一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成工艺及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成工艺及其装置。本发明专利技术合成方法采用多元共聚方法合成缓凝型聚羧酸减水剂，所采用的合成原料包括不饱和聚醚大单体、不饱和羧酸小单体、淀粉及其改性淀粉类单体、缓凝型/超缓凝型功能单体、自来水净化剂、防腐剂、引发剂、链转移剂、氧化剂、还原剂和碱液构成。本发明专利技术工艺和设备装置，极大改善了多元聚合生产缓凝型聚羧酸减水剂的生产系统可操作性，并且提高了工作效率、产品成分均一性和质量的稳定性。同时整个生产系统及设备装置具有结构新颖、简单连续、操作方便、占地面积小、加工成本低和易于工业化的特点，具有潜在的工业化价值和应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成工艺及其装置
本专利技术涉及混凝土减水剂制备领域，具体地说是一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成工艺及其装置。
技术介绍
聚羧酸减水剂是新一代高效减水剂，根据其性能和使用场合又分为缓凝型、早强型、保坍型、抗泥型、抗盐型、综合型等，近年来国内外学者及其生产技术人员对不同功能的聚羧酸减水剂的制备方法进行了大量的研究，无论是在理论研究还是生产实践研究中都取得了很好的成绩。但有些遗憾的是，目前还没有研制出采用多元聚合方法生产缓凝型聚羧酸减水剂的高效生产工艺和设备装置。聚羧酸减水剂的制备方法通常涉及化工固-液反应体系，相应就有固相和液相加料装置、反应釜反应装置和加热装置等。目前常用的聚羧酸减水剂制备时，液相反应物流动性好，通过流量计和管道输送加料很容易实现加入反应釜中。而对固相加料，尤其是粉料加料，由于粉体的流动性不好，对其加入反应容器中就变得非常困难，通常固相反应物加料采用计量称重后缓慢人工加入反应器中，或通过皮带输送机或真空加料装置加入反应器中。而对生产过程或生产工艺设计过程中的反应釜，通常采用“I”型、“L”型、“H”型或“U”方式设计和安装多个反应釜，反应原料罐只能架设在反应釜的正上方加料，其中反应固料罐放料通过一个皮带输送机只能运输至一个反应釜内，一条皮带输送机不能对几个反应釜加料，出现反应粉料加料困难的问题。因此，对多个反应容器加入粉料，就需要多个反应原料储罐配合多条皮带输送带，使得加料系统变得复杂化。同时，反应所得减水剂放入储料罐中，储料罐中减水剂存放一段时间后出现沉淀而影响其性能的问题。为解决上述问题，科研工作者和生产技术人员必研发出采用多元聚合方法高效制备缓凝型聚羧酸减水剂的生产工艺和设备装置，便于多元聚合的多种固液物料的高效精准加料、高效反应和防沉淀的储料装置，几乎可以满足各种缓凝型聚羧酸减水剂反应生产系统的生产需要。但目前还未见一套具有普适、高效的多元聚合方法制备缓凝型聚羧酸减水剂生产工艺和设备装置的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提出一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成工艺，另一个目的在于提出制备缓凝型聚羧酸减水剂的合成装置。本专利技术装置充分利用环形矩阵分布式结构，提供一套加料-反应-储存装置均为环形矩阵分布式的高效制备缓凝型聚羧酸减水剂的生产装置，极大改善了制备缓凝型聚羧酸减水剂反应生产系统的可操作性、普适性，提高了工作效率、产品成分均一性和质量的稳定性。为实现上述目的，本专利技术所述一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成工艺，采用多元共聚法合成缓凝型聚羧酸减水剂，所述合成原料包括：以质量分数计，包括不饱和聚醚大单体A100份、不饱和羧酸小单体B20～60份、淀粉及其改性淀粉类单体C5～20份、缓凝型/超缓凝型功能单体D10～20份、自来水净化剂E80～100份、防腐剂F0.05份、引发剂G0.5～3份、链转移剂H0.5～0.8份、氧化剂I0.3～3份、还原剂J0.1～0.5份和碱液K，所述碱液K的用量为调节混合后的原料pH为6-7；所述的不饱和聚醚大单体A，包括烯丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述的不饱和羧酸小单体B，包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯磺酸钠、马来酸、马来酸酐、衣康酸中的一种或多种；所述的淀粉及其改性淀粉类单体C，包括普通玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、糊化淀粉、磺化淀粉中的一种或多种；所述的缓凝型/超缓凝型功能单体D，包括葡萄糖、葡萄糖酸钠、白糖、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、五羟基乙酸钠、硼酸中的一种或多种；所述的自来水净化剂E为六亚甲基四胺，加入六亚甲基四胺量为：250g六亚甲基四胺/1000Kg水；所述的防腐剂F为富马酸二甲酯，加入富马酸二甲酯；所述的引发剂G，包括过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/双氧水、高锰酸钾/草酸、双氧水/抗坏血酸等一种复合引发剂，加入；所述的链转移剂H，包括巯基乙酸、巯基乙醇、甲基丙烯酸磺酸钠中的一种或多种，加入；所述的氧化剂I，包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种或多种；所述的还原剂J，包括维生素C、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或多种；所述的碱液K，包括碱液为质量浓度40％的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。所述的一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成工艺，采用多元共聚法合成缓凝型聚羧酸减水剂，其实现步骤如下：所述原料以质量分数计：1)将不饱和聚醚大单体A100份、淀粉及其改性淀粉类单体C5～20份，加入到反应釜组反应系统中，加有自来水净化剂E80～100份搅拌混合溶解后，再依次加入不饱和羧酸小单体B20～60份、氧化剂I0.3～3份、缓凝型/超缓凝型功能单体D10～20份、还原剂J0.1～0.5份、引发剂G0.5～3份、链转移剂H0.5～0.8份搅拌混合后反应，反应完全后自然降温至30℃，加入碱液K调节pH值为6-7，再加入防腐剂F0.05份，所述防腐剂F为富马酸二甲酯，停止搅拌，继续陈化后，反应结束，即得缓凝型聚羧酸减水剂产品。所述的一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成装置，包括设备支架，所述设备支架上方设置有液相配料储罐组和固相配料储罐，设备支架下方设置有计量仓称重装置、“之”字形转向提升输送装置、反应釜组、1#加热装置、成品储罐组、混合搅拌釜和2#加热装置；所述计量仓称重装置下方设置有“之”字形转向提升输送装置，“之”字形转向提升输送装置连接反应釜组，所述反应釜组以“之”字形转向提升输送装置为中心环形矩阵分布；反应釜组分别连接有1#加热装置和成品储罐组，成品储罐组依次连接混合搅拌釜和2#加热装置。所述液相配料储罐组包括八个环形矩阵分布的液相配料储罐组，所述八个液相配料储罐组为1#液相配料储罐、2#液相配料储罐、3#液相配料储罐、4#液相配料储罐、5#液相配料储罐、6#液相配料储罐、7#液相配料储罐、8#液相配料储罐；1#液相配料储罐中设置有搅拌轴，搅拌轴的一端安装有搅拌电机，搅拌轴上设置有搅拌叶片，1#液相配料储罐罐体上设置有液位计刻度尺，液相配料储罐组罐体上设置有连通型液位计，所述每个液相配料储罐组罐体顶部都设置有进液口，其底部都设置有排液口，排液口均连接管路及流量计量器，所述管路及流量计量器之间安装有排液控制管阀，所述管路另一端均置于反应釜组内；所述固相配料储罐主要由固相配料储罐腔体组成，所述固相配料储罐腔体顶部设置有进料口，底部设置有出料管口，出料管口上设置有星型卸料器。所述计量仓称重装置包括通过连接软管连接于计量仓的固料排入管，计量仓下设置有磅秤/台秤，磅秤/台秤下设置有磅秤/台秤支撑平台，磅秤/台秤支撑平台的两端通过两个左右竖直设置的磅秤/台秤支撑平台固定吊架安装于吊架固定板上，计量仓称重装置下端设置有星型卸料器。所述“之”字形转向提升输送装置由“之”字形物料提升输送带和转向机构两部分组成；所述的“之”字形物料提升输送带包括输送带及与其配合的输送带托辊支架，输送带设置有上端平本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于：采用多元共聚法合成缓凝型聚羧酸减水剂，所述合成原料包括：以质量分数计，包括不饱和聚醚大单体A 100份、不饱和羧酸小单体B 20～60份、淀粉及其改性淀粉类单体C 5～20份、缓凝型/超缓凝型功能单体D10～20份、自来水净化剂E 80～100份、防腐剂F 0.05份、引发剂G 0.5～3份、链转移剂H0.5～0.8份、氧化剂I 0.3～3份、还原剂J 0.1～0.5份和碱液K，所述碱液K的用量为调节混合后的原料pH为6-7；/n所述的不饱和聚醚大单体A，包括烯丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；/n所述的不饱和羧酸小单体B，包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯磺酸钠、马来酸、马来酸酐、衣康酸中的一种或多种；/n所述的淀粉及其改性淀粉类单体C，包括普通玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、糊化淀粉、磺化淀粉中的一种或多种；/n所述的缓凝型/超缓凝型功能单体D，包括葡萄糖、葡萄糖酸钠、白糖、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、五羟基乙酸钠、硼酸中的一种或多种；/n所述的自来水净化剂E为六亚甲基四胺，加入六亚甲基四胺量为：250g六亚甲基四胺/1000Kg水；/n所述的防腐剂F为富马酸二甲酯，加入富马酸二甲酯；/n所述的引发剂G，包括过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/双氧水、高锰酸钾/草酸、双氧水/抗坏血酸等一种复合引发剂，加入；/n所述的链转移剂H，包括巯基乙酸、巯基乙醇、甲基丙烯酸磺酸钠中的一种或多种，加入；/n所述的氧化剂I，包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种或多种；/n所述的还原剂J，包括维生素C、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或多种；/n所述的碱液K，包括碱液为质量浓度40％的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。/n...

【技术特征摘要】
1.一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于：采用多元共聚法合成缓凝型聚羧酸减水剂，所述合成原料包括：以质量分数计，包括不饱和聚醚大单体A100份、不饱和羧酸小单体B20～60份、淀粉及其改性淀粉类单体C5～20份、缓凝型/超缓凝型功能单体D10～20份、自来水净化剂E80～100份、防腐剂F0.05份、引发剂G0.5～3份、链转移剂H0.5～0.8份、氧化剂I0.3～3份、还原剂J0.1～0.5份和碱液K，所述碱液K的用量为调节混合后的原料pH为6-7；
所述的不饱和聚醚大单体A，包括烯丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述的不饱和羧酸小单体B，包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯磺酸钠、马来酸、马来酸酐、衣康酸中的一种或多种；
所述的淀粉及其改性淀粉类单体C，包括普通玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、糊化淀粉、磺化淀粉中的一种或多种；
所述的缓凝型/超缓凝型功能单体D，包括葡萄糖、葡萄糖酸钠、白糖、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、五羟基乙酸钠、硼酸中的一种或多种；
所述的自来水净化剂E为六亚甲基四胺，加入六亚甲基四胺量为：250g六亚甲基四胺/1000Kg水；
所述的防腐剂F为富马酸二甲酯，加入富马酸二甲酯；
所述的引发剂G，包括过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/双氧水、高锰酸钾/草酸、双氧水/抗坏血酸等一种复合引发剂，加入；
所述的链转移剂H，包括巯基乙酸、巯基乙醇、甲基丙烯酸磺酸钠中的一种或多种，加入；
所述的氧化剂I，包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种或多种；
所述的还原剂J，包括维生素C、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或多种；
所述的碱液K，包括碱液为质量浓度40％的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。


2.如权利要求1所述的一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于：采用多元共聚法合成缓凝型聚羧酸减水剂，其实现步骤如下：所述原料以质量分数计：
1)将不饱和聚醚大单体A100份、淀粉及其改性淀粉类单体C5～20份，加入到反应釜组反应系统中，加有自来水净化剂E80～100份搅拌混合溶解后，再依次加入不饱和羧酸小单体B20～60份、氧化剂I0.3～3份、缓凝型/超缓凝型功能单体D10～20份、还原剂J0.1～0.5份、引发剂G0.5～3份、链转移剂H0.5～0.8份搅拌混合后反应，反应完全后自然降温至30℃，加入碱液K调节pH值为6-7，再加入防腐剂F0.05份，所述防腐剂F为富马酸二甲酯，停止搅拌，继续陈化后，反应结束，即得缓凝型聚羧酸减水剂产品。


3.如权利要求1所述的一种合成缓凝型聚羧酸减水剂的装置，包括设备支架(1)，其特征在于：所述设备支架(1)上方设置有液相配料储罐组(2)和固相配料储罐(3)，设备支架1下方设置有计量仓称重装置(4)、“之”字形转向提升输送装置(5)、反应釜组(6)、1#加热装置(7)、成品储罐组(8)、混合搅拌釜(9)和2#加热装置(10)；所述计量仓称重装置(4)下方设置有“之”字形转向提升输送装置(5)，“之”字形转向提升输送装置(5)连接反应釜组(6)，所述反应釜组6以“之”字形转向提升输送装置(5)为中心环形矩阵分布；反应釜组(6)分别连接有1#加热装置(7)和成品储罐组(8)，成品储罐组(8)依次连接混合搅拌釜(9)和2#加热装置(10)。


4.如权利要求3所述的一种合成缓凝型聚羧酸减水剂的装置，其特征在于：所述液相配料储罐组2包括八个环形矩阵分布的液相配料储罐组(2)，所述八个液相配料储罐组(2)为1#液相配料储罐(201)、2#液相配料储罐(202)、3#液相配料储罐(203)、4#液相配料储罐(204)、5#液相配料储罐(205)、6#液相配料储罐(206)、7#液相配料储罐(207)、8#液相配料储罐(208)；1#液相配料储罐(201)中设置有搅拌轴(201-3)，搅拌轴(201-3)的一端安装有搅拌电机(201-1)，搅拌轴201-3上设置有搅拌叶片(201-4)，1#液相配料储罐(201)罐体上设置有液位计刻度尺(201-5)，液相配料储罐组(2)罐体上设置有连通型液位计，所述每个液相配料储罐组(2)罐体顶部都设置有进液口，其底部都设置有排液口，排液口均连接管路及流量计量器，所述管路及流量计量器之间安装有排液控制管阀，所述管路另一端均置于反应釜组(6)内；所述固相配料储罐(3)主要由固相配料储罐腔体(301)组成，所述固相配料储罐腔体(301)顶部设置有进料口(302)，底部设置有出料管口(304)，出料管口(304)上设置有星型卸料器(303)。


5.如权利要求3所述的一种合成缓凝型聚羧酸减水剂的装置，其特征在于：所述计量仓称重装置(4)包括通过连接软管(404)连接于计量仓(403)的固料排入管(405)，计量仓(403)下设置有磅秤/台秤(406)，磅秤/台秤(406)下设置有磅秤/台秤支撑平台(407)，磅秤/台秤支撑平台(407)的两端通过两个左右竖直设置的磅秤/台秤支撑平台固定吊架(402)安装于吊架固定板(401)上，计量仓称重装置(4)下端设置有星型卸料器(408)。


6.如权利要求3所述的一种合成缓凝型聚羧酸减水剂的装置，其特征在于：所述“之”字形转向提升输送装置5由“之”字形物料提升输送带(51)和转向机构(52)两部分组成；所述的“之”字形物料提升输送带(51)包括输送带(513)及与其配合的输送带托辊支架(514)，输送带(513)设置有上端平行段、中部倾斜段、下端平行段；输送带(513)下方设置有输送带托辊(511)；所述输送带托辊(511)通过电机传动皮带(512)与减速电机(515)连接；所述输送带托辊支架(514)下方设置有输送带垂直支撑杆(516)，输送带垂直支撑杆(516)安装于转向机构(52)上；
所述转向机构(52)包括环形轨道(525)及设置于环形轨道(525)中心位置的支撑连接杆(521)；
所述输送带垂直支撑杆(516)通过输送带垂直支撑杆左夹板(517A)和输送带垂直支撑杆右夹板(517B)夹持后安装于转向机构(52)的...

【专利技术属性】
技术研发人员：章德玉，张惠琴，刘流，赵爱英，王鹏，刘岿，司长代，张建斌，唐慧安，左国防，王小芳，刘新文，雷新有，吕玲玲，李志锋，郭峰，
申请(专利权)人：天水师范学院，
类型：发明
国别省市：甘肃;62