本发明专利技术提供了用于生产石墨烯层结构的方法，所述方法包括：将基底设置在反应室中的经加热的衬托器上，所述室具有复数个经冷却的入口，所述复数个经冷却的入口被布置成使得在使用时所述入口跨越所述基底分布并且与所述基底具有恒定的间距；使所述经加热的衬托器以至少300rpm的转速旋转；供应包含前体化合物的流通过所述入口并进入所述反应室中从而使所述前体化合物分解并在所述基底上形成石墨烯，其中所述入口被冷却至低于100℃，优选地被冷却至50℃至60℃，以及所述衬托器被加热至超过所述前体的分解温度至少50℃的温度，其中所述恒定的间距为至少12cm，并且优选为12cm至20cm。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制造石墨烯层结构的方法本专利技术涉及制造适合用于例如电气装置中的石墨烯层结构的方法。特别地，本专利技术的方法提供了用于大量生产高纯度石墨烯层结构并且允许使用更宽范围的前体化合物的改进方法。石墨烯是一种公知的材料，其具有许多由材料的理论上特殊的特性驱使而提出的应用。这样的特性和应用的良好实例详述在A.K.Geim和K.S.Novoselev的‘TheRiseofGraphene’,NatureMaterials,第6卷,2007年3月,183-191中。WO2017/029470(其内容通过引用并入本文)公开了用于生产二维材料的方法。具体地，WO2017/029470公开了生产二维材料(例如石墨烯)的方法，该方法包括：将保持在反应室内的基底加热至在前体的分解范围内并且允许由分解的前体所释放的物质形成石墨烯的温度；建立远离基底表面朝向前体的入口延伸的大的温度梯度(优选>1000℃/米)；以及经由相对冷的入口并跨该温度梯度朝向基底表面引入前体。WO2017/029470的方法可以使用气相外延(VapourPhaseEpitaxy，VPE)系统和金属-有机化学气相沉积(Metal-OrganicChemicalVapourDeposition，MOCVD)反应器来进行。WO2017/029470的方法提供了具有许多有利特性的二维材料，所述有利特性包括：非常好的晶体品质、大的材料晶粒尺寸、最少的材料缺陷、大的片材尺寸、以及是自支撑的。然而，仍然需要用于由二维材料制造装置的快速且低成本的加工方法。WO2017/029470强调需要在入口与基底之间具有小的间距。这是为了为分解性前体实现高的温度梯度。虽然可设想高至100mm的间距，但是更优选20mm或更小。该应用中的基底可以旋转，但是反应器的设计有利于低于至多200rpm的低转速。US2017/0253967涉及化学气相沉积(ChemicalVapourDeposition，CVD)反应器。CN204151456公开了用于制备半导体的外延晶片的MOCVD反应装置。EP1240366和US2004/028810公开了化学气相沉积反应器的设计。本专利技术的一个目的是提供用于生产石墨烯层结构的改进方法，该方法克服或显著减少与现有技术有关的问题，或者至少提供其商业上可用的替代方案。因此，本专利技术提供了用于生产石墨烯层结构的方法，该方法包括：将基底设置在反应室中的经加热的衬托器上，所述室具有复数个经冷却的入口，所述复数个经冷却的入口被布置成使得在使用时入口跨基底分布并且与基底具有恒定的间距；使经加热的衬托器以至少300rpm，优选地600rpm至3000rpm的转速旋转；供应包含前体化合物的流通过入口并进入反应室中从而使前体化合物分解并在基底上形成石墨烯，其中入口被冷却至低于100℃，优选地被冷却至50℃至60℃，以及衬托器被加热至超过前体的分解温度至少50℃的温度，其中恒定的间距为至少12cm，并且优选为12cm至20cm。现在将进一步描述本公开内容。在以下段落中，更详细地限定本公开内容的不同方面/实施方案。除非明确相反地指出，否则如此限定的各方面/实施方案可以与任一其他方面/实施方案或更多个方面/实施方案组合。特别地，指出为优选或有利的任一特征可以与指出为优选或有利的任一其他特征或更多个特征组合。本公开内容涉及用于生产石墨烯层结构，例如具有1至100个石墨烯层，优选地1至40个石墨烯层，更优选地1至10个石墨烯层的石墨烯层结构的方法。存在的层越多，观察到的电特性越好。石墨烯是本领域公知的术语，并且是指包含呈六方晶格的单层碳原子的碳同素异形体。本文中使用的术语石墨烯涵盖包括堆叠在彼此顶部的多个石墨烯层的结构。术语石墨烯层在本文中用于是指石墨烯单层。所述石墨烯单层可以是掺杂的或未掺杂的，但是考虑到本文所述方法的益处通常是未掺杂的。本文公开的石墨烯层结构与石墨不同，因为该层结构保持类石墨烯的特性。本专利技术的方法的基底可以是任何已知的MOCVD或VPE基底。优选的是，基底提供其上产生石墨烯的结晶表面，因为有序的晶格位点提供促进形成良好的石墨烯晶体过生长的规则成核位点阵列。最优选的基底提供高密度的成核位点。用于半导体沉积的基底的规则可重复晶格是理想的，原子台阶表面提供扩散屏障。优选地，基底包含蓝宝石或碳化硅，优选蓝宝石。其他合适的基底可以包含硅、金刚石、氮化物半导体材料(AlN、AlGaN、GaN、InGaN及其复合物)、砷化物/磷化物半导体(GaAs、InP、AlInP及其复合物)。MOCVD是用于描述用于在基底上沉积层的特定方法的系统的术语。虽然首字母缩写词代表金属-有机化学气相沉积(metal-organicchemicalvapourdeposition)，但是MOCVD是本领域的术语并且会被理解为与一般工艺及为此使用的设备有关，而不一定会被认为限于使用金属-有机反应物或生产金属-有机材料。相反，该术语的使用向本领域技术人员指出了工艺和设备特征的一般集合。由于系统的复杂性和精确度，MOCVD进一步区别于CVD技术。虽然CVD技术允许反应以直接的化学计量和结构进行，但是MOCVD允许产生困难的化学计量和结构。MOCVD系统由于至少气体分布系统、加热和温度控制系统以及化学控制系统而区别于CVD系统。MOCVD系统的成本通常是典型CVD系统的至少10倍。CVD技术不能用于实现高品质的石墨烯层结构。MOCVD也可以容易地与原子层沉积(AtomicLayerDeposition，ALD)技术区分开。ALD依赖于试剂的逐步反应以及介于中间的用于除去不期望的副产物和/或过量的试剂的冲洗步骤。它不依赖于呈气相的试剂的分解或解离。其特别不适合使用蒸气压低的试剂如硅烷，这会花费过多时间来从反应室中除去。通常，优选具有尽可能薄的基底，以确保在石墨烯生产期间在整个基底上的热均匀性。优选的厚度为50微米至300微米，优选100微米至200微米，并且更优选约150微米。然而，较厚的基底也会起作用，并且厚的硅晶片最高至2mm厚。然而，基底的最小厚度部分地由基底的机械特性和基底待被加热的最高温度决定。基底的最大面积取决于反应室的尺寸。优选地，基底的直径为至少2英寸，优选为2英寸至24英寸，并且更优选为6英寸至12英寸。可以在生长之后使用任何已知的方法切割该基底以形成单个装置。如本文所述，将基底设置在反应室中的经加热的衬托器上。适用于本专利技术的方法的反应器是公知的，并且包括能够将基底加热至所需温度的经加热的衬托器。衬托器可以包括电阻加热元件或用于加热基底的其他装置。所述室具有复数个经冷却的入口，所述复数个经冷却的入口被布置成使得在使用时入口跨基底分布并且与基底具有恒定的间距。包含前体化合物的流可以作为水平层流提供或者可以基本上垂直地提供。适合于这样的反应器的入口是公知的。其上形成石墨烯的基底表面与该基底表面正上方的反应器壁之间的间距对反应器热梯度具有显著影响。先前认为，热梯度应尽可能大(steep)，这与尽可能小的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于生产石墨烯层结构的方法，所述方法包括：/n将基底设置在反应室中的经加热的衬托器上，所述室具有复数个经冷却的入口，所述复数个经冷却的入口被布置成使得在使用时所述入口跨所述基底分布并且与所述基底具有恒定的间距；/n使所述经加热的衬托器以至少300rpm的转速旋转；/n供应包含前体化合物的流通过所述入口并进入所述反应室中从而使所述前体化合物分解并在所述基底上形成石墨烯，/n其中所述入口被冷却至低于100℃，优选地被冷却至50℃至60℃，以及所述衬托器被加热至超过所述前体的分解温度至少50℃的温度，/n其中所述恒定的间距为至少12cm，并且优选为12cm至20cm。/n
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180111 GB 1800451.51.一种用于生产石墨烯层结构的方法，所述方法包括：
将基底设置在反应室中的经加热的衬托器上，所述室具有复数个经冷却的入口，所述复数个经冷却的入口被布置成使得在使用时所述入口跨所述基底分布并且与所述基底具有恒定的间距；
使所述经加热的衬托器以至少300rpm的转速旋转；
供应包含前体化合物的流通过所述入口并进入所述反应室中从而使所述前体化合物分解并在所述基底上形成石墨烯，
其中所述入口被冷却至低于100℃，优选地被冷却至50℃至60℃，以及所述衬托器被加热至超过所述前体的分解温度至少50℃的温度，
其中所述恒定的间距为至少12cm，并且优选为12cm至20cm。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述石墨烯层结构具有1至100个石墨烯层。
3.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：西蒙·托马斯，伊沃尔·吉尼，
申请(专利权)人：帕拉格拉夫有限公司，
类型：发明
国别省市：英国;GB
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