一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法技术

本发明专利技术一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法，以氧化镧和磷酸二氢钠为反应原料，乙酸为反应促进剂，制备磷酸镧三维纳米粒子。在水热反应中，实现目标反应；反应过程历经170℃保温水热处理、105℃干燥和800℃，煅烧，最后获得磷酸镧三维纳米粒子。磷酸镧三维纳米粒子产品纯度为99.1%～99.8%，产率为97%～99%，平均粒径为40 nm～60 nm。本发明专利技术制备的磷酸镧具有纯度高、产率高、粒径细、分散性能好等特点，制备方法绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法
本专利技术涉及一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法，特别是涉及一种以氧化镧和磷酸二氢钠为反应原料、乙酸为反应促进剂，制备磷酸镧三维纳米粒子的方法。本专利技术具体
为纳米级磷酸镧的制备。
技术介绍
磷酸镧是应用于稀土发光、光学玻璃和催化剂等领域的功能材料。虽然在磷酸镧基质材料中参入有益杂质之后，可以获得更加优越的物理化学性能。但是，磷酸镧基质材料本身的形貌与质量对磷酸镧功能材料的功能特性具有重要影响。因此，制备和调控磷酸镧基质的形貌、尺寸（尤其是纳米粒子）等成为制备磷酸镧功能材料的研发重点。磷酸镧具有易团聚、难晶化的固有特性，因此制备磷酸镧三维纳米粒子是当前磷酸镧基质材料制备的技术难题之一。
技术实现思路
针对当前磷酸镧制备中的技术难题，本专利技术提出一种分散性能好的磷酸镧三维纳米粒子的制备方法。本专利技术一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法，以氧化镧和磷酸二氢钠为反应原料，乙酸为反应促进剂，制备磷酸镧三维纳米粒子。所述的方法具体如下：在100L的水热反应釜中，控制乙酸与去离子水的体积和为70.00L，依次加入2.140mol氧化镧、8.340mol磷酸二氢钠、2.80L～3.20L乙酸和67.20L～66.80L去离子水，混合均匀。升温至110℃～120℃，恒温反应12h～14h后，再升温度至170℃，保温水热处理3.0h～4.0h。保温处理完毕，产物冷却至室温，经过滤、蒸馏水洗涤3次、105℃干燥3h，产物冷却至室温后再转移至马弗炉中；以10℃/min的升温速率升温至800℃，煅烧产物2h，炉内冷却至室温，获得磷酸镧三维纳米粒子。所述的磷酸镧三维纳米粒子产品纯度为99.1%～99.8%，产率为97%～99%，平均粒径为45nm～55nm。本专利技术的有益效果：1）纯度高，产率高。磷酸镧三维纳米粒子的产品纯度达到99.1%～99.8%，产率达到97%～99%。2）粒径细。磷酸镧三维纳米粒子的平均粒径为45nm～55nm。3）分散性能好。磷酸镧三维纳米粒子不易团聚，流动性好。4）绿色环保。制备过程以水为反应介质，不使用有毒有害的试剂，反应原料和产物对环境友好，无废气和废渣产生。附图说明图1为本专利技术磷酸镧三维纳米粒子的XRD图；图2为本专利技术磷酸镧三维纳米粒子的SEM图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述的一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法作进一步描述。实施例1在100L的水热反应釜中，控制乙酸与去离子水的体积和为70.00L，依次加入2.140mol氧化镧、8.340mol磷酸二氢钠、2.80L～3.20L乙酸和67.20L～66.80L去离子水，混合均匀。升温至115℃，恒温反应13h后，再升温度至170℃，保温水热处理3.5h。保温处理完毕，产物冷却至室温，经过滤、蒸馏水洗涤3次，105℃干燥3h的产物，冷却至室温，转移至马弗炉中；以10℃/min的升温速率升温至800℃，煅烧产物2h，炉内冷却至室温，获得磷酸镧三维纳米粒子。所获得的磷酸镧三维纳米粒子产品纯度为99.5%，产率为98%，平均粒径为50nm。实施例2在100L的水热反应釜中，控制乙酸与去离子水的体积和为70.00L，依次加入2.140mol氧化镧、8.340mol磷酸二氢钠、2.80L～3.20L乙酸和67.20L～66.80L去离子水，混合均匀。升温至120℃，恒温反应12h后，再升温度至170℃，保温水热处理4.0h。保温处理完毕，产物冷却至室温，经过滤、蒸馏水洗涤3次，105℃干燥3h的产物，冷却至室温，转移至马弗炉中；以10℃/min的升温速率升温至800℃，煅烧产物2h，炉内冷却至室温，获得磷酸镧三维纳米粒子。所获得的磷酸镧三维纳米粒子产品纯度为99.1%，产率为99%，平均粒径为45nm。实施例3在100L的水热反应釜中，控制乙酸与去离子水的体积和为70.00L，依次加入2.140mol氧化镧、8.340mol磷酸二氢钠、2.80L～3.20L乙酸和67.20L～66.80L去离子水，混合均匀。升温至110℃，恒温反应14h后，再升温度至170℃，保温水热处理3.0h。保温处理完毕，产物冷却至室温，经过滤、蒸馏水洗涤3次，105℃干燥3h的产物，冷却至室温，转移至马弗炉中；以10℃/min的升温速率升温至800℃，煅烧产物2h，炉内冷却至室温，获得磷酸镧三维纳米粒子。所获得的磷酸镧三维纳米粒子产品纯度为99.8%，产率为97%，平均粒径为55nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法，其特征在于：所述的方法以氧化镧和磷酸二氢钠为反应原料，乙酸为反应促进剂，制备磷酸镧三维纳米粒子；所述的方法具体如下：/n在100 L的水热反应釜中，控制乙酸与去离子水的体积和为70.00 L，依次加入2.140mol氧化镧、8.340 mol磷酸二氢钠、2.80 L～3.20 L 乙酸和67.20 L～66.80 L去离子水，混合均匀；升温至110℃～120℃，恒温反应 12 h～14 h后，再升温度至170℃，保温水热处理3.0 h～4.0 h；保温处理完毕，产物冷却至室温，经过滤、蒸馏水洗涤3次、105℃干燥3 h，产物冷却至室温后再转移至马弗炉中；以10℃/min的升温速率升温至800℃，煅烧产物2 h，炉内冷却至室温，获得磷酸镧三维纳米粒子。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法，其特征在于：所述的方法以氧化镧和磷酸二氢钠为反应原料，乙酸为反应促进剂，制备磷酸镧三维纳米粒子；所述的方法具体如下：
在100L的水热反应釜中，控制乙酸与去离子水的体积和为70.00L，依次加入2.140mol氧化镧、8.340mol磷酸二氢钠、2.80L～3.20L乙酸和67.20L～66.80L去离子水，混合均匀；升温至110℃～120℃，恒温反应12h～14h后，再升温度至170℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐玉娜，钟学明，姜凯，谢兢翔，刘松龙，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36