一种苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统及方法，包括包括加氢反应器；加氢反应器设置有出料口，出料口连接催化剂分离器以用于分离反应产物中的催化剂；气液分离器的底部设置有醇酮液出口，醇酮液出口连接环己酮精馏塔以用于分离环己酮；加氢反应器的侧壁设置有第一原料进口，第一原料进口设置有第一微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡；加成反应器的侧壁设置有第二原料进口，第二原料进口设置有第二微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡。通过在加氢反应器和加成反应器的原料进口设置了微界面发生器后，增大了氢气与液相物料之间的传质面积，提高了反应效率；并且降低了反应温度和压力，提高了整个系统的安全性和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统及方法
本专利技术属于微界面强化反应
，具体涉及一种苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统及方法。
技术介绍
环己酮是一种应用非常广泛的化工原料，在工业生产、日常生活中起着重要的作用，环己酮按其用途常分为酰胺用和非酰胺用两大类，其中有70％的酰胺用环己酮，占环己酮的大部分用量，人们常用的纤维尼龙6和尼龙66就是由酰胺用环己酮制备而来；由于环己酮具有高溶解性和低挥发等特点，还可作为有机溶剂使用，即非酰胺用环己酮，环己酮与其他溶剂混合使用，可调节系统蒸发速度；另外，环己酮在医药领域、防老化剂等方面亦有广泛的应用，综上可知，环己酮已经成为工业生产中非常重要的化工原料，尤其是聚酰胺行业。苯选择性加氢制备环己酮是目前最新的环己酮生产工艺，主要有苯加氢反应生成环己烯，环己烯该套工艺以苯为原料，在负载钌催化剂催化下选择性加氢，生成环己烯，环己烯和醋酸在固体酸催化剂作用下发生酯化反应，反应生产醋酸环己酯。生产的醋酸环己酯和氢气在酮系催化剂发生加成反应，生成醋酸和环己醇，环己醇在脱氢催化剂作用下脱氢制得环己酮。该套工艺具有较高的转化率和选择性，几乎没有三废产生，具有较高的原子经济性。同时相较于环己烯水合法省去环己烷/环己烯的分离工艺，显著的降低了能耗。并且副产物乙醇可以用于其他化工生产，增加了产品附加值，增加了效益。然而，苯选择性加氢制备环己酮虽然有着明显的工艺优势，但也存在着一些缺陷：一方面，现有加氢反应器和加成反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，氢气和液相物料无法得到充分混合，气液相之间的传质效率低下，反应效率低下，能耗高；另一方面反应器内部的温度和压力较高，导致整套系统的安全性和稳定性大大的降低。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的第一目的在于提供一种苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统，该反应系统在加氢反应器和加成反应器的原料进口设置微界面发生器，通过设置了微界面发生器后，一方面可以将氢气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氢气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氢气在液相中的停留时间，降低了氢气的耗量，从而大幅提高反应效率、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应器内部的温度以及压力，从而提高了整套系统安全性和稳定性。本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述强化反应系统制备环己酮的方法，该方法的操作条件更加温和，在保证反应效率的同时降低了反应的温度和压力，而且安全性能高、能耗低，达到了比现有工艺更佳的反应效果。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术提供了一种苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统，包括加氢反应器；所述加氢反应器设置有出料口，所述出料口连接催化剂分离器以用于分离反应产物中的催化剂；所述催化剂分离器的顶部设置有油相出口，所述油相出口连接酯化反应器以用于环己烯和醋酸进行酯化反应；所述酯化反应器的侧壁设置有醋酸环己酯出口，所述醋酸环己酯出口连接加成反应器以用于醋酸环己酯和氢气进行加成反应；所述加成反应器的底部设置有混合物出口，所述混合物出口连接乙醇精馏塔以用于分离乙醇；所述乙醇精馏塔的塔底设置有重组分出口，所述重组分出口连接环己醇精馏塔以用于分离气相环己醇；所述环己醇精馏塔的顶部设置有气相出口，所述气相出口连接脱氢反应器以用于进行环己醇脱氢反应；所述脱氢反应器的侧壁设置有产物出口，所述产物出口连接气液分离器以用于分离氢气；所述气液分离器的底部设置有醇酮液出口，所述醇酮液出口连接环己酮精馏塔以用于分离环己酮；所述加氢反应器的侧壁设置有第一原料进口，所述第一原料进口设置有第一微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡；所述加成反应器的侧壁设置有第二原料进口，所述第二原料进口设置有第二微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡。现有技术中，苯选择性加氢制备环己酮的反应存在以下问题：一方面，现有反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，反应混合原料和氢气无法得到充分混合，能耗大而且反应效率低下；另一方面，由于反应过程中温度和压力过高，导致整套系统的安全性和稳定性无法得到保证。本专利技术的苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统，通过在加氢反应器和加成反应器的原料进口均设置了微界面发生器后，一方面可以将氢气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氢气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氢气在液相中的停留时间，降低了氢气的耗量，从而大幅提高反应效率、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应器内部的温度以及压力，从而提高了整套系统安全性和稳定性。进一步的，所述催化剂分离器的底部设置有催化剂出口以用于回收催化剂进入所述加氢反应器内部循环使用。回收后的催化剂重新送回加氢反应器内部重复利用，降低了催化剂的损耗，并且催化剂得以连续的取出、再生并补充，保持了高活性和高选择性，从而可长期的、连续稳定的进行生产。进一步的，所述环己醇精馏塔的底部设置有釜液出口，所述釜液出口连接所述酯化反应器以用于未反应的醋酸环己酯重新返回利用。经过酯化反应后的反应物中含有少量的未反应的醋酸环己酯，在经过乙醇精馏和环己醇精馏后从釜液出口流出，回到酯化反应器中重新参与酯化反应，充分提高了原料的利用率。进一步的，所述气液分离器的顶部设置有氢气出口，所述氢气出口连接所述第二微界面发生器以用于分离出的氢气重新返回利用。经过环己醇脱氢反应后的产物中会含有大量氢气，通过气液分离器可以回收这部分氢气，充分提高了氢气的利用率。优选地，所述氢气出口设置有氢气压缩机以用于在氢气回收利用前先进行压缩。进一步的，所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器均为气动式微界面发生器；所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器的设置数量均至少为一个以上。进一步的，所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器的设置方式不限、设置位置不限，数量也不限；更优选的，所述微界面发生器数量为一个以上，在反应器之前由上到下依次并列设置，通过这种多排并列设置的微界面发生器同时对进来的氢气进行分散破碎，更能够有效的提升后续的反应效率。本领域所属技术人员可以理解的是，本专利技术所采用的微界面发生器在本专利技术人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统，其特征在于，包括加氢反应器；所述加氢反应器设置有出料口，所述出料口连接催化剂分离器以用于分离反应产物中的催化剂；所述催化剂分离器的顶部设置有油相出口，所述油相出口连接酯化反应器以用于环己烯和醋酸进行酯化反应；所述酯化反应器的侧壁设置有醋酸环己酯出口，所述醋酸环己酯出口连接加成反应器以用于醋酸环己酯和氢气进行加成反应；所述加成反应器的底部设置有混合物出口，所述混合物出口连接乙醇精馏塔以用于分离乙醇；所述乙醇精馏塔的塔底设置有重组分出口，所述重组分出口连接环己醇精馏塔以用于分离气相环己醇；所述环己醇精馏塔的顶部设置有气相出口，所述气相出口连接脱氢反应器以用于进行环己醇脱氢反应；所述脱氢反应器的侧壁设置有产物出口，所述产物出口连接气液分离器以用于分离氢气；所述气液分离器的底部设置有醇酮液出口，所述醇酮液出口连接环己酮精馏塔以用于分离环己酮；/n所述加氢反应器的侧壁设置有第一原料进口，所述第一原料进口设置有第一微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡；所述加成反应器的侧壁设置有第二原料进口，所述第二原料进口设置有第二微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡。/n...

【技术特征摘要】
1.一种苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统，其特征在于，包括加氢反应器；所述加氢反应器设置有出料口，所述出料口连接催化剂分离器以用于分离反应产物中的催化剂；所述催化剂分离器的顶部设置有油相出口，所述油相出口连接酯化反应器以用于环己烯和醋酸进行酯化反应；所述酯化反应器的侧壁设置有醋酸环己酯出口，所述醋酸环己酯出口连接加成反应器以用于醋酸环己酯和氢气进行加成反应；所述加成反应器的底部设置有混合物出口，所述混合物出口连接乙醇精馏塔以用于分离乙醇；所述乙醇精馏塔的塔底设置有重组分出口，所述重组分出口连接环己醇精馏塔以用于分离气相环己醇；所述环己醇精馏塔的顶部设置有气相出口，所述气相出口连接脱氢反应器以用于进行环己醇脱氢反应；所述脱氢反应器的侧壁设置有产物出口，所述产物出口连接气液分离器以用于分离氢气；所述气液分离器的底部设置有醇酮液出口，所述醇酮液出口连接环己酮精馏塔以用于分离环己酮；
所述加氢反应器的侧壁设置有第一原料进口，所述第一原料进口设置有第一微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡；所述加成反应器的侧壁设置有第二原料进口，所述第二原料进口设置有第二微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡。


2.根据权利要求1所述的苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统，其特征在于，所述催化剂分离器的底部设置有催化剂出口以用于回收催化剂进入所述加氢反应器内部循环使用。


3.根据权利要求1所述的苯选择性加氢制备环己酮的强化反应系统，其特征在于，所述环己醇精馏塔的底部设置有釜液出口，所述釜液出口连接所述酯化反应器以用于未反应的醋酸环己酯重新返回利用。


4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，周政，张锋，李磊，孟为民，王宝荣，杨高东，罗华勋，杨国强，田洪舟，曹宇，
申请(专利权)人：南京延长反应技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32