高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质制造技术

本发明专利技术涉及一种高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质，包括样品处理、标准工作溶液配置、标准曲线的绘制、定性分析和定量分析；其中样品处理包括以下步骤，步骤1：称取样品，将样品置于离心管中，加入Na

【技术实现步骤摘要】
高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质
本专利技术涉及生物检测
，尤其涉及一种高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质。
技术介绍
在兽药注射液中，中药类注射液为了达到使用效果往往存在非法添加抗生素等西药成分的情况。液相色谱串联质谱作和高效液相色谱为高精密分析仪器，常常用来进行兽药成分和含量的检测，液相色谱串联质谱在检测过程中有着良好的定性分析能力，对可能存在的添加成分进行有效的定性分析。高效液相色谱在检测过程中有着高灵敏度，可用于对添加成分的定量分析；但是单独使用这两种设备往往达不到良好的定性或定量效果。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题鉴于现有技术的上述缺点、不足，本专利技术提供一种高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质，采用两种设备共同进行分析检测，前期使用液相色谱串联质谱对样品可能添加的成分进行定性分析，确定是否存在相关的添加成分，而后利用高效液相色谱对样品中添加的成分进行定量检测，发挥两种设备各自的优势，以达到良好的检测效果。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)样品处理：/n步骤1：称取样品，将样品置于离心管中，加入Na

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质，其特征在于：包括以下步骤：
(1)样品处理：
步骤1：称取样品，将样品置于离心管中，加入Na2.EDTA、乙腈、甲醇、氯化钠和磷酸盐缓冲溶液，旋涡混匀，并震荡提取上清液，分组加入蒸馏水稀释至100倍、1000倍和10000倍；
步骤2：用甲醇对步骤1中稀释后上清液进行洗脱，洗脱液置于试管中40℃氮气浓缩至干，加入甲酸乙腈定容液后，涡旋混匀，过0.22um滤膜备用；
(2)标准工作溶液配置：
称取一定量的喹诺酮类物质，进行稀释溶解配置成不同浓度的标准工作液；
(3)标准曲线的绘制：
量取一定量的标准工作溶液，供液高效液相色谱-液相色谱串联质谱测定；绘制标准曲线，获得喹诺酮类物质的定性分析色谱图库；
(4)定性分析：对经过步骤2所述方法处理的待测样品进行一次性液相色谱分析，则可判定为样品中存在对应的待测物：
(5)定量分析：所制备的混合标准工作液进行质谱分析，得到色谱峰面积响应值，作单点或多点校准，用外标法定量；标准工作溶液及样品溶液中喹诺酮类的响应值应在仪器检测的线性范围内，若待测样品溶液浓度超过线性范围时，用乙腈/水溶液稀释后重新测定；
试样中待测物的含量以质量分数X表示，单位为微克每千克(ug/kg),按照下列公式计算：



公式中：
X-待测物的含量，单位为微...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦石，于娜，张艳艳，考志强，黄玉舟，李丽，朱立蕊，金鑫，王雪莹，
申请(专利权)人：辽宁通正检测有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21