本发明专利技术涉及一种薄膜反应器及其用于烷基蒽醌连续化生产的工艺，包括如下步骤：将BB酸和发烟硫酸按比例充分混合，采用薄膜反应器使混合液在一定温度下进行闭环反应，闭环反应后的反应液自流进入水析工序，经分离得到烷基蒽醌。本工艺能实现连续化生产，达到比现有技术更高的生产效率，更低的生产能耗，减少废酸的产生，有利于环保。
【技术实现步骤摘要】
一种薄膜反应器及其用于烷基蒽醌连续化生产的工艺
本专利技术涉及制备烷基蒽醌的生产工艺，特别是一种采用薄膜反应器的烷基蒽醌连续化生产的工艺。
技术介绍
目前，国内外主要以苯酐法生产烷基蒽醌，先以苯酐与烷基苯在催化剂作用下生成的酮酸，BB酸经发烟硫酸脱水后生产得到烷基蒽醌。欧洲专利EP0055951B1描述了BB酸与含20％SO3的发烟硫酸以1∶5的质量比在100℃下釜式反应2小时，获得2-乙基蒽醌，收率80％左右。该法发烟硫酸浓度大，易溢出SO3气体，间歇生产，生产环境较差，设备传热较慢，反应时间长，副产物较多，且废酸量大，不利于产业化及环境保护。日本专利JP2255637A将釜式工艺改为管式连续化生产工艺，使用特殊的混合装置，将BB酸和发烟硫酸(含20％SO3)以1∶3的质量比混合均匀，控制混合温度低于50℃，再由微波加热器快速升温到170℃进入管式反应器反应，收率90％左右。该法降低了发烟硫酸的用量，且有较好的收率，但混合装置及微波装置工艺复杂，且管道反应器内置的静态混合器单元易腐蚀、易堵等问题制约其广泛应用。中国专利CN101633612所述工艺将发烟硫酸与2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸置分别置于储罐，2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸升温到125~190℃使其保持液态，两者在Y型射流混合器中快速混匀，然后进入管式反应器，控制管式反应器内反应温度在120~180℃，反应时间为2~10min，所得反应液进入水解釜水解，析出产物2-乙基蒽醌。所采用的射流混合器虽然在混合方面有所改善，但管式反应器有升温慢、易堵塞等问题，影响正常生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种薄膜式反应器及其用于烷基蒽醌连续化生产的工艺，该工艺能实现连续化生产，达到比现有技术更高的生产效率，更低的生产能耗，减少废酸的产生，有利于环保,设备简单可靠，可实现稳定、连续地运行。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种薄膜反应器，包括反应物料腔体、导热物料腔体、反应物料进口、反应物料出口、导热物料进口、导热物料出口、测温仪插孔、气相物料出口和排料口；所述反应物料腔体与导热物料腔体彼此贴合在一起；所述反应物料进口和所述反应物料出口分别位于反应物料腔体的两端；所述导热物料进口和所述导热物料出口别位于导热物料腔体的两端；所述测温仪插孔位于导热物料腔体上；所述气相物料出口位于反应物料腔体的顶部；所述排料口位于反应物料腔体的底部。所述反应物料腔体和所述导热物料腔体为平板腔体或弧形腔体或筒形腔体；所述反应物料腔体和所述导热物料腔体通过螺栓彼此贴合在一起；所述反应物料进口的水平高度高于所述反应物料出口的水平高度；所述反应物料腔体上设有检修口；所述导热物料腔体上设有支架。所述反应物料腔体的内部空腔厚度为1~6mm，优选2~5mm。这样的内部空腔厚度可以使反应物料在其中形成厚度很薄的薄膜，从而使反应物料能很快很均匀地被导热物料加热，并且形成薄膜的反应物料所形成的流体阻力也小。本专利技术的薄膜反应器具有传热效率高，流体流动阻力小等优点，本反应器构造简单，不宜堵塞，检修方便，造价低，可实现大规模地推广应用。一种薄膜反应器用于烷基蒽醌连续化生产的工艺，包括如下步骤：将BB酸和发烟硫酸按比例充分混合，采用薄膜反应器使混合液在一定温度下进行闭环反应，闭环反应后的反应液自流进入水析工序，经分离得到烷基蒽醌。所述的一种烷基蒽醌连续化生产的工艺，其特征在于：将BB酸、溶剂和发烟硫酸按比例充分混合，溶剂在薄膜式反应器中蒸出，循环使用。所述BB酸为2-[（4-乙基苯基）苯甲酰]苯甲酸、2-[（4-叔戊基苯基）苯甲酰]苯甲酸、2-[（4-叔丁基苯基）苯甲酰]苯甲酸、2-[（4-丁基苯基）苯甲酰]苯甲酸或2-[（4-甲基苯基）苯甲酰]苯甲酸；所述烷基蒽醌为2-乙基蒽醌、2-叔戊基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-丁基蒽醌或2-甲基蒽醌。所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷或二硫化碳中的一种或几种的组合。所述BB酸与发烟硫酸的重量比为1:2~10，优选1:2~5。所述BB酸与溶剂的重量比为1:0.5~5，优选1:0.5~2。所述反应温度为110~190℃，优选130~150℃。本专利技术用薄膜反应器代替间歇釜式或连续管式反应器，减少了加热时间及反应时间，有效降低了生产能耗。反应过程中，反应料液从薄膜反应器自流进入水析釜，省去了传动设备，提高了生产效率，有效降低了生产成本和能耗。本专利技术中经溶剂溶解后的BB酸能更好的分散在发烟硫酸中，避免了混料过程中因物料的局部过量而产生磺化或碳化副产物的情况，同时也减少了发烟硫酸的用量，减少了废酸的产生，有利于环保。本专利技术实现了BB酸、溶剂与发烟硫酸均相混合后的连续反应，提升了生产装置的连续化水平。在反应过程中，薄膜反应器可将溶剂蒸出，循环使用，实现连续化生产。附图说明图1为薄膜反应器的主视图。图2为薄膜反应器的仰视图。图3为薄膜反应器用于烷基蒽醌连续化生产的工艺设备简图。图中：反应物料腔体1、导热物料腔体2、反应物料进口3、反应物料出口4、导热物料进口5、导热物料出口6、测温仪插孔7、气相物料出口8、排料口9、检修口10、支架11、螺栓12、一号混料器13、二号混料器14、薄膜反应器15、水析釜16、冷凝器17、回收溶剂接受罐18、液位计19、反应液温度计20、导热油温度计21、一号流量调节阀组22、二号流量调节阀组23。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的具体实施方式进行说明。实施例1如图1和图2所示，一种薄膜反应器，包括反应物料腔体1、导热物料腔体2、反应物料进口3、反应物料出口4、导热物料进口5、导热物料出口6、测温仪插孔7、气相物料出口8和排料口9；所述反应物料腔体1与导热物料腔体2彼此贴合在一起；所述反应物料进口3和所述反应物料出口4分别位于反应物料腔体1的两端；所述导热物料进口5和所述导热物料出口6分别位于导热物料腔体2的两端；所述测温仪插孔7位于导热物料腔体2上；所述气相物料出口8位于反应物料腔体1的顶部；所述排料口9位于反应物料腔体1的底部。优选的，所述反应物料腔体1和所述导热物料腔体2为平板腔体或弧形腔体或筒形腔体；所述反应物料腔体1和所述导热物料腔体2通过螺栓12彼此贴合在一起；所述反应物料进口3的水平高度高于所述反应物料出口4的水平高度；所述反应物料腔体1上设有检修口10；所述导热物料腔体2上设有支架11。所述反应物料腔体1的内部空腔厚度为1~6mm，优选2~5mm。实施例2采用的设备如图3所示，实施过程：将2-[（4-乙基苯基）苯甲酰]苯甲酸和三氯甲烷分别以9KG/h和10L/h的速度（重量比1:1.63）同时进入一号混料器13中快速混合，混合后通过一号流量调节阀组22调节流量15L/h进入二号混料器14与16.6L/h20%发烟硫酸（2-[（4-乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种薄膜反应器，其特征在于:包括反应物料腔体（1）、导热物料腔体（2）、反应物料进口（3）、反应物料出口（4）、导热物料进口（5）、导热物料出口（6）、测温仪插孔（7）、气相物料出口（8）和排料口（9）；/n所述反应物料腔体（1）与导热物料腔体（2）彼此贴合在一起；所述反应物料进口（3）和所述反应物料出口（4）分别位于反应物料腔体（1）的两端；所述导热物料进口（5）和所述导热物料出口（6）分别位于导热物料腔体（2）的两端；所述测温仪插孔（7）位于导热物料腔体（2）上；所述气相物料出口（8）位于反应物料腔体（1）的顶部；所述排料口（9）位于反应物料腔体（1）的底部。/n
【技术特征摘要】
1.一种薄膜反应器，其特征在于:包括反应物料腔体（1）、导热物料腔体（2）、反应物料进口（3）、反应物料出口（4）、导热物料进口（5）、导热物料出口（6）、测温仪插孔（7）、气相物料出口（8）和排料口（9）；
所述反应物料腔体（1）与导热物料腔体（2）彼此贴合在一起；所述反应物料进口（3）和所述反应物料出口（4）分别位于反应物料腔体（1）的两端；所述导热物料进口（5）和所述导热物料出口（6）分别位于导热物料腔体（2）的两端；所述测温仪插孔（7）位于导热物料腔体（2）上；所述气相物料出口（8）位于反应物料腔体（1）的顶部；所述排料口（9）位于反应物料腔体（1）的底部。
2.如权利要求1所述的一种薄膜反应器，其特征在于：所述反应物料腔体（1）和所述导热物料腔体（2）为平板腔体或弧形腔体或筒形腔体；所述反应物料腔体（1）和所述导热物料腔体（2）通过螺栓（12）彼此贴合在一起；所述反应物料进口（3）的水平高度高于所述反应物料出口（4）的水平高度；所述反应物料腔体（1）上设有检修口（10）；所述导热物料腔体（2）上设有支架（11）。
3.如权利要求1所述的一种薄膜反应器，其特征在于：所述反应物料腔体（1）的内部空腔厚度为1~6mm。
4.如权利要求3所述的一种薄膜反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞，关宏峰，曹伦，周恩军，向晓峰，揭子兵，
申请(专利权)人：宜昌苏鹏科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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