【技术实现步骤摘要】
一种羟甲基氯吡格雷杂质的制备方法
本专利技术涉及化合物制备的
,特别是涉及一种羟甲基氯吡格雷杂质的制备方法。
技术介绍
氯吡格雷是一种常见的抗血小板聚集药物,可抑制二磷酸腺苷与血小板受体的结合,并抑制血小板聚集。血小板聚集是动脉粥样硬化的重要部分,抑制血小板聚集可有效预防血栓形成。因此氯吡格雷具有广阔的市场前景,吸引了医药界的广泛重视。美国和欧洲药典对氯吡格雷杂质在成品中的含量有非常严格的限制,降低氯吡格雷杂质的含量已成为氯吡格雷质量控制的关键,氯吡格雷杂质在日常检验和质量研究中需要大量使用。本专利技术对氯吡格雷羟基杂质的合成进行了研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种羟甲基氯吡格雷杂质的制备方法,反应条件温和,原料易得。为实现上述目的,本专利技术提供了一种羟甲基氯吡格雷杂质的制备方法,包括下述步骤:(1)氯吡格雷和甲醛溶液、浓盐酸在有机溶剂中反应;(2)步骤(1)反应完毕后,用二氯甲烷和水萃取产物,干燥后进行柱层析分离提纯出羟甲基氯吡格雷;反应路线为:优选的,步骤(1)所述反应温度为室温,所述反应时间为48小时,所述反应在搅拌条件下进行;所述有机溶剂为甲醇、二氧六环、四氢呋喃、甲基呋喃、叔丁醇、丙酮、乙腈、乙醇或异丙醇。优选的,步骤(2)所述二氯甲烷和水的体积比为1:1,二氯甲烷层用硅胶浓缩干燥。因此,本专利技术采用上述一种羟甲基氯吡格雷杂质的制备方法,反应条件温和,原料易得,后处理简单,利用柱层析分离效率高 ...
【技术保护点】
1.一种羟甲基氯吡格雷杂质的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:/n(1)氯吡格雷和甲醛溶液、浓盐酸在有机溶剂中反应;/n(2)步骤(1)反应完毕后,用二氯甲烷和水萃取产物,干燥后进行柱层析分离提纯出羟甲基氯吡格雷;/n反应路线为:/n
【技术特征摘要】
1.一种羟甲基氯吡格雷杂质的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)氯吡格雷和甲醛溶液、浓盐酸在有机溶剂中反应;
(2)步骤(1)反应完毕后,用二氯甲烷和水萃取产物,干燥后进行柱层析分离提纯出羟甲基氯吡格雷;
反应路线为:
2.根据权利要求1所述的一种羟甲基氯吡格雷杂质的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述反应温度为室温,所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨卫民,孙玉琴,
申请(专利权)人:廊坊市泽康医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:河北;13
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