一种再造烟叶中碳酸钙的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种再造烟叶中碳酸钙的测定方法，其包括：将待测再造烟叶进行热分析，获得再造烟叶的质量随温度变化的热重曲线；基于所述热重曲线在870K～1060K(优选870～980K)温度范围内的碳酸钙分解特征峰，计算获得待测再造烟叶中碳酸钙的含量；其中，所述热分析的测试条件如下：初始温度：室温，终止温度：1173K，升温速率：10K/min，工作氛围：氮气，载气流量：100mL/min。该方法可以准确测定再造烟叶中碳酸钙的含量。

【技术实现步骤摘要】
一种再造烟叶中碳酸钙的测定方法
本专利技术涉及烟叶检测领域，具体涉及一种再造烟叶中碳酸钙的测定方法。
技术介绍
再造烟叶是烟丝配方的重要组分，能有效降低烟气焦油量，进而提高卷烟的抽吸安全性。再造烟叶生产主要以卷烟生产过程产生的碎烟叶、烟梗、烟末等为原料，改善吸食质量，其生产过程通常加入碳酸钙作填充剂，其含量直接影响再造烟叶的灰分、填充性、疏松度、吸液性能和外观性能等，进而影响卷烟的透气性、燃烧性、主流烟气中一氧化碳的释放量及包灰性能等，因此准确测定再造烟叶中的碳酸钙含量显得尤为重要。目前测定碳酸钙的主要方法有络合滴定法、电位滴定法、连续流动法和离子色谱法。其中，滴定法的测定过程繁琐，容易引入人为误差；离子色谱法和连续流动法都是测定酸溶性总钙的质量分数，无法准确反映样品中碳酸钙的质量分数。因此，测定再造烟叶中碳酸钙的方法还需进一步研究。
技术实现思路
本申请是基于专利技术人对以下事实和问题的发现和认识作出的：本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定再造烟叶中碳酸钙含量的方法。热分析法是在程序升温条件下，测量生物质质量等物质特性与温度变化关系的一种技术，被广泛用于生物质热解特性方面的研究，具有操作简单，快速、准确、无试剂消耗等优点。因此，专利技术人尝试采用热分析法，在保证精密度、准确度及重复性的前提下，主要针对再造烟叶中的碳酸钙，通过热分析技术，以碳酸钙的特征温度热分解DTG峰为定性手段、热解温度段CO2的TG质量损失为定量依据，优化相关参数，完善方法验证，建立了测定再造烟叶中碳酸钙质量分数的热重分析方法，旨在为更好地控制再造烟叶中碳酸钙的质量分数提供一种快速、准确的测定方法。本申请专利技术人通过研究发现，在再造烟叶热重TG曲线870～1060K温度范围内，有再造烟叶中碳酸钙分解的特征峰，且独立于其他反应过程，因此通过热重TG曲线可以准确的计算出再造烟叶中碳酸钙含量。为此，在本专利技术的第一方面，本专利技术提供了一种测定再造烟叶中碳酸钙含量的方法，其包括：将待测再造烟叶进行热分析，获得再造烟叶的质量随温度变化的热重曲线；基于所述热重曲线在870K～1060K温度范围内的碳酸钙分解特征峰，计算获得待测再造烟叶中碳酸钙的含量；其中，所述热分析的测试条件如下：初始温度：室温，终止温度：1173K，升温速率：10K/min，工作氛围：氮气，载气流量：100mL/min。需要说明的是，本专利技术中，室温为20-35℃，优选为20-30℃(如25℃)。专利技术人发现，在上述热分析测试条件下，所述方法可以准确测定再造烟叶中碳酸钙的含量。在一些实施方案中，所述热分析的测试条件如下：初始温度：室温，中间温度：373K，恒温30min，终止温度：1173K，升温速率：10K/min，工作氛围：氮气，载气流量：100mL/min。专利技术人发现，由于不同样品含水率的不同，会导致热解行为有所差异从而影响检测结果。对此，专利技术人通过将每个样品首先从室温升高至373K，并保持恒温30min，从而有效地去除了水分带来的影响。需要说明的是，在恒温段前后，升温速率相同，均为10K/min。在一些实施方案中，基于所述热重曲线在870K-980K温度范围内的碳酸钙分解特征峰，计算获得待测再造烟叶中碳酸钙的含量。在一些实施方案中，所述碳酸钙的含量是通过如下公式计算获得的：碳酸钙质量分数(％)＝(CO2的质量损失％)×100/44式中：CO2的质量损失为所述热重曲线中，碳酸钙分解特征峰对应的失重百分比，单位％，44为二氧化碳的摩尔质量，单位g/mol，100为碳酸钙的摩尔质量，单位g/mol。在一些实施方案中，所述待测再造烟叶预先经过粉碎和研磨处理。在一些实施方案中，所述粉碎和研磨处理是通过如下方式进行的：将所述待测再造烟叶剪成碎片后研磨成粉末，将所述粉末滤过80-100目筛，收集滤过端粉末进行所述热分析。在一些实施方案中，在870K～1060K(优选870K-980K)温度范围内，所述热重曲线只含有所述碳酸钙分解特征峰。附图说明图1是本专利技术实施例的再造烟叶A的五次重复性试验的DTG曲线图；图2是本专利技术实施例的再造烟叶A以及生产过程中所用原料在氮气气氛下测得DTG曲线；图3是本专利技术实施例的再造烟叶A在氮气气氛下测得TG和DTG曲线；图4是本专利技术实施例的样品1-6在氮气条件下的DTG曲线；图5是本专利技术实施例的氮气气氛下标准加入法曲线及其线性方程；图6是本专利技术实施例的样品7-12在空气条件下的DTG曲线；具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。需要说明的是，以下实施例或试验例中用到的再造烟叶样品A、B、C、D，再造烟叶样品1-12，以及再造烟叶生产所用原料碳酸钙、瓜尔豆胶、烟草浆料、针叶木、阔叶木，均购自福建中烟工业有限责任公司。实施例1、样品准备获取某牌号再造烟叶样品A、B、C和D，剪成碎片后研磨成粉，过80-100目筛，密封待用。2、热分析称取适量样品在氮气气氛下升温至373K，保持恒温30min，继续升温至1173K，升温速率均为10K/min，载气的流量为100mL/min。记录样品在程序升温条件下质量随温度的变化的热重TG曲线或微商失重DTG曲线，在870K～1060K(优选870K～980K)温度范围内，有再造烟叶中碳酸钙分解的特征峰。需要说明的是，由于不同样品含水率的不同，会导致热解行为有所差异从而影响检测结果。为此将每个样品从室温升高至373K，保持恒温30min，去除水分带来的影响。3、结果计算碳酸钙在受热情况下的分解方程式为:CaCO3＝CaO+CO2↑，其分解温度区间内的质量损失应归因于碳酸钙受热分解释放CO2所致，因此通过如下公式即可计算获得再造烟叶样品中碳酸钙的百分含量，碳酸钙质量分数(％)＝(CO2的质量损失％)×100/44式中：CO2的质量损失为所述热重曲线中，碳酸钙分解特征峰对应的失重百分比，单位％，44为二氧化碳的摩尔质量，单位g/mol，100为碳酸钙的摩尔质量，单位100g/mol。经计算，再造烟叶A的TG曲线获取该温度段碳酸钙分解释放CO2的质量损失为3.62％，碳酸钙的含量为8.23％。4、效果验证4.1重复性取再造烟叶样品A，并按前述已建立的方法进行重复性三次热分析测试，分别获得五次热分析图谱TG曲线(图1)，分别对其进行求导后得到的微商失重DTG曲线数据进行分析并计算，得到样品的碳酸钙含量分别为8.23％、8.16％、8.17％、8.30％、8.15％，平均值为8.20％，测试结果的变异系数为0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定再造烟叶中碳酸钙含量的方法，其包括：/n将待测再造烟叶进行热分析，获得再造烟叶的质量随温度变化的热重曲线；/n基于所述热重曲线在870K-1060K温度范围内的碳酸钙分解特征峰，计算获得待测再造烟叶中碳酸钙的含量；/n其中，所述热分析的测试条件如下：/n初始温度：室温，/n终止温度：1173K，/n升温速率：10K/min，/n工作氛围：氮气，/n载气流量：100mL/min。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定再造烟叶中碳酸钙含量的方法，其包括：
将待测再造烟叶进行热分析，获得再造烟叶的质量随温度变化的热重曲线；
基于所述热重曲线在870K-1060K温度范围内的碳酸钙分解特征峰，计算获得待测再造烟叶中碳酸钙的含量；
其中，所述热分析的测试条件如下：
初始温度：室温，
终止温度：1173K，
升温速率：10K/min，
工作氛围：氮气，
载气流量：100mL/min。


2.权利要求1所述的方法，其中，所述热分析的测试条件如下：
初始温度：室温，
中间温度：373K，恒温30min，
终止温度：1173K，
升温速率：10K/min，
工作氛围：氮气，
载气流量：100mL/min。


3.权利要求1所述的方法，其中，基于所述热重曲线在870K-980K温度范围内的碳酸钙分解特征峰，计算获得待测...

【专利技术属性】
技术研发人员：李巧灵，刘秀彩，张建平，钟洪祥，鹿洪亮，郑泉兴，梁晖，张廷贵，许寒春，黄朝章，
申请(专利权)人：福建中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：福建;35