上设置有第二换热器。此外，需要在循环管道加换热器，目的是通过物料循环的方式来控制丙交酯合成釜的反应温度，当温度比较低时可以通蒸汽实现物料的加热，当温度比较高时可以通冷凝水实现物料的冷却，在循环管道上设置换热器，主要是能够起到控制丙交酯合成釜的釜内反应温度的作用。在本实用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由寡聚物制备丙交酯的反应系统，其特征在于，包括：依次连接的丙交酯合成釜以及反应精馏塔；/n所述反应精馏塔包括精馏段以及丙交酯深度合成段，所述精馏段以及丙交酯深度合成段由若干塔板、填料任意组合而成；/n所述精馏段包括用于分离水、乳酸和少量寡聚物的轻组分分离段、用于丙交酯产品分离的产品分离段、用于分离寡聚物的重组分分离段；/n轻组分分离段与产品分离段由上至下设置在所述丙交酯深度合成段的上部，所述重组分分离段设置在所述丙交酯深度合成段的下部；/n所述产品分离段与所述丙交酯深度合成段之间的塔节上设置有第一进料口，用于将所述丙交酯合成釜的产物通入所述反应精馏塔中。/n

【技术特征摘要】
1.一种由寡聚物制备丙交酯的反应系统，其特征在于，包括：依次连接的丙交酯合成釜以及反应精馏塔；
所述反应精馏塔包括精馏段以及丙交酯深度合成段，所述精馏段以及丙交酯深度合成段由若干塔板、填料任意组合而成；
所述精馏段包括用于分离水、乳酸和少量寡聚物的轻组分分离段、用于丙交酯产品分离的产品分离段、用于分离寡聚物的重组分分离段；
轻组分分离段与产品分离段由上至下设置在所述丙交酯深度合成段的上部，所述重组分分离段设置在所述丙交酯深度合成段的下部；
所述产品分离段与所述丙交酯深度合成段之间的塔节上设置有第一进料口，用于将所述丙交酯合成釜的产物通入所述反应精馏塔中。


2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述丙交酯深度合成段与所述产品分离段之间设置有产品侧线采出单元，所述产品侧线采出单元连接有第一出料口。


3.根据权利要求2所述的反应系统，其特征在于，所述丙交酯深度合成段与所述重组分分离段之间设置有混合物侧线采出单元，所述混合物侧线采出单元连接有第一换热器，经过所述第一换热器加热后的混合物重新进入所述反应精馏塔中。


4.根据权利要求3所述的反应系统，其特征在于，所述产品侧线采出单元以及所述混合物侧线采出单元均由带有若干集液凹槽的塔板构成。


5.根据权利要求3所述的反应系统，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，周政，王宝荣，杨高东，孟为民，
申请(专利权)人：南京华基塔业有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32