一种基于设计值的卷烟原料混合均匀度评价方法技术

本发明专利技术涉及卷烟加工技术领域，具体一种基于设计值的卷烟原料混合均匀度评价方法；基于卷烟不同原料烟草特征性成分烟碱显著差异的特性，建立并验证原料混合比例与烟碱值的数学模型，分别测定不同烟支烟碱量，将设计混合比例代入模型，计算出设计烟碱值；按照公式计算得到烟支原料混合均匀度；本发明专利技术所需设备及操作处理简单、所需样品量小，可实现烟支原料混合均匀度的准确测定，同时创新性地将理论设计值和以烟草特征性成分建立的数学模型运用于卷烟原料混合均匀度的评价，理论设计值较平均值更为客观准确，可有效避免取样量不够、实际生产过程中出现整体偏差等情况造成混合均匀度失真的现象，更好为卷烟配方的精准调控及烟支卷制均匀性技术开发提供技术支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种基于设计值的卷烟原料混合均匀度评价方法
本专利技术涉及卷烟加工
，具体一种基于设计值的卷烟原料混合均匀度评价方法。
技术介绍
卷烟加工过程中通常是叶丝、再造烟叶丝、梗丝及膨胀烟丝等多种原料混合在一起，不同原料混合均匀性直接影响卷烟产品内在品质，组分混合越好，卷烟的物理指标、烟气特征及感官质量越稳定。近年来，随着卷烟设计数字化的提出，叶组混合均匀性表征手段及技术开发成为烟草行业的重点研究方向之一。当前，国内卷烟生产企业测定混合比例的方法普遍采用行业标准《YC/T426-2012烟草混合均匀度的测定》，提供了一种用特征值即烟草化学成分中糖碱比与钾含量的乘积来反映烟草混合均匀程度的方法。专利CN105043919A公开了一种混丝混合均匀度的测定方法，该方法选取膨胀叶丝作为示踪物，膨胀烟丝在被测卷烟的烟丝中的配比必须大于3％，使用乙醇：水为溶剂，利用膨胀叶丝密度小的特点对其进行分离。上述方法或专利一般对仪器设备要求较高、检测指标繁多、任务量大、或检测样品有一定要求等弊端，对原料混合均匀性评判具有积极意义，但是没有考查到实际值与设计值的关系，并且无法实现单支卷烟原料实际混合比例的准确测定，可能存在仅依靠样本和因大量样本混合造成均匀性测定结果偏高的现象。
技术实现思路
本专利技术针对现有烟草原料混合均匀度的测定方法对设备要求高、检测指标繁多，任务量大的技术问题，以及可能存在仅依靠样本和因大量样本混合造成均匀性测定结果偏高的现象，提供一种基于设计值的卷烟原料混合均匀度评价方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种基于设计值的卷烟原料混合均匀度评价方法，包括以下步骤：(1)样品的取样和预处理选取某规格梗丝混合比例设计值为已知的卷烟，在一个批次的生产加工时间内，在包装工序每隔1小时取烟支样品一次，共计10次；取烟支对应所用的卷烟配方叶丝、梗丝干燥处理后粉碎过40目筛；所取烟支样品在22℃±1℃，相对湿度60％±3％环境平衡48h，使用烘箱法测定烟丝、配方叶末、梗末含水率；以干基质量计，将配方叶丝粉末、梗丝粉末按设计的不同质量比例混合，使梗丝粉末质量占混合后粉末总质量的比重为0％-100％，分别制备建模样品及验证样品；烟支样品在剔除滤棒端后取烟丝为待测样；(2)烟碱的测定首先，配制烟碱标准溶液；然后，分别称取步骤(1)烟支样品、建模样品及验证样品，精确至0.0001g，置于100mL锥形瓶中，加入NaOH溶液、萃取溶剂及内标工作溶液，振摇后超声萃取，离心后取萃取液过0.45μm有机相滤膜制得待测样，待测样与标准溶液按相同参数进行GC分析；(3)数据分析及建模，以标准品溶液的色谱峰面积与内标峰面积比值对其相应浓度进行回归分析，得到烟碱内标标准曲线方程，通过烟碱内标标准工作曲线计算建模样品及验证样品烟碱量，以建模样中梗丝粉末混合质量占比为自变量，以烟碱量为因变量，建立模型方程；将验证样品的梗丝粉末混合质量占比代入模型方程中计算出模型烟碱量，将计算出模型烟碱量与实际测定的烟碱量进行比较，若偏差率小于5％，表明模型准确有效；(4)卷烟原料混合均匀度的评价取步骤(1)预处理后烟支样品，分别按照步骤(2)进行烟碱量测定，按步骤(3)的烟碱内标标准工作曲线计算出样品烟碱含量xi，将梗丝混合比例设计值代入模型方程计算出设计值烟碱含量x设计值，按照如下公式计算卷烟原料混合均匀度：进一步的，所述步骤(1)中建模样品中梗丝粉末质量占混合后粉末总质量的比重为0％、50％、100％，验证样品中梗丝粉末质量占混合后粉末总质量的比重为10％、20％、30％、75％。进一步的，所述步骤(1)中干燥方法，为自然晾干或40℃鼓风干燥箱中烘2h。进一步的，所述步骤(2)采用内标法定量，内标为十八碳烷，烟碱标准工作溶液浓度分别为10～500μg/mL。进一步的，所述步骤(2)中萃取溶剂为乙酸乙酯、甲基叔丁基醚的一种，超声萃取时间为40min。进一步的，所述步骤(2)中GC分析条件为：色谱柱：DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度70℃，以10℃/min的速率升至230℃，保持1min；进样量：1.0μL；分流比：10∶1；载气：氦气(99.999％)；载气流速：1.0mL/min；检测器：FID。与现有技术相比本专利技术具有以下有益效果：本专利技术创新性地将设计混合值和以烟草特征性成分建立的数学模型运用于卷烟原料混合均匀度的评价，不仅准确评价卷烟原料的均匀度，而且设计值的引入有效避免了样本的整体偏差；烟碱作为烟草特征性成分与消费者感知具有更好的匹配性，可以更准确直观的定量描述。所用设备及操作处理简单，所需样品量小，较好避免了仅依靠样本和大样本量导致均匀性提高的现象，可为卷烟配方的精准调控及烟支卷制均匀性技术开发提供技术支撑。附图说明图1为本专利技术实施例1的配方叶丝粉末、梗丝粉末色谱叠加图，其中1为内标，2为烟碱。图2为本专利技术实施例1的数学模型和验证样品图，其中直线为数学模型，方块为建模样品，圆点为验证样品。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种基于设计值的卷烟原料混合均匀度评价方法，包括以下步骤：(1)样品的取样和预处理：选取某规格梗丝混合比例设计值为20％卷烟，在一个批次的生产加工时间，在包装工序取样，每隔1小时取样一次，共计10次，每次取5支；取烟支对应所用的卷烟配方叶丝、梗丝。配方叶丝、梗丝干燥后粉碎过40目筛。烟支在22℃±1℃，相对湿度60％±3％环境中平衡48h。使用烘箱法分别测定各样品含水率。以干基质量计，将配方叶丝粉末、梗丝粉末按一定质量比例混合，制备梗丝粉末质量占比0％、50％、100％为建模样品，制备梗丝粉末质量占比10％、20％、30％、75％为验证样品，烟支样品在剔除滤棒端后取烟丝为待测样。(2)烟碱标准溶液配制：以十八碳烷为内标，配制烟碱浓度分别为10～500μg/mL标准工作溶液。(3)样品测定：称取0.6g样品(精确至0.0001g，烟支样品全部加入并称重)至100mL锥形瓶，加入10mL5％NaOH溶液及40mL萃取溶剂及100μL内标工作溶液(99.8mg/mL)，振摇后超声萃取40min，上清液转移至离心管4000rpm离心5min后取萃取液过0.45μm有机相滤膜制得待测样，待测样与标准溶液按相同参数进行GC分析。GC分析条件为：色谱柱：DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度70℃，以10℃/min的速率升至230℃，保持1min；进样量：1.0μL；分流比：10∶1；载气：氦气(99.999％)；载气流速：1.0mL/min；检测器：FID。(6)内标标准曲线方程绘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于设计值的卷烟原料混合均匀度评价方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)样品的取样和预处理,/n选取某规格梗丝混合比例设计值为已知的卷烟，在一个批次的生产加工时间内，在包装工序每隔1小时取烟支样品一次，共计10次；取烟支对应所用的卷烟配方叶丝、梗丝干燥处理后粉碎过40目筛；所取烟支样品在22℃±1℃，相对湿度60％±3％环境平衡48h；使用烘箱法测定烟丝、配方叶末、梗末含水率；/n以干基质量计，将配方叶丝粉末、梗丝粉末按设计的不同质量比例混合，使梗丝粉末质量占混合后粉末总质量的比重为0％-100％，分别制备建模样品及验证样品；烟支样品在剔除滤棒端后取烟丝为待测样；/n(2)烟碱的测定，/n首先，配制烟碱标准溶液；/n然后，分别称取步骤(1)建模样品及验证样品，精确至0.0001g，置于100mL锥形瓶中，加入NaOH溶液、萃取溶剂及内标工作溶液，振摇后超声萃取，离心后取萃取液过0.45μm有机相滤膜制得待测样，待测样与标准溶液按相同参数进行GC分析；/n(3)数据分析及建模，/n以标准品溶液的色谱峰面积与内标峰面积比值对其相应浓度进行回归分析，得到烟碱内标标准曲线方程，通过烟碱内标标准工作曲线计算建模样品及验证样品烟碱量，以建模样中梗丝粉末混合质量占比为自变量，以烟碱量为因变量，建立模型方程；/n将验证样品的梗丝粉末混合质量占比代入模型方程中计算出模型烟碱量，将计算出模型烟碱量与实际测定的烟碱量进行比较，若偏差率小于5％，表明模型准确有效；/n(4)卷烟原料混合均匀度的评价/n取步骤(1)预处理后烟支样品，分别按照步骤(2)进行烟碱量测定，按步骤(3)的烟碱内标标准工作曲线计算出样品烟碱含量x...

【技术特征摘要】
1.一种基于设计值的卷烟原料混合均匀度评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品的取样和预处理,
选取某规格梗丝混合比例设计值为已知的卷烟，在一个批次的生产加工时间内，在包装工序每隔1小时取烟支样品一次，共计10次；取烟支对应所用的卷烟配方叶丝、梗丝干燥处理后粉碎过40目筛；所取烟支样品在22℃±1℃，相对湿度60％±3％环境平衡48h；使用烘箱法测定烟丝、配方叶末、梗末含水率；
以干基质量计，将配方叶丝粉末、梗丝粉末按设计的不同质量比例混合，使梗丝粉末质量占混合后粉末总质量的比重为0％-100％，分别制备建模样品及验证样品；烟支样品在剔除滤棒端后取烟丝为待测样；
(2)烟碱的测定，
首先，配制烟碱标准溶液；
然后，分别称取步骤(1)建模样品及验证样品，精确至0.0001g，置于100mL锥形瓶中，加入NaOH溶液、萃取溶剂及内标工作溶液，振摇后超声萃取，离心后取萃取液过0.45μm有机相滤膜制得待测样，待测样与标准溶液按相同参数进行GC分析；
(3)数据分析及建模，
以标准品溶液的色谱峰面积与内标峰面积比值对其相应浓度进行回归分析，得到烟碱内标标准曲线方程，通过烟碱内标标准工作曲线计算建模样品及验证样品烟碱量，以建模样中梗丝粉末混合质量占比为自变量，以烟碱量为因变量，建立模型方程；
将验证样品的梗丝粉末混合质量占比代入模型方程中计算出模型烟碱量，将计算出模型烟碱量与实际测定的烟碱量进行比较，若偏差率小于5％，表明模型准确有效；
(4)卷烟原料混合均匀度的评价
取步骤(1)预处理后烟支样品，分别按照步骤(2)进行烟碱量测定，按步骤(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：张霞，朱先约，翟玉俊，袁晓佩，谢丽华，崔卓，吕长平，何东香，崔迟，丁朝杰，高玉珍，
申请(专利权)人：甘肃烟草工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62