【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于双氧水领域，涉及蒽醌法制双氧水用多组分工作液中蒽醌和溶剂的气相色谱含量分析方法，特别地，工作液中涉及到2-乙基环己基醋酸酯，磷酸三辛酯，重芳烃溶剂，特别地，工作液中涉及到2-乙基环己基醋酸酯溶剂。
技术介绍
1、双氧水具有独特的氧化性、化学性活泼，是一种友好、用途广泛的无机化工原料和精细化工产品。常作为氧化剂、漂白剂、消毒剂、漂白、纺织印染、污水处理、食品医药、军工、电子等领域。双氧水生产方式主要是电解法和蒽醌法。由于电解法成本高、能耗大，所以国内双氧水生产企业主要以蒽醌法形式生产双氧水。蒽醌法生产双氧水工艺中，工作液主要是由工作液载体(溶质)和溶解工作载体的溶剂组成，工作液中蒽醌含量，溶剂含量对装置生产能力和稳定运行有着重要影响，因此需要经常对其含量进行测定，传统是由液相色谱或者极谱进行分析，液相色谱一是价格昂贵，二是不能一次性分析出所有组分，而极谱一是含汞，安全系数低，二是分析不准确，费时耗力。
2、此外，近年来为了提高产能，工作液由传统的两组分溶剂逐渐发展成三组分工作液体系，如全酸性体系的重芳烃，磷酸三辛酯，2-甲基环己基醋酸酯三组分工作液体系，重芳烃，磷酸三辛酯，四丁基脲三组分工作液体系，甚至重芳烃，磷酸三辛酯，2-甲基环己基醋酸酯二异丁基甲醇四组分工作液体系，目前无该体系工作液的分析方法报告。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：提供一种蒽醌法制双氧水用三种及以上多溶剂工作液的气相色谱分析方法，该方法一次进样分析即可测定工作液所有有效
2、本专利技术的技术方案为：一种蒽醌法制双氧水用多组分工作液的气相色谱分析方法，包括气相色谱和fid检测器，气相色谱为gc-7860，色谱柱为ov-1701或db-1701，以正十四烷和2-叔丁基蒽醌为内标物。气化温度和检测温度均在280-300℃，载气流量为30～50ml/min；氢气流量为30～50ml/min；空气流量为200～400ml/min；进样量为0.2～0.4μl。初始温度80-120℃，保持5-15min后以10-20℃/min的速率升温至200-250℃，再保温5-15min。毛细管色谱柱优选db-1701，30m×0.25mm×0.25μm。
3、进一步地，所述的气相色谱分析方法，包括以下操作步骤：
4、(1)、标准工作液的配制：分别准确称取2-乙基蒽醌0.8-1.2g，四氢-2-乙基蒽醌0.1-0.5g，戊基蒽醌0.5-1.5g，四氢-2-戊基蒽醌0.1-0.5g，磷酸三辛酯0.8-1.5g，二异丁基甲醇0.5-1.0g，四丁基脲0.5-1.0g，2-甲基环己基醋酸酯0.5-1.0g，2-叔丁基蒽醌0.2-0.4g，正十四烷0.2-0.4g。加二甲苯溶解，并定容至10ml。充分溶解摇匀。
5、(2)、待测样品的配制：称取2-叔丁基蒽醌0.2-0.4g，正十四烷0.2-0.4g，待测液样品2.5-8ml，用二甲苯定容至10ml，充分溶解摇匀。
6、(3)、标准样品检测：将步骤(1)所得溶液进行气相色谱检测，记录各组分，2-叔丁基蒽醌和正十四烷的色谱峰面积。
7、(4)、待测样品检测：将步骤(2)所得溶液进行气相色谱检测，记录各组分，2-叔丁基蒽醌和正十四烷的色谱峰面积。
8、(5)、数据处理和计算:用步骤步骤(3)所得的2-叔丁基蒽醌和正十四烷质量与峰面积比值作为修正系数，将步骤(4)各组分所得质量与峰面积进行比较，带入修正系数，计算得到样品中各组分的含量，其中溶剂的与正十四烷的峰面积相比较，溶质的与2-叔丁基蒽醌相比较。
9、(6)修正系数和待测样品结果的计算：根据标准工作液的配制检测，测得相应质量mi下的各组分的峰面积ai，即可测出各个组分的修正系数ki＝mi*a标/m标ai。根据待测样品的配制检测，测得相应质量m标下的各组分的峰面积ai，带入修正系数，即可得待测样品的含量mi＝m标*ki*ai/a标。
10、本专利技术具有以下有益效果：
11、1、本专利技术能一次进样即可分析多组分工作液溶剂和溶质，尤其是三组分及以上溶剂，尤其是2-甲基环己基醋酸酯体系工作液。
12、2、该专利技术分析时间短，价格低，同时减少设备投入。
13、3、本专利技术操作简单，准确度高，重复性好，回收率96.5％-103.0％。
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1.一种蒽醌法制双氧水用多组分工作液的气相色谱分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的蒽醌法制双氧水用多组分工作液的气相色谱分析方法，其特征在于：步骤（1）中，标准工作液的配制为分别准确称取2-乙基蒽醌0.8-1.2g，四氢-2-乙基蒽醌0.1-0.5g，戊基蒽醌0.5-1.5g，四氢-2-戊基蒽醌0.1-0.5g，磷酸三辛酯0.5-1.5g，二异丁基甲醇0.5-1.0g，四丁基脲0.5-1.0g，2-甲基环己基醋酸酯0.5-1.0g，2-叔丁基蒽醌0.2-0.4g，正十四烷0.2-0.4g，加二甲苯溶解，并定容至10mL，充分溶解摇匀。
3.根据权利要求1所述的蒽醌法制双氧水用多组分工作液的气相色谱分析方法，其特征在于：步骤（3）或（4）进行气相色谱检测过程中，毛细管色谱柱为ov-1701或DB-1701，以正十四烷和2-叔丁基蒽醌为内标物，气化温度和检测温度均在280-300℃，载气流量为30～50mL/min；氢气流量为30～50mL/min；空气流量为200～400mL/min；
4.根据权利要求3所述的蒽醌法制双
...【技术特征摘要】
1.一种蒽醌法制双氧水用多组分工作液的气相色谱分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的蒽醌法制双氧水用多组分工作液的气相色谱分析方法，其特征在于：步骤（1）中，标准工作液的配制为分别准确称取2-乙基蒽醌0.8-1.2g，四氢-2-乙基蒽醌0.1-0.5g，戊基蒽醌0.5-1.5g，四氢-2-戊基蒽醌0.1-0.5g，磷酸三辛酯0.5-1.5g，二异丁基甲醇0.5-1.0g，四丁基脲0.5-1.0g，2-甲基环己基醋酸酯0.5-1.0g，2-叔丁基蒽醌0.2-0.4g，正十四烷0.2-0.4g，加二甲苯溶解，并定容至10ml，...
【专利技术属性】
技术研发人员：任烨炜，张瑜平，傅骐，曹伦，刘海峰，吴少校，
申请(专利权)人：宜昌苏鹏科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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