一种偏苯三酸三异癸酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及偏苯三酸三异癸酯技术领域，具体公开了一种偏苯三酸三异癸酯的合成方法，包括以下步骤：酯化反应、负压脱醇、碱洗水洗、吸附脱色、趁热过滤、氧化脱色、二次吸附脱色和二次趁热过滤。本发明专利技术中所用的催化剂为复合型无机酸酯，不仅可以提高原料的转化效率，而且所制得的偏苯三酸三异癸酯产品具有酯含量高、色泽透亮及质量稳定的特点；同时对得到的产品进行进一步的脱色处理，使得产品的色度能够进一步的降低，另外还具有酯化温度明显降低，很好的起到降低酸值减少能耗的作用。

【技术实现步骤摘要】
一种偏苯三酸三异癸酯的合成方法
本专利技术涉及偏苯三酸三异癸酯
，具体是一种偏苯三酸三异癸酯的合成方法。
技术介绍
偏苯三酸酯类增塑剂，是必需的高耐热性和耐候性增塑剂。由于其的低挥发性、低移行性、良好的电子抵抗兼顾加工性、耐老化性、耐热性、耐寒性等众多优点。可广泛用于耐油、耐水、耐热性要求高的PVC制品，并能改善制品的加工性能,完全符合绿色化工及可持续发展的要求。随着近年来各国对增塑剂对人体危害的日益关注，开发新型无毒环保的增塑剂逐渐成为各国的重点。而传统增塑剂，如领苯二甲酸酯类增塑剂挥发性和迁移性极强，在加工、加热、包装等过程中，会造成溶出，属于致癌物质。而偏苯三酸三异癸醇酯，在挥发性、耐迁移、耐低高温及电性能方面表现良好，是一种新型无毒环保的增塑剂。因此用新型环保增塑剂来替代传统增塑剂，是现代增塑剂行业的必然趋势。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种偏苯三酸三异癸酯增塑剂的合成方法，使其工艺简单，生产过程安全环保，且能够合成色度低、酸值低、酯含量高的产品。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种偏苯三酸三异癸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、酯化反应：将原料偏苯三酸酐和异癸醇按照摩尔比1：4.2～5.5投入反应釜中，并加入65～90g的带水剂，在氮气保护下搅拌均匀再升温至115～140℃使得偏苯三酸酐完全溶解于异癸醇得到反应液，再升温至160～175℃反应液开始出水，保持出水15～50min后再加入投料量的0.04％～0.1％的催化剂；最后直接升温至200～220℃并保温3～5h；待检测反应液的酸值≤0.1mgKOH/g时酯化完成；S2、负压脱醇：在190～210℃负压真空条件下抽尽反应体系中的异癸醇，负压抽气时间为1.5～2.5h；S3、碱洗水洗：将负压脱醇后的反应液降温至75～95℃加入液碱，搅拌0.5～1.5h以破坏未水解的催化剂；S4、吸附脱色：将反应液冷却至70～90℃，并向其中加入0.05～0.2％的吸附剂，均匀搅拌脱色1.5～2.5h；S5、趁热过滤：将S4所得的脱色液趁热过滤，加入助滤剂，得到的滤液即为粗品；S6、氧化脱色：在70～100℃下加入产品总量1～3％的氧化剂，氧化1.5～2.5h，然后在负压真空条件下抽出溶液中剩余的水；S7、二次吸附脱色：将S6氧化后的粗品冷却至70～90℃，并向其中加入0.05～0.2％吸附剂，均匀搅拌脱色1.5～2.5h；S8、二次趁热过滤：将二次吸附脱色后的产品趁热过滤，加入助滤剂，得到的滤液即为偏苯三酸三异癸酯。进一步地，原辅料的重量配比为：偏苯三酸酐15％～20％、异癸醇55％～80％、带水剂5％～15％、催化剂0.04％～0.1％、碱性试剂0.01％～0.1％、吸附剂0.05％～0.2％、氧化剂0.5％～1％。进一步地，所述S1中催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、氯化亚锡中的一种或多种，带水剂为偏三甲苯、均三甲苯、二甲苯中的一种或多种。进一步地，所述S2中碱性试剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。进一步地，所述S4和S7中吸附剂均为活性炭、活性氧化铝、活性土中的一种或多种。进一步地，所述S5和S8中助滤剂均为硅藻土、珍珠岩中的一种或多种。进一步地，所述S6的氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过氧化碳酸钠中的一种或多种。本专利技术的有益效果是：1.本专利技术中所用的催化剂为复合型无机酸酯，取代了传统的浓硫酸和磺酸类催化剂，不仅可以提高原料的转化效率，而且所制得的偏苯三酸三异癸酯产品具有酯含量高、色泽透亮及质量稳定的特点。2.本专利技术对得到的产品进行进一步的脱色处理，使得产品的色度能够进一步的降低，由原来的50号降低至15～20号，效果明显。3.由于2-丙基-1-庚醇熔沸点较高可能会出现溶液暴沸，加入少量带水剂缓冲后，酯化温度明显降低，很好的起到降低酸值减少能耗的作用。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一将偏苯三酸酐121g投入酯化反应釜，再加入2-丙基-1-庚醇504g，并加入90g的均三甲苯，升温至115℃溶解后，再升温至160℃保持出液50min，再加入1g的钛酸四丁酯，最后升温至220℃并保温5h，待检测反应液的酸值小于等于0.1mgKOH/g时酯化完成；在195℃条件下，负压真空抽尽反应体系中剩余的异癸醇，抽气时间为2h；降低温度至75℃，配制碳酸氢钠0.1g溶于21g水的溶液，并加入反应液中，搅拌0.5h以破坏反应液中未水解的催化剂；然后加入0.5g活性土，均匀搅拌脱色1.5h，然后进行过滤，在过滤时加入少量珍珠岩作为助滤剂，得到滤液；在75℃的条件下加入5g的过硫酸铵，氧化2.5h，然后在负压真空条件下抽出溶液中的水，然后再加入0.5g活性土，均匀搅拌脱色1.5h，再加入珍珠盐进行过滤，最终得到目标产物偏苯三酸三异癸酯206g。所得的偏苯三酸三异癸酯的酸值为0.09mgKOH/g(酸值检测方法按GB1668-2008的方法进行测定)，色号为15号(按GB1664-1995规定进行测定)，酯含量为96.5％(按GBT1665-1995规定进行检测)。实施例二(1)将偏苯三酸酐115g投入酯化反应釜，再加入2-丙基-1-庚醇465g，并加入65g的偏三甲苯，升温至140℃溶解后，在升温至175℃保持出液15min，再加入2g的钛酸四丙酯，最后升温至215℃并保温3h，待检测反应液的酸值小于等于0.1mgKOH/g时酯化完成；(2)在200℃条件下，负压真空抽尽反应体系中剩余的异癸醇，抽气时间为1.5h；(3)降低温度至95℃，配制碳酸氢钠0.2g溶于32g水的溶液，并加入反应液中，搅拌1h以破坏反应液中未水解的催化剂；(4)然后加入1.5g活性氧化铝，均匀搅拌脱色2h，然后在过滤时加入少量硅藻土作为助滤剂，得到滤液；(5)在95℃的条件下加入4g的过氧化碳酸钠，氧化2h，然后在负压真空条件下抽出溶液中的水，然后进行(4)操作，得到目标产物偏苯三酸三异癸酯217g，酸值0.086mgKOH/g(酸值检测方法按GB1668-2008的方法进行测定)，色号20号(按GB1664-1995规定进行测定)，酯含量为97.2％(按GBT1665-1995规定进行检测)。实施例三(1)将偏苯三酸酐109g投入酯化反应釜，再加入2-丙基-1-庚醇475g，并加入85g的二甲苯，升温至130℃溶解后，在升温至165℃保持出液45min，再加入1.5g的钛酸四异丙酯，最后升温至205℃并保温3.5h，待检测反应液的酸值小于等于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种偏苯三酸三异癸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、酯化反应：将原料偏苯三酸酐和异癸醇按照摩尔比1：4.2～5.5投入反应釜中，并加入65～90g的带水剂，在氮气保护下搅拌均匀再升温至115～140℃使得偏苯三酸酐完全溶解于异癸醇得到反应液，再升温至160～175℃反应液开始出水，保持出水15～50min后再加入投料量的0.04％～0.1％的催化剂；最后直接升温至200～220℃并保温3～5h；待检测反应液的酸值≤0.1mgKOH/g时酯化完成；/nS2、负压脱醇：在190～210℃负压真空条件下抽尽反应体系中的异癸醇，负压抽气时间为1.5～2.5h；/nS3、碱洗水洗：将负压脱醇后的反应液降温至75～95℃加入液碱，搅拌0.5～1.5h以破坏未水解的催化剂；/nS4、吸附脱色：将反应液冷却至70～90℃，并向其中加入0.05～0.2％的吸附剂，均匀搅拌脱色1.5～2.5h；/nS5、趁热过滤：将S4所得的脱色液趁热过滤，加入助滤剂，得到的滤液即为粗品；/nS6、氧化脱色：在70～100℃下加入产品总量1～3％的氧化剂，氧化1.5～2.5h，然后在负压真空条件下抽出溶液中剩余的水；/nS7、二次吸附脱色：将S6氧化后的粗品冷却至70～90℃，并向其中加入0.05～0.2％吸附剂，均匀搅拌脱色1.5～2.5h；/nS8、二次趁热过滤：将二次吸附脱色后的产品趁热过滤，加入助滤剂，得到的滤液即为偏苯三酸三异癸酯。/n...

【技术特征摘要】
1.一种偏苯三酸三异癸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、酯化反应：将原料偏苯三酸酐和异癸醇按照摩尔比1：4.2～5.5投入反应釜中，并加入65～90g的带水剂，在氮气保护下搅拌均匀再升温至115～140℃使得偏苯三酸酐完全溶解于异癸醇得到反应液，再升温至160～175℃反应液开始出水，保持出水15～50min后再加入投料量的0.04％～0.1％的催化剂；最后直接升温至200～220℃并保温3～5h；待检测反应液的酸值≤0.1mgKOH/g时酯化完成；
S2、负压脱醇：在190～210℃负压真空条件下抽尽反应体系中的异癸醇，负压抽气时间为1.5～2.5h；
S3、碱洗水洗：将负压脱醇后的反应液降温至75～95℃加入液碱，搅拌0.5～1.5h以破坏未水解的催化剂；
S4、吸附脱色：将反应液冷却至70～90℃，并向其中加入0.05～0.2％的吸附剂，均匀搅拌脱色1.5～2.5h；
S5、趁热过滤：将S4所得的脱色液趁热过滤，加入助滤剂，得到的滤液即为粗品；
S6、氧化脱色：在70～100℃下加入产品总量1～3％的氧化剂，氧化1.5～2.5h，然后在负压真空条件下抽出溶液中剩余的水；
S7、二次吸附脱色：将S6氧化后的粗品冷却至70～90℃，并向其中加入0.05～0.2％吸附剂，均匀搅拌脱色1.5～2.5h；
S8、二次趁热过滤：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋国强，孙百亚，邹淼，赵跃，周国君，万鹏，夏海峰，张晓，刘丰震骏，
申请(专利权)人：南通百川新材料有限公司，江苏百川高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32