一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料及其制备方法，属于耐高温涂料的技术领域。包括重量份的以下组分：聚酯亚胺树脂200～300份，甲酚Ⅰ80～160份，甲酚Ⅱ1～2份，甲酚Ⅲ18～28份，甲酚Ⅳ100～200份，多元醇20～60份，异氰酸酯22～66份，石墨烯溶液2～30份，辛酸亚锡0.2～1.8份，二甲苯Ⅰ20～80份；二甲苯Ⅱ30～60份。本发明专利技术通过对聚氨酯进行改性以及加入石墨烯组分使其的耐高温性、耐电压能力及抗电干扰性能明显提高。

【技术实现步骤摘要】
一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料及其制备方法
本专利技术属于耐高温涂料的
，具体涉及一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料及其制备方法
技术介绍
漆包线是电机、电器、家电等产品的主要原料，尤其是近年来电力行业实现了持续快速增长，家电产品的快速发展，伴随着对漆包线不论是质量还是数量的要求都大大提高。目前漆包线的种类主要分为以下七大类：缩醛类、聚酯类、聚氨酯类、聚酯亚胺类、聚酰胺酰亚胺类、聚酰亚胺类和复合型漆包线。为了提高耐温等级和发展特殊用途漆包线，较普遍的方法是采用复合绝缘层。复合涂层漆包线与单一涂层漆包线相比具有许多优越性，表现在：可满足许多特殊需求，如可制成自粘性漆包线被使用在冰箱、空调用耐冷冻剂漆包线；还可通过与各种绝缘层的复合，改善和提高使用性能。聚氨酯绝缘漆具有独特的直焊性而使其应用广泛，但使用聚氨酯绝缘漆的局限性在于由于其较低的薄膜介质损耗曲线的拐点温度并导致聚氨酯涂膜的热量水平难以提高，进而影响到聚氨酯漆膜的高端应用。而且目前对于金属导线的电磁屏蔽性，主要研究在导线的外层绝缘皮、或者成品的包装外壳上，对于精密仪器特殊的复杂性，这种方法的电磁屏蔽效果一般且易失效。
技术实现思路
针对现有技术中单一聚氨酯漆膜耐热性差，电磁屏蔽效果差等问题，本专利技术提供一种具有电磁屏蔽漆及其制备方法，以解决上述问题。本专利技术通过对聚氨酯进行改性以及加入石墨烯组分使其的耐高温性、耐电压能力及抗电干扰性能明显提高。一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料，包括重量份的以下组分：聚酯亚胺树脂200～300份，甲酚Ⅰ80～160份，甲酚Ⅱ1～2份，甲酚Ⅲ18～28份，甲酚Ⅳ100～200份，多元醇20～60份，异氰酸酯22～66份，石墨烯溶液2～30份，辛酸亚锡0.2～1.8份，二甲苯Ⅰ20～80份；二甲苯Ⅱ30～60份。优选的，包括重量份的以下组分：聚酯亚胺树脂220～250份，甲酚Ⅰ100～120份，甲酚Ⅱ1～2份，甲酚Ⅲ20～24份，甲酚Ⅳ100～200份，多元醇30～40份，异氰酸酯35～45份，石墨烯溶液5～12份，辛酸亚锡0.6～1.0份，二甲苯Ⅰ30～40份，二甲苯Ⅱ30～60份。优选的，所述聚酯亚胺树脂是由偏苯三酸酐、4,4’-二氨基二苯甲烷、对苯二甲酸二甲酯和脂肪族三元醇制备而成，所述偏苯三酸酐、4,4’-二氨基二苯甲烷、对苯二甲酸二甲酯和脂肪族三元醇的摩尔比为2:1:1.3:1.4。优选的，所述石墨烯溶液包含石墨烯、氧化石墨烯、多层石墨烯中的至少一种；所述石墨烯溶液是以颗粒的形式配制而成；所述石墨烯溶液中的溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇、甲苯、二甲苯中的一种或几种的组合。优选的，所述石墨烯溶液中颗粒粒度小于200μm；优选粒度小于100um；更优选粒度小于50um；更优选粒度小于20um以下。优选的，所述石墨烯溶液中颗粒的质量百分含量＞0.2％；优选为0.2～15％，更优选为1～5％。优选的，所述多元醇为聚酯多元醇、新戊二醇、乙二醇、丙三醇中的一种或几种的组合，所述多元醇的羟值为20～45mgKOH/g，优选为35mgKOH/g。优选的，所述异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯和/或2,6-甲苯二异氰酸酯，其中-NCO的含量为10～50％。优选的，所述多元醇与异氰酸酯投料量的重量比为1～5：1.1～10。本专利技术的另一个目的是提供一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料的制备方法，具体步骤如下：(1)取聚酯亚胺树脂，加热至150℃，加入甲酚Ⅲ稀释后得聚酯亚胺溶液，待用；(2)将多元醇和异氰酸酯在20～30℃下混合均匀，得混合液；(3)将石墨稀溶液、步骤(1)制备的聚酯亚胺溶液和步骤(2)制备的混合液进行混合，控制混合温度为80～120℃；(4)将辛酸亚锡加入到步骤(3)的反应液中，再加入甲酚Ⅳ和二甲苯Ⅱ的混合溶剂，将反应液稀释至聚酯亚胺的固含量为10～40wt％，得具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料。优选的，所述聚酯亚胺树脂的制备方法如下：a.取甲酚Ⅰ，加入到反应器中，控制搅拌转速为2500～5000r/min，搅拌下升温至60℃，加入偏苯三酸酐和4,4’-二氨基二苯甲烷，缓慢升温至120℃，保温30min；然后再升温至145℃，保温3h；最后降温至130℃；b.控制搅拌转速为3000～6000r/min，依次向反应器中加入对苯二甲酸二甲酯、脂肪族三元醇、乙二醇和钛酸正丁酯的甲酚Ⅱ溶液，升温至150℃，保温搅拌2h；然后依次升温至150～170℃，保温1h；170～190℃保温2h；最后控制反应温度在190～200℃下反应至反应体系变透明后，再保温2h。c.加入二甲苯Ⅰ，利用余温使二甲苯Ⅰ挥发，带走多余的溶剂，冷却至室温，密封保存，得聚酯亚胺树脂。优选的，所述脂肪族三元醇为丙三醇或三(2-羟乙基)异氰尿酸酯中的一种。优选的，所述钛酸正丁酯的投料量为以4,4’-二氨基二苯甲烷投料量计0.013g/g。本专利技术的有益效果为：(1)为了提高涂料在耐热性和耐冲击性方面的性能，本专利技术在合成聚酯亚胺树脂时，使用了三(2-羟乙基)异氰尿酸酯。三(2-羟乙基)异氰尿酸酯中含有耐热性高的三嗪环，提高了漆包线的软化击穿温度和耐热冲击性；聚酯亚胺树脂中赛克用量愈大，漆膜的交联程度就愈大，那么交联单元的体积变大，高分子网络链舒张，使链段的活动更加容易，使高分子链获得了高弹性，所以漆膜的热冲等性能得到提高。同时，改性的聚氨酯保留了原聚氨酯涂料裕度宽、剥离性好的特点，又引入石墨烯，石墨烯作为拥有六边形结构的片层碳材料，增加了分子刚性因素，使大分子活动性变小，漆膜的强韧性增加。(2)本专利技术采用了钛酸正丁酯改性物作为交联剂涂制聚酯亚胺，涂制的线样表面光滑，漆膜均匀、无颗粒和气泡，涂线工艺幅度较宽。(3)在聚酯亚胺/聚氨酯复合涂料的制备的工艺上，本专利技术的制备方法采用分段逐步升温的加热方法，一方面漆料在升高温度而溶剂尚未蒸发时，其粘度急剧下降。在重力作用下，漆液将迅速流动或流失因而导致漆层变薄或偏心等现象，所以温度的配合，使溶剂逐步蒸发是十分重要。并且本专利技术采用的溶剂是二甲苯和甲酚，这两种溶剂都极易挥发，所以对于温度的控制十分重要，分段逐步升温可以增加回流时间，使体系内溶剂变化稳定；另一方面，聚酯亚胺在聚合的过程中极易暴聚，特别是在170℃以上，体系反应剧烈，粘度迅速增大，溶液颜色变深，本专利利用多阶段加热并引入回流装置，提高转速克服了此问题。(4)本专利技术通过控制石墨烯溶液的加入时机和加入形式，进一步的提高了涂料的热稳定性。传统石墨烯溶液在水中难以分散，且随着温度升高，高分子体系的粘度增加，会使石墨烯溶液更难分散导致团聚，致使其电磁屏蔽性能降低和对漆料成膜后的韧性大大下降。所以本专利技术通过分段升温，对石墨烯溶液的粒径大小进行筛选和调控，而且本专利技术无需用表面活性剂来控制石墨烯表面的分散，采用的是聚氨酯/聚酰亚胺反应中所需的甲苯和二甲苯等，这样一来，避免引入新的溶剂，更环保经济，操作也更方便本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料，其特征在于，包括重量份的以下组分：聚酯亚胺树脂200～300份，甲酚Ⅰ80～160份，甲酚Ⅱ1～2份，甲酚Ⅲ18～28份，甲酚Ⅳ100～200份，多元醇20～60份，异氰酸酯22～66份，石墨烯溶液2～30份，辛酸亚锡0.2～1.8份，二甲苯Ⅰ20～80份；二甲苯Ⅱ30～60份。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料，其特征在于，包括重量份的以下组分：聚酯亚胺树脂200～300份，甲酚Ⅰ80～160份，甲酚Ⅱ1～2份，甲酚Ⅲ18～28份，甲酚Ⅳ100～200份，多元醇20～60份，异氰酸酯22～66份，石墨烯溶液2～30份，辛酸亚锡0.2～1.8份，二甲苯Ⅰ20～80份；二甲苯Ⅱ30～60份。


2.如权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料，其特征在于，包括重量份的以下组分：聚酯亚胺树脂220～250份，甲酚Ⅰ100～120份，甲酚Ⅱ1～2份，甲酚Ⅲ20～24份，甲酚Ⅳ100～200份，多元醇30～40份，异氰酸酯35～45份，石墨烯溶液5～12份，辛酸亚锡0.6～1.0份，二甲苯Ⅰ30～40份，二甲苯Ⅱ30～60份。


3.如权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料，其特征在于，所述聚酯亚胺树脂是由偏苯三酸酐、4,4’-二氨基二苯甲烷、对苯二甲酸二甲酯和脂肪族三元醇制备而成；所述偏苯三酸酐、4,4’-二氨基二苯甲烷、对苯二甲酸二甲酯和脂肪族三元醇的摩尔比为2:1:1.3:1.4。


4.如权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料，其特征在于，所述石墨烯溶液包含石墨烯、氧化石墨烯、多层石墨烯中的至少一种；所述石墨烯溶液是以颗粒的形式配制而成；所述石墨烯溶液中的溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇、甲苯、二甲苯中的一种或几种的组合。


5.如权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料，其特征在于，所述石墨烯溶液中颗粒粒度小于200μm；优选粒度小于100um；更优选粒度小于50um；更优选粒度小于20um以下。


6.如权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料，其特征在于，所述石墨烯溶液中颗粒的质量百分含量＞0.2％；优选为0.2～15％，更优选为1～5％。


7.如权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料，其特征在于，所述多元醇为聚酯多元醇、新戊二醇、乙二醇、丙三醇中的一种或几种的组合，所述多元醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：马洁，栾晓波，
申请(专利权)人：山东鲁泰控股集团有限公司石墨烯高分子复合材料研发中心，山东鲁泰控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37