【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学物质的检测方法，尤其是枫蓼肠胃康合剂中辣蓼含量的检测方法，属于药品检测。
技术介绍
1、枫蓼肠胃康合剂具有清热除湿化滞功效。用于急性胃肠炎，属伤食泄泻型及湿热泄泻型者，证见腹痛腹泻、泄泻臭秽、恶心呕腐或有发热恶寒苔黄脉数等。亦可用于食滞胃痛而证见胃脘痛、拒按、恶食欲吐、嗳腐吞酸、舌苔厚腻或黄腻脉滑数者。枫蓼肠胃康合剂的主要成分为牛耳枫和辣蓼。辣蓼为蓼科植物水辣蓼或旱辣蓼的干燥全草，夏、秋二季花开时采挖，除去杂质，晒干。
2、辣蓼是一年生草本，高0.5-2.5m，茎直立，多分枝，表面有多数紫红色小斑点，被绵毛，节稍膨大。圆锥花序顶生或腋生，长2-6厘米；花小，绿白色或粉红色，密生；花被4-5裂，有脉，无腺点；雄蕊通常6枚，子房卵圆形，扁平，两侧面中部微凹，褐黑色而光亮，包于宿存的花被内。叶互生，有短柄或近乎无柄；叶片披针形，先端渐尖，基部楔形，全缘或微波状，上面深绿色，被疏绒毛，下面密被灰白色绒毛；托鞘膜质，筒状。辣蓼草的提取物对痢疾杆菌、白喉杆菌、鼠伤寒杆菌、绿胀杆菌、变形杆菌、大肠杆菌、枯草杆菌、腊杨杆菌、金黄色葡萄球菌、八叠杆菌等多种病原性微生物均有较好的抑制作用。这也是辣蓼草作为中草药的重要原因。
3、现有技术中枫蓼肠胃康合剂的质量以测定芦丁为含量指标，而枫蓼肠胃康合剂的处方中牛耳枫和辣蓼两味药材均含有芦丁成分，两者互为干扰，导致不能对辣蓼这药味的投料量进行有效的监控。因此，需要对枫蓼肠胃康合剂中的辣蓼进行单独的含量检测，目前，针对辣蓼的各种检测方法，还存在其他物质的干扰影响，比如
技术实现思路
1、本专利技术需要解决的技术问题是提供一种枫蓼肠胃康合剂中辣蓼含量的检测方法，解决了在测定枫蓼肠胃康合剂中辣蓼含量过程中出现的干扰问题，采用高效液相色谱法检测枫蓼肠胃康合剂中辣蓼的含量。本专利技术方法能够准确地检测出枫蓼肠胃康合剂中辣蓼的含量，且灵敏度高，分离度好。
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种枫蓼肠胃康合剂中辣蓼含量的检测方法，采用高效液相色谱法检测枫蓼肠胃康合剂中辣蓼的含量，检测溶液包括供试品溶液、对照品溶液和辣蓼阴性溶液，检测条件包括以下色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈溶液为流动相a，以三氟乙酸溶液为流动相b，检测波长为340nm-360nm，柱温30℃，进行梯度洗脱，梯度洗脱时间为60min。
4、进一步地，梯度洗脱程序为0min，16％a，84％b；45min，16％a，84％b；46min，90％a，10％b；51min，90％a，10％b；52min，16％a，84％b；60min，16％a，84％b。
5、进一步地，流动相b为0.1％三氟乙酸溶液。
6、进一步地，检测波长为350nm，进样体积为10μl。
7、进一步地，色谱柱为ace excel 5c18-pfp，4.6mm×25cm，5μm或ace excel 5c18-ar，4.6mm×25cm，5μm或hypersil goldtm pfp，4.6mm×25cm，5μm。
8、进一步地，辣蓼阴性溶液的制备：精密量取辣蓼阴性合剂10ml，置25ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，进行离心，取上清液，过滤，取滤液，即得辣蓼阴性溶液。
9、进一步地，供试品溶液的制备：精密量取枫蓼肠胃康合剂10ml，置25ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，进行离心，取上清液，过滤，取滤液，即得供试品溶液。
10、进一步地，对照品溶液的制备：精密称取槲皮苷对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml约含槲皮苷20μg的溶液，即得对照品溶液。
11、进一步地，包括以下检测操作步骤：
12、s1.取空白溶剂进行检测，得空白溶剂色谱图；
13、s2.取辣蓼阴性溶液进行检测，得辣蓼阴性溶液色谱图；
14、s3.取对照品溶液进行检测，得对照品溶液色谱图；
15、s4.取供试品溶液进行检测，得供试品溶液色谱图；
16、s5.通过对照品溶液色谱图和供试品溶液色谱图的色谱数据，计算出供试品中辣蓼主成分的含量。
17、进一步地，溶剂为甲醇溶液。
18、由于采用了上述技术方案，本专利技术取得的技术进步是：
19、本专利技术的方法能够准确地检测出枫蓼肠胃康合剂中辣蓼的含量，且灵敏度高，分离度好。
20、首先，本专利技术采用高效液相色谱法的流动相a、b物质结合能够检测出枫蓼肠胃康合剂中辣蓼的含量，灵敏度高，基线分离，分离度好；若采用其他流动相a、b物质进行测定分析，其灵敏度低，未能检出色谱图，方法不适用。
21、其次，本专利技术通过限定谱条件中的梯度洗脱程序，可以更好将样品中辣蓼有效成分进行分离检测，获得相应色谱图，基线分离，分离度好；若采用其他色谱条件的梯度洗脱程序，不能够很好的将样品中的有效物质分离，检测得出相应的色谱图，部分基线未分离，分离度差。
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1.一种枫蓼肠胃康合剂中辣蓼含量的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测枫蓼肠胃康合剂中辣蓼的含量，检测溶液包括供试品溶液、对照品溶液和辣蓼阴性溶液，检测条件包括以下色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈溶液为流动相A，以三氟乙酸溶液为流动相B，检测波长为340nm-360nm，柱温30℃，进行梯度洗脱，梯度洗脱时间为60min。
2.根据权利要求1所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，梯度洗脱程序为0min，16％A，84％B；45min，16％A，84％B；46min，90％A，10％B；51min，90％A，10％B；52min，16％A，84％B；60min，16％A，84％B。
3.根据权利要求1或2所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，流动相B为0.1％三氟乙酸溶液。
4.根据权利要求1或2所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，检测波长为350nm，进样体积为10μl。
5.根据权利要求1或2所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，色谱柱为ACE Excel5C18-PFP，4.6mm×25cm，5μm或ACE
6.根据权利要求1所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，辣蓼阴性溶液的制备：精密量取辣蓼阴性合剂10ml，置25ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，进行离心，取上清液，过滤，取滤液，即得辣蓼阴性溶液。
7.根据权利要求1所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，供试品溶液的制备：精密量取枫蓼肠胃康合剂10ml，置25ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，进行离心，取上清液，过滤，取滤液，即得供试品溶液。
8.根据权利要求1所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，对照品溶液的制备：精密称取槲皮苷对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml约含槲皮苷20μg的溶液，即得对照品溶液。
9.根据权利要求1所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，包括以下检测操作步骤：
10.根据权利要求6-9中任一权利要所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇溶液。
...【技术特征摘要】
1.一种枫蓼肠胃康合剂中辣蓼含量的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测枫蓼肠胃康合剂中辣蓼的含量，检测溶液包括供试品溶液、对照品溶液和辣蓼阴性溶液，检测条件包括以下色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈溶液为流动相a，以三氟乙酸溶液为流动相b，检测波长为340nm-360nm，柱温30℃，进行梯度洗脱，梯度洗脱时间为60min。
2.根据权利要求1所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，梯度洗脱程序为0min，16％a，84％b；45min，16％a，84％b；46min，90％a，10％b；51min，90％a，10％b；52min，16％a，84％b；60min，16％a，84％b。
3.根据权利要求1或2所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，流动相b为0.1％三氟乙酸溶液。
4.根据权利要求1或2所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，检测波长为350nm，进样体积为10μl。
5.根据权利要求1或2所述辣蓼含量的检测方法，其特征在于，色谱柱为ace excel5c18-pfp，4....
【专利技术属性】
技术研发人员：邝继鲜，
申请(专利权)人：海南万州绿色制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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