一种用于印染废水处理的吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于印染废水处理的吸附剂及其制备方法，利用聚醚砜纤维与聚丙烯腈纤维混合制成混合纤维，再将混合纤维浸泡于硫酸铝‑硫酸镁混合水溶液中，加入新鲜制备的聚硅酸，搅拌反应并陈化，得到一种用于印染废水处理的吸附剂；其中，聚醚砜纤维是将聚醚砜树脂与N‑（β‑氨乙基）‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷改性的电气石粉末混合熔融纺丝而得，聚丙烯腈纤维是以丙烯腈、衣康酸、甲基丙烯酸甲酯为原料聚合反应后，再以四乙烯五胺改性、湿法纺丝而得。本发明专利技术的吸附剂孔隙丰富，比表面积大，对于成分复杂的印染废水具有良好的吸附处理效果，脱色效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种用于印染废水处理的吸附剂及其制备方法
本专利技术涉及污水处理
，特别是涉及一种用于印染废水处理的吸附剂及其制备方法。
技术介绍
随着全球现代化和工业化的快速发展，工业废水带来的环境污染问题越来越严重，对人体健康和人类生存造成了严重威胁。在各种工业废水中，印染废水尤其难处理。纺织废水主要是原料蒸煮、漂洗、漂白、上浆等过程中产生的含天然杂质、脂肪以及淀粉等有机物的废水。印染废水是洗染、印花、上浆等多道工序中产生的，含有无机物污染物（碱、硫化物、各类盐类等）以及大量难降解的有机物（染料、淀粉、纤维素、木质素、洗涤剂等），这些有机物大部分为芳香化合物，并带有显色基团，具有很强的污染性。某些染料可能没有明显的生理毒性，但环境水中极低浓度的染料就可大量吸收阳光，造成水生植物难以进行光合作用而死亡，进一步的缺氧会造成水生动物如鱼类的死亡，最终结果是自然水体的自清洁能力和生态的劣化和破坏。色度去除一直是印染废水处理的一大难题，近年来国内外对此进行了一些研究，其中主要有混凝、吸附、催化氧化等。混凝一般用于预处理，吸附一般用于最后出水的深度处理，直接控制最后的出水水质，而催化氧化由于成本高较少被采用。吸附法是利用多孔性固态物质吸附去除水中污染物的一种有效方法。吸附剂通常是固体物质，水处理后容易通过固液分离去除，一般不会对环境造成二次污染，对印染废水的深度处理具有较好的效果。传统吸附剂是活性炭，其具有很强的吸附能力，去除率高，但活性炭的再生效率低，处理水质很难达到回用要求，成本高，应用受到限制。专利CN104826577B公开了一种用于阴离子染料废水处理的改性矿渣吸附剂，其脱色效果不够理想，局限于对阴离子染料废水的处理，特别是酸性绿27，而实际生产中产生的印染废水成分复杂，适用范围窄。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供一种用于印染废水处理的吸附剂及其制备方法，对于成分复杂的印染废水具有良好的吸附处理效果，脱色效果好。为实现上述目的，本专利技术是通过如下方案实现的：一种用于印染废水处理的吸附剂的制备方法，具体步骤如下：（1）先将聚醚砜树脂与N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的电气石粉末混合，熔融纺丝，得到聚醚砜纤维；（2）然后将丙烯腈、衣康酸、甲基丙烯酸甲酯加入聚合釜中，再加入引发剂和溶剂，聚合反应，继续加入四乙烯五胺，充分混合后转移至微波反应器中，微波处理，得到纺丝原液，湿法纺丝，得到聚丙烯腈纤维；（3）再将步骤（1）所得聚醚砜纤维与步骤（2）所得聚丙烯腈纤维按照质量比1：2～3混合，梳理，铺网，针刺加固，得到混合纤维；（4）最后将混合纤维浸泡于硫酸铝-硫酸镁混合水溶液中，加入新鲜制备的聚硅酸，搅拌反应并陈化，即得所述的一种用于印染废水处理的吸附剂。优选的，步骤（1）中，聚醚砜树脂与N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的电气石粉末的质量比为1：0.008～0.01；以重量份计，所述电气石粉末的改性方法如下：将1份电气石粉末超声分散于5～8份0.6～0.9mol/LDMF溶液中，然后加入3～5份N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，50～60℃保温搅拌18～24小时，去离子水洗涤2～3次，离心，真空冷冻干燥即得。优选的，步骤（1）中，熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂与N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的电气石粉末混合并利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。进一步优选的，熔融挤出的工艺条件如下：进料段370～380℃，压缩段及熔融段380～390℃，计量段390～400℃。进一步优选的，熔融纺丝温度为400～420℃。进一步优选的，将纺丝组件中纺出的丝在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，不间断地直接引入牵伸定型卷绕机，通过热辊进行加热牵伸，然后卷取得到聚醚砜纤维。更进一步优选的，加热牵伸和卷取的工艺条件为：上热辊温度为175～180℃，速度424～427m/min，下热辊温度为220～222℃，速度890～895m/min，卷取速度为1220～1240m/min。优选的，步骤（2）中，丙烯腈、衣康酸、甲基丙烯酸甲酯、引发剂、溶剂和四乙烯五胺的质量比为10：0.1～0.12：0.8～1.2：0.2～0.3：45～50：0.4～0.6；其中，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述溶剂为二甲基亚砜。优选的，步骤（2）中，聚合反应的工艺条件为：45～55℃反应10～12小时。优选的，步骤（2）中，微波处理的工艺条件为：300～500W微波辐照，微波辐照采用间歇式加热，每加热1分钟暂停加热30～40s，如此循环直至累计加热时间为6～8分钟。优选的，步骤（2）中，聚合反应结束后进行脱除单体脱除气泡处理，具体方法是：3～4kPa条件下处理20～30分钟。优选的，步骤（2）中，湿法纺丝的具体方法是：将纺丝原液通过喷丝头挤出形成细流，通过空气层进入凝固液进行凝固浴，后处理，即得所述的聚丙烯腈纤维；其中，所述凝固液为质量浓度10～12%二甲基亚砜水溶液。进一步优选的，凝固浴温度为38～40℃；纺丝原液经计量泵计量并通过孔径0.05～0.08mm喷丝头挤出形成细流，空气层的厚度为22～25mm；后处理的具体方法是：先将凝固浴后所得凝固纤维在75～85℃水浴中预拉伸1.2～1.5倍，然后利用70～80℃水洗涤，再置于氨基硅氧烷乳液中处理，得到上油纤维，接着在160～180℃条件下进行干燥致密化处理，通过热风箱进行热松弛处理，蒸汽高温高压高倍牵伸处理，热定型即可。更进一步优选的，干燥致密化处理的时间为30～60s，热松弛处理的温度是100～110℃，时间是10～20s，蒸汽高温高压高倍牵伸处理的饱和水蒸气压力为0.1～0.2MPa，牵伸倍率为2～5倍，热定型的温度为350～360℃，时间为2～3分钟。优选的，步骤（3）中，聚醚砜纤维与聚丙烯睛纤维混合的具体方法如下：先将聚醚砜纤维与聚丙烯腈纤维分别开松2～3次，按照配方比混合后再开松2～3次。优选的，步骤（3）中，采用HR224型梳理机进行梳理，具体工艺条件如下：喂入速度0.4m/min，锡林850m/min，上道夫15m/min，下道夫15m/min，上输网帘15m/min，下输网帘20m/min。优选的，步骤（3）中，铺网的具体方法如下：通过立式夹持帘往复摆动，以交叉方式铺叠成网，克重为290g/m2。优选的，步骤（3）中，针刺加固的具体方法如下：针刺密度为60刺/cm2，针刺频率为250刺/min，植针密度为3200枚/m，针刺速度为2m/min。优选的，步骤（4）中，聚硅酸的制备方法如下：边搅拌边向质量浓度20～25%硅酸钠水溶液中缓慢滴加质量浓度20～30%硫酸溶液，控制pH=4.5～5.5，继续搅拌1.5～2.5小时，即得。进一步优选的，硅酸钠水溶液与硫酸铝-硫酸镁混合水溶液的体积比为1：0.8～1。优选的，步骤（4）中，混本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于印染废水处理的吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n（1）先将聚醚砜树脂与N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的电气石粉末混合，熔融纺丝，得到聚醚砜纤维；/n（2）然后将丙烯腈、衣康酸、甲基丙烯酸甲酯加入聚合釜中，再加入引发剂和溶剂，聚合反应，继续加入四乙烯五胺，充分混合后转移至微波反应器中，微波处理，得到纺丝原液，湿法纺丝，得到聚丙烯腈纤维；/n（3）再将步骤（1）所得聚醚砜纤维与步骤（2）所得聚丙烯腈纤维按照质量比1：2～3混合，梳理，铺网，针刺加固，得到混合纤维；/n（4）最后将混合纤维浸泡于硫酸铝-硫酸镁混合水溶液中，加入新鲜制备的聚硅酸，搅拌反应并陈化，即得所述的一种用于印染废水处理的吸附剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于印染废水处理的吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）先将聚醚砜树脂与N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的电气石粉末混合，熔融纺丝，得到聚醚砜纤维；
（2）然后将丙烯腈、衣康酸、甲基丙烯酸甲酯加入聚合釜中，再加入引发剂和溶剂，聚合反应，继续加入四乙烯五胺，充分混合后转移至微波反应器中，微波处理，得到纺丝原液，湿法纺丝，得到聚丙烯腈纤维；
（3）再将步骤（1）所得聚醚砜纤维与步骤（2）所得聚丙烯腈纤维按照质量比1：2～3混合，梳理，铺网，针刺加固，得到混合纤维；
（4）最后将混合纤维浸泡于硫酸铝-硫酸镁混合水溶液中，加入新鲜制备的聚硅酸，搅拌反应并陈化，即得所述的一种用于印染废水处理的吸附剂。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，聚醚砜树脂与N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的电气石粉末的质量比为1：0.008～0.01；以重量份计，所述电气石粉末的改性方法如下：将1份电气石粉末超声分散于5～8份0.6～0.9mol/LDMF溶液中，然后加入3～5份N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，50～60℃保温搅拌18～24小时，去离子水洗涤2～3次，离心，真空冷冻干燥即得。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂与N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的电气石粉末混合并利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，丙烯腈、衣康酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：董晓明，
申请(专利权)人：董晓明，
类型：发明
国别省市：浙江;33