一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法技术

本发明专利技术属于属于茶叶加工技术领域，公开了一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，包括以下步骤：茶叶预处理、提取浓缩、膜过滤、高压制备色谱纯化、浓缩干燥，最终获得高纯度的茶多酚。本发明专利技术的制备方法简单，生产周期短、成本低廉、整个过程只使用了安全无毒的溶剂水和乙醇，生产工艺绿色环保，且产品质量好，具有较好的商业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法
本专利技术属于茶叶加工
，具体涉及一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法。技术背景茶叶是人们日常生活中最重要的食品和保健品之一，多年来一直被广泛应用。研究表明，茶多酚具有抗菌消炎、降血脂、降血压、预防心脑血管疾病等功效，同时也具有较强的防癌抗癌和抗衰老作用。具有广阔的应用前景。茶多酚是一类以儿茶素为主体的多酚类化合物的复合体(其中儿茶素占60％～80％，其含量占干物质的18％～35％)，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。利用科学高效的方法制备高纯度的茶多酚是科研人员需要解决的一个重要问题，研究茶叶中高纯度茶多酚的提取纯化方法具有重要意义。茶多酚提取及纯化的方法主要有有机溶剂萃取法、柱层析法、超临界流体萃取法、高速逆流萃取法等，将这些方法进行总结，大多主要分为两个步骤，首先是从茶叶中提取浓缩和初步纯化获得含有咖啡碱、茶氨酸和茶多糖的茶多酚粗品；然后再经过溶剂萃取、多次柱层析和浓缩干燥获得较高纯度的茶多酚。这些现有技术一般都是以有机溶剂为主，经常用到的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、氯仿等。这些方法存在很多缺陷，例如生产工艺路线太长、生产周期长、生产成本高、茶多酚产品收率低、有机溶剂残留、重金属残留。大大降低了茶多酚产品的品质。基于此，本专利技术在现有技术的基础上，对茶多酚提取纯化工艺进行改进，采用茶叶预处理、提取浓缩、膜过滤、高压制备色谱纯化、浓缩干燥五步法制备高纯度的茶多酚产品，大大提高了茶多酚的生产速度，并且整个过程只使用了安全无毒的溶剂水和乙醇，生产工艺绿色环保，产品质量稳定，为茶多酚的提取纯化工艺提供一种新思路。
技术实现思路
本专利技术提供了一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，解决了现有技术中茶多酚提取及纯化方法工艺路线长、茶多酚收率低、产品纯度低、生产成本高、有毒有害溶剂残留、产品质量不稳定等诸多问题。本专利技术提供的夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，茶叶预处理：夏秋茶叶杀青后干燥，粉碎备用；步骤2，提取浓缩：将预处理后的夏秋茶叶粉末用溶剂提取多次，过滤浓缩后加水稀释，搅拌均匀得夏秋茶叶提取物水溶液；步骤3，膜过滤：将上述夏秋茶叶提取物水溶液采用膜过滤，得夏秋茶叶提取物澄清液；步骤4，高压制备色谱纯化：夏秋茶叶提取物澄清液减压浓缩后，注入高压制备色谱仪中，乙醇-水梯度洗脱，收集80％乙醇流份；步骤5，浓缩干燥：将上述80％乙醇流份减压浓缩至无醇味，干燥、粉碎后即得高纯度茶多酚类化合物产品。优选的，所述步骤1中夏秋茶杀青方式为手工杀青、滚筒式杀青机杀青或蒸汽式杀青机杀青，杀青温度100～200℃，杀青时间3～5min。优选的，所述步骤1中夏秋茶叶干燥方式为烘干或晒干，干燥温度30～70℃。优选的，所述步骤1中夏秋茶叶干燥后粉碎至20～60目。优选的，所述步骤2中提取溶剂为水或乙醇，乙醇浓度为70％～98％，提取料液比1:5～10g/mL，提取温度为60～90℃，提取2～4次，每次1～3h，过滤，合并滤液减压浓缩至15～20波美度，加水量为4～10倍体积浓缩液。优选的，所述步骤3中膜过滤为超滤或微滤。优选的，所述步骤4中高压制备色谱纯化所用填料为C18或C8反相球形填料，粒径10～30μm，柱床填充高度20～40cm，制备上样量2～4倍柱体积，洗脱梯度程序为：10％乙醇洗脱1～2倍柱体积，80％乙醇洗脱3～5倍柱体积，100％乙醇洗脱2～3倍柱体积，洗脱结束后用100％水平衡2～3倍柱体积，上样流速为50～100cm/h，洗脱和平衡线流速为150～300cm/h。优选的，所述步骤4中减压浓缩至5～10波美度。优选的，所述步骤5中干燥方式为微波干燥、真空冷冻干燥或喷雾干燥。优选的，所述水为去离子水、蒸馏水或注射用水。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用茶叶预处理、提取浓缩、膜过滤、高压制备色谱纯化、浓缩干燥五步法制备高纯度的茶多酚产品，大大提高了茶多酚的生产速度，并且整个过程只使用了安全无毒的溶剂水和乙醇，生产工艺绿色环保，产品质量稳定，适合高端品质需求的茶多酚产品的工业化生产。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。本专利技术各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。实施例1一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，包括以下步骤：步骤1，茶叶预处理：夏秋茶人工炒制杀青，温度200℃炒制3min，然后60℃烘干，粉碎至20目备用；步骤2，提取浓缩：称取预处理好的茶叶粉末1kg，按照料液比1:10g/mL(10L)用70％乙醇于60℃提取2次，每次3h，过滤合并滤液，减压浓缩至15波美度，加4倍体积去离子水稀释；步骤3，膜过滤：将上述溶液采用超滤膜设备过滤，收集透过液得夏秋茶提取物澄清液；步骤4，高压制备色谱纯化：将夏秋茶提取物澄清液减压浓缩至5波美度，注入高压制备色谱仪中(DAC-50动态轴向高压制备色谱柱，C8反相球形填料，粒径30μm，柱床填充高度20cm)，上样2倍柱体积，上样流速50cm/h，上样结束后用1倍柱体积10％乙醇溶液洗脱除杂；然后用3倍柱体积80％乙醇溶液洗脱，收集该流份；再用2倍柱体积100％乙醇溶液洗脱除去弱极性杂质；最后用2倍柱体积100％水溶液平衡色谱柱，洗脱和平衡线流速为150cm/h；步骤5，浓缩干燥：将上述80％乙醇流份减压浓缩至无醇味，微波干燥、粉碎得到256.2g纯度96％的茶多酚产品。实施例2一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，包括以下步骤：步骤1，茶叶预处理：夏秋茶采用滚筒式杀青机杀青，温度150℃杀青4min，然后60℃烘干，粉碎至30目备用；步骤2，提取浓缩：称取预处理好的茶叶粉末2kg，按照料液比1:8g/mL(16L)用80％乙醇于90℃提取3次，每次2h，过滤合并滤液，减压浓缩至16波美度，加6倍体积去离子水稀释；步骤3，膜过滤：将上述溶液采用微滤膜设备过滤，收集透过液得夏秋茶提取物澄清液；步骤4，高压制备色谱纯化：将夏秋茶提取物澄清液减压浓缩至7波美度，注入高压制备色谱仪中(DAC-100动态轴向高压制备色谱柱，C18反相球形填料，粒径20μm，柱床填充高度25cm)，上样3倍柱体积，上样流速100cm/h，上样结束后用2倍柱体积10％乙醇溶液洗脱除杂；然后用4倍柱体积80％乙醇溶液洗脱，收集该流份；再用3倍柱体积100％乙醇溶液洗脱除去弱极性杂质；最后用3倍柱体积100％水溶液平衡色谱柱，洗脱和平衡线流速为200cm/h；步骤5，浓缩干燥：将上述80％乙醇流份减压浓缩至无醇味，微波干本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，茶叶预处理：夏秋茶叶杀青后干燥，粉碎备用；/n步骤2，提取浓缩：将预处理后的夏秋茶叶粉末用溶剂提取多次，过滤浓缩后加水稀释，搅拌均匀得夏秋茶叶提取物水溶液；/n步骤3，膜过滤：将上述夏秋茶叶提取物水溶液采用膜过滤，得夏秋茶叶提取物澄清液；/n步骤4，高压制备色谱纯化：夏秋茶叶提取物澄清液减压浓缩后，注入高压制备色谱仪中，乙醇-水梯度洗脱，收集80％乙醇流份；/n步骤5，浓缩干燥：将上述80％乙醇流份减压浓缩至无醇味，干燥、粉碎后即得高纯度茶多酚类化合物产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，茶叶预处理：夏秋茶叶杀青后干燥，粉碎备用；
步骤2，提取浓缩：将预处理后的夏秋茶叶粉末用溶剂提取多次，过滤浓缩后加水稀释，搅拌均匀得夏秋茶叶提取物水溶液；
步骤3，膜过滤：将上述夏秋茶叶提取物水溶液采用膜过滤，得夏秋茶叶提取物澄清液；
步骤4，高压制备色谱纯化：夏秋茶叶提取物澄清液减压浓缩后，注入高压制备色谱仪中，乙醇-水梯度洗脱，收集80％乙醇流份；
步骤5，浓缩干燥：将上述80％乙醇流份减压浓缩至无醇味，干燥、粉碎后即得高纯度茶多酚类化合物产品。


2.根据权利要求1所述的一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中夏秋茶杀青方式为手工杀青、滚筒式杀青机杀青或蒸汽式杀青机杀青，杀青温度100～200℃，杀青时间3～5min。


3.根据权利要求1所述的一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中夏秋茶叶干燥方式为烘干或晒干，干燥温度30～70℃。


4.根据权利要求1所述的一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中夏秋茶叶干燥后粉碎至20～60目。


5.根据权利要求1所述的一种夏秋季茶叶中高纯度茶多酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2中提取溶剂为水或乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯自立，赵正栋，汪凤臣，陈旺，屈义虎，
申请(专利权)人：陕西理工大学，陕西萃程生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61