一种不易结瘤的ITO溅射靶材及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种不易结瘤的ITO溅射靶材及其制备方法，属于靶材制备技术领域。本发明专利技术提供的制备方法包括以下步骤：将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；所述第一烧结和第二烧结均在氧气通入的条件下进行；所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。采用本发明专利技术方法制备的ITO溅射靶材，靶材致密，晶粒尺寸均匀，且无偏析，具有优异的抗结瘤性能。

【技术实现步骤摘要】
一种不易结瘤的ITO溅射靶材及其制备方法
本专利技术涉及靶材制备
，尤其涉及一种不易结瘤的ITO溅射靶材及其制备方法。
技术介绍
锡掺杂氧化铟(IndiumTinOxide，简称ITO)是一种n型半导体，具有优越的电学、光学、力学等方面的性能，因此ITO薄膜广泛应用于太阳能电池、平板显示器、触摸屏以及导电玻璃等领域。ITO薄膜是由ITO靶材通过溅射形成，在溅射过程中，普遍存在靶材易结瘤的问题。溅射前靶材表面Ar离子形成散射以及离子碰撞效应导致SnO2分解产生低溅射速率的SnO对其下部靶材产生了遮蔽，随着溅射的进行，在微小区域内形成凸起，最终在自溅射作用下表面沉积原子团，从而形成结瘤。这些结瘤的产生不但会加大弧光放电作用，而且使ITO靶材溅射效率降低，甚至影响ITO薄膜的性能。当结瘤达到一定程度时，需要停止溅射，将靶材表面结瘤清理干净后再进行溅射，从而严重影响溅射效率。现有技术多采用提高ITO靶材的相对密度来减少靶材结瘤，但当靶材相对密度在99.5％以上时，继续提高靶材密度，靶材结瘤程度并不会随之改善。因此，如何有效的提高ITO溅射靶材的抗结瘤性能至关重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种不易结瘤的ITO溅射靶材及其制备方法，本专利技术制备的ITO溅射靶材具有优异的抗结瘤性能。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种不易结瘤的ITO溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；所述第一烧结和第二烧结均在通入氧气的条件下进行；所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。优选的，所述第一烧结和第二烧结时氧气的流量独立地为100～200mL/min。优选的，升温至所述第一烧结所需温度的升温速率为350～450℃/h。优选的，所述第二烧结过程中的升温速率为100～200℃/h。优选的，所述冷却的过程包括：自1600～1650℃以300～360℃/h的速度冷却至300～400℃，之后随炉冷却至室温。优选的，制备所述脱脂后的ITO靶坯所用的In2O3粉和SnO2粉的质量比为88～92：8～12。优选的，所述In2O3粉和SnO2粉的粒径均小于0.3μm。优选的，所述脱脂后的ITO靶坯的制备过程包括：将In2O3粉、SnO2粉、分散剂和水进行球磨，得到预混液；将所述预混液进行真空脱泡后注入到模具中成型，得到成型坯；将所述成型坯依次进行干燥和脱脂，得到脱脂后的ITO靶坯。优选的，所述分散剂为烯丙基胺聚氧乙烯醚或甲基丙烯酸，所述分散剂的用量为In2O3粉和SnO2粉总质量的3～6％。本专利技术提供了上述方案所述制备方法制备得到的ITO溅射靶材。本专利技术提供了一种不易结瘤的ITO溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；所述第一烧结和第二烧结均在氧气通入的条件下进行；所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。本专利技术在1250～1350℃条件下对脱脂后的ITO靶坯进行第一烧结并控制保温时间为3～5h，可以确保Sn4+充分扩散，完全进入In2O3晶格(代替In3+)，同时在晶界处开始形成In4Sn3O12相；在第二烧结阶段，采用阶梯式的保温方式不仅促进靶材烧结时整体的受热均匀性，而且使得元素充分扩散，组织更为均匀致密，从而有利于提高靶材的相对密度，抑制靶材结瘤；且在第二烧结过程中，In4Sn3O12相不断增多，In4Sn3O12相可以抑制ITO晶粒长大，同时在ITO晶粒的内部析出In-Sn-O相，相较于ITO相(指被Sn4+占据部分晶格的In2O3相)，In-Sn-O相具有更高的Sn元素含量，因此该相的形成也减少了SnO2相的含量，而SnO2相的减少又进一步抑制了靶材结瘤。此外，第一烧结和第二烧结过程中，氧气的通入可以抑制靶材在烧结过程中的失Sn所造成的主相晶粒粗大，同时可以提高靶材相对密度，进而有利于提高靶材的抗结瘤性能。进一步的，本专利技术通过控制升至第一烧结所需温度的升温速率为350～450℃/h，在确保靶材密度的前提下提高了靶材的烧结效率。第二烧结的升温速率相对于第一烧结的升温速率有所降低，具体为100～200℃/h，能够给元素扩散和气孔排除提供较长的时间，从而进一步提高靶材密度。冷却过程中，本专利技术以300～360℃/h的速度冷却至300～400℃，之后随炉冷却至室温，通过采用加速冷却的方式，在不改变靶材相成分的基础上缩短了工艺时间，提高了生产效率。附图说明图1为本专利技术制备方法的烧结工艺图；图2为实施例1制备的ITO溅射靶材的XRD图；图3为实施例1制备的ITO溅射靶材的SEM图，其中：1为In4Sn3O12相，2为ITO相，3为In-Sn-O相；图4为实施例1制备的ITO溅射靶材的In-Sn-O相的能谱图；图5为将实施例1所制备的ITO靶材经溅射实验后的残靶照片。具体实施方式本专利技术提供了一种不易结瘤的ITO溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；所述第一烧结和第二烧结均在通入氧气的条件下进行；所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。本专利技术首先对脱脂后的ITO靶坯进行说明。在本专利技术中，制备所述脱脂后的ITO靶坯所用的In2O3粉和SnO2粉的质量比优选为88～92：8～12，更优选为89～91：9～11；所述In2O3粉和SnO2粉的粒径优选均小于0.3μm，本专利技术采用该粒径范围的In2O3粉和SnO2粉，有利于提高ITO溅射靶材的相对密度。在本专利技术中，所述脱脂后的ITO靶坯的制备过程优选包括：将In2O3粉、SnO2粉、分散剂和水进行球磨，得到预混液；将所述预混液进行真空脱泡后注入到模具中成型，得到成型坯；将所述成型坯依次进行干燥和脱脂，得到脱脂后的ITO靶坯。本专利技术将In2O3粉、SnO2粉、分散剂和水进行球磨，得到预混液。在本专利技术中，所述分散剂优选为烯丙基胺聚氧乙烯醚或甲基丙烯酸，所述分散剂的用量优选为In2O3粉和SnO2粉总质量的3～6％，更优选为4～5％。在本专利技术中，所述水优选为去离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不易结瘤的ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；/n所述第一烧结和第二烧结均在通入氧气的条件下进行；/n所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；/n所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。/n

【技术特征摘要】
1.一种不易结瘤的ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；
所述第一烧结和第二烧结均在通入氧气的条件下进行；
所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；
所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一烧结和第二烧结时氧气的流量独立地为100～200mL/min。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至所述第一烧结所需温度的升温速率为350～450℃/h。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二烧结过程中的升温速率为100～200℃/h。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却的过程包括：自1600～16...

【专利技术属性】
技术研发人员：张科，黄田奇，池铭浩，李强，
申请(专利权)人：福建阿石创新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35