微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备微胶囊的新方法。通过所述方法获得的微胶囊也是本发明专利技术的目的。包含所述微胶囊的加香组合物和消费品，特别是家庭护理产品或个人护理产品形式的经加香的消费品，也是本发明专利技术的一部分。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】微胶囊的制备方法
本专利技术涉及一种制备核-壳微胶囊的新方法。通过所述方法获得的微胶囊也是本专利技术的一个目的。包含所述胶囊的加香组合物和消费品，特别是家庭护理或个人护理产品形式的经加香的消费品也是本专利技术的一部分。
技术介绍
香料工业面临的问题之一在于，由气味性化合物带来的嗅觉效果特别是“前调”由于其挥发性从而相对较快地丧失。为了调整挥发物的释放速率，需要使用递送系统(例如含有香料的微胶囊)来保护并在触发时释放核心有效载荷。对于这些系统，业界的一项关键要求是要能够在具有挑战性的基础上保持悬浮状态，而不会发生物理分解或退化。这被称为递送系统的稳定性。例如，含有高含量侵蚀性表面活性剂清洁剂的芳香型个人和家用清洁剂对于微胶囊的稳定性非常具有挑战性。聚脲和聚氨酯基的微胶囊浆料例如在香料工业中被广泛使用，因为它们在施用于不同的基底上后提供持久的、令人愉悦的嗅觉效果。这些微胶囊已在现有技术中广泛公开(参见例如来自申请人的WO2007/004166或EP2300146)。因此，仍然需要使用新的微胶囊，同时又不损害微胶囊的性能，特别是在诸如消费品基料之类的具有挑战性的介质中的稳定性方面，以及在提供良好的性能方面，以及在有效成分递送方面表现出良好的性能，例如在加香成分的情况下具有嗅觉性能。本专利技术提供了一种制备微胶囊的新方法，其中在壳聚糖存在下，在界面聚合过程中单体与改性淀粉反应。
技术实现思路
现已令人惊奇地发现，可以通过在界面聚合过程中使单体与改性淀粉在壳聚糖存在下反应来获得包封活性成分的功能性核-壳微胶囊。因此，本专利技术的方法提供了上述问题的解决方案，因为其允许在界面聚合过程中通过使用有限量的单体(例如在制备聚脲或聚氨酯微胶囊时使用聚异氰酸酯)来制备微胶囊。出乎意料的是，申请人发现壳聚糖和改性淀粉之间的特定组合允许获得在挑战性基料中具有所需稳定性的微胶囊。在第一形态中，本专利技术涉及一种制备核-壳微胶囊浆料的方法，所述方法包括以下步骤：(i)将单体溶解在油相中，该油相包含疏水性活性成分，优选为香料；(ii)制备包含改性淀粉的分散相，其中该分散相与油相不混溶；(iii)将油相添加到分散相中以形成两相分散体；(iv)进行固化步骤以形成微胶囊浆料；其特征在于：-在步骤ii)的分散相和/或进行步骤iv)之前的两相分散体中进一步加入壳聚糖，和-壳聚糖与改性淀粉之间的重量比为0.01～1.5。在第二形态中，本专利技术涉及可通过如上所定义的方法获得的核-壳微胶囊浆料，其中，它包括至少一个由油基核和壳制成的微胶囊，所述壳在壳聚糖存在下由单体与改性淀粉之间的反应形成。本专利技术的第三个目的是一种核-壳微胶囊浆料，其包含至少一个由以下物质制成的微胶囊：-油基核；和-包含共聚物的壳，所述共聚物包含·改性淀粉，优选20～50wt％的改性淀粉；·单体，优选50～80wt％的单体；和·壳聚糖，优选大于0～20wt％的壳聚糖。本专利技术的另一个目的是一种共聚物，其包含：-改性淀粉，优选20～50wt％的改性淀粉；-单体，优选50～80wt％的单体；和-壳聚糖，优选大于0～20wt％的壳聚糖。包含如下成分的加香组合物是本专利技术的另一个目的(i)如上所定义的微胶囊浆料，其中所述油包含香料；(ii)至少一种从由香料载体和香料助成分构成的群组中选出的成分；和(iii)可选地，至少一种香料佐剂。包含如下成分的消费品也是本专利技术的一部分：-活性基料；和-如上所述的微胶囊浆料或加香组合物，其中所述消费品分别为个人护理组合物或家庭护理组合物的形式。具体实施方式除非另有说明，百分比(％)是指组合物的重量百分比。“活性成分”是指单一化合物或成分的组合。“香料油或调味料油”是指单一的加香或调味化合物或几种加香或调味化合物的混合物。“消费品”或“最终产品”是指待由消费者分发、销售和使用的制成品。为了清楚起见，在本专利技术中，表述“分散体”是指一种系统，其中颗粒分散在不同组成的连续相中，并且其具体包括悬浮液或乳液。已经发现，核-壳微胶囊在基于表面活性剂的产品中的稳定性以及活性成分例如脂质体的递送方面总体上具有良好的性能。当单体在界面聚合过程中在壳聚糖存在下与改性淀粉反应时，可获得香料的气味感觉。制备微胶囊浆料的方法因此，在第一形态本专利技术涉及一种制备核-壳微胶囊浆料的方法，所述方法包括以下步骤：(i)将单体溶解在油相中，该油相包含疏水性活性成分，优选香料；(ii)制备包含改性淀粉的分散相，其中该分散相与油相不混溶；(iii)将油相添加到分散相中以形成两相分散体；(iv)进行固化步骤以形成微胶囊浆料；其特征在于：-在步骤ii)的分散相和/或进行步骤iv)之前的两相分散体中进一步加入壳聚糖，-壳聚糖和改性淀粉之间的重量比为0.01～1.5。在该方法的一个步骤中，通过将至少一种疏水性活性成分与至少一种单体混合来形成油相。“单体”是指作为单元，以化学方式反应或结合以形成聚合物或超分子聚合物的分子。根据一个具体的实施方案，该单体不是聚环氧化物。根据一个实施方案，所述单体从由至少一种多异氰酸酯、酸酐、聚酰氯、丙烯酸酯单体和聚烷氧基硅烷以及它们的混合物构成的群组中选出。基于油相的总重量，用于本专利技术方法中的单体的用量为0.1～15wt％，优选为0.5～8wt％，更优选为0.5～6wt％。根据一个具体的实施方案，基于油相的总重量，单体的用量为0.1～4wt％，优选为0.1～2wt％。实际上，已经发现在壳聚糖存在下在固化步骤(当发生界面聚合时)期间单体和改性淀粉之间的反应显著减少了在该过程中提供具有良好性能的胶囊壁所需的单体量。不受任何理论的束缚，据信改性淀粉和壳聚糖与壳中的单体反应。根据一个具体的实施方案，在步骤(i)中添加的单体是具有至少两个异氰酸酯官能团的至少一种多异氰酸酯。根据本专利技术使用的合适的多异氰酸酯包括芳族多异氰酸酯、脂族多异氰酸酯及其混合物。所述多异氰酸酯包含至少2个，优选至少3个，但是可以包含最多6个，或甚至仅4个异氰酸酯官能团。根据一个具体的实施方案，使用三异氰酸酯(3个异氰酸酯官能团)。根据一个实施方案，所述多异氰酸酯是芳族多异氰酸酯。术语“芳族多异氰酸酯”在本文中意指涵盖任何包含芳族部分的多异氰酸酯。优选的，其包含苯基、甲苯酰基、二甲苯基、萘基或二苯基部分。更优选甲苯酰基或二甲苯基部分。优选的芳族多异氰酸酯是缩二脲和聚异氰脲酸酯，更优选包含上述特定芳族部分之一。更优选芳族多异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯的聚异氰脲酸酯(可从Bayer以商品名RC购得)、甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可从Bayer以商品名L75购得)、苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可从Mit本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备核-壳微胶囊浆料的方法，所述方法包括以下步骤：/n(i)将单体溶解在油相中，该油相包含疏水性活性成分，优选香料；/n(ii)制备包含改性淀粉的分散相，其中该分散相与该油相不混溶；/n(iii)将该油相添加到该分散相中以形成两相分散体；/n(iv)进行固化步骤以形成微胶囊浆料；/n其特征在于：/n-在步骤ii)的分散相和/或进行步骤iv)之前的两相分散体中进一步加入壳聚糖，和/n-壳聚糖和改性淀粉的重量比为0.01～1.5。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180319 EP 18162589.81.一种制备核-壳微胶囊浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)将单体溶解在油相中，该油相包含疏水性活性成分，优选香料；
(ii)制备包含改性淀粉的分散相，其中该分散相与该油相不混溶；
(iii)将该油相添加到该分散相中以形成两相分散体；
(iv)进行固化步骤以形成微胶囊浆料；
其特征在于：
-在步骤ii)的分散相和/或进行步骤iv)之前的两相分散体中进一步加入壳聚糖，和
-壳聚糖和改性淀粉的重量比为0.01～1.5。


2.根据权利要求1所述的方法，其中所述单体不是聚环氧化物。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述分散相是水。


4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述油相中的单体从由至少一种多异氰酸酯、聚酸酐、聚酰氯、丙烯酸酯单体和聚烷氧基硅烷及其混合物构成的群组中选出。


5.根据权利要求4所述的方法，其中所述单体是至少一种具有至少两个异氰酸酯基的多异氰酸酯。


6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中基于所述油相的总重量，所述单体的用量为0.1～15wt％。


7.根据权利要求6所述的方法，其中基于所述油相的总重量，所述单体的使用量为0.1～4wt％，优选为0.1～2wt％。


8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述疏水性活性成分包含香料。


9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述分散相包含多胺，其优选从由胍盐、三-(2-氨基乙基)胺、N,N,N’,N’-四(...

【专利技术属性】
技术研发人员：D·贝尔捷，G·莱昂，L·瓦利，
申请(专利权)人：弗门尼舍有限公司，
类型：发明
国别省市：瑞士;CH