一种电子级异丙醇的生产系统技术方案

本发明专利技术涉及电子级异丙醇的制造技术领域，针对异丙醇制备过程工艺步骤繁琐的问题，公开了一种电子级异丙醇的生产系统，包括原料输送单元、分子筛吸附单元、蒸发罐、第一精馏单元、第二精馏单元及过滤单元，上述设备之间依次连接，所述分子筛吸附单元内设有改性吸附材料，所述第一精馏单元内设有第一精馏填料区，第二精馏单元内侧的进口与出口之间设有第二精馏填料区，所述原料输送单元还设有进料口A，所述过滤单元还设有出料口B。本发明专利技术制备过程采用一步法脱水，采用具有磁性定向吸附能力及超大比表面能的改性吸附材料，最终得到异丙醇纯度较高及金属离子含量较低的电子级异丙醇，且制备得到能优异稳定的电子级异丙醇，生产工艺简但高效。

【技术实现步骤摘要】
一种电子级异丙醇的生产系统
本专利技术涉及电子级异丙醇的制造
，尤其涉及一种电子级异丙醇的生产系统。
技术介绍
异丙醇是一种有机化合物，正丙醇的同分异构体，别名二甲基甲醇、2-丙醇，行业中也作IPA。异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等，国内外已经报道了多种异丙醇的纯化工艺，纯化方法主要包括：包括：脱色、吸附、精馏，或者脱色、吸附、精馏相结合等步骤，这些纯化方法的缺点是产品纯度不高，不满足科研要求，或者收率不高、成本过高等。因此，需要一种生产成本低的异丙醇制备方法，制得的纯异丙醇品质好、产率高，还要能显著降低最终异丙醇产物中的微尘、水分等杂质含量。专利号CN201210434323.2，专利名称“一种高纯异丙醇的制备方法”，本专利技术涉及一种高纯异丙醇的制备方法，以工业级异丙醇为原料，按照分子筛脱水、树脂脱水、反渗透、高温精馏、离子交换、循环过滤的步骤依次且连续地进行提纯获得高纯异丙醇。本专利技术提纯路线设计合理巧妙，最终可获得各单项阳离子浓度小于10ppt、各单项阴离子浓度小于1ppb、水分含量小于20ppm的高品质电子级异丙醇，可实现电子级异丙醇稳定可靠的批量性和大规模生产。其不足之处在于，需要分子筛和树脂多步脱水，还需要反渗透等工艺，制备过程低效率高能耗。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术的异丙醇制备过程工艺步骤繁琐及设备能耗高的问题，提供一种电子级异丙醇的生产系统，制备得到杂质吸附效率高的制造系统，该电子级异丙醇的制备过程采用一步法脱水，采用具有磁性定向吸附能力及超大比表面能的改性吸附材料，最终得到异丙醇纯度较高及金属离子含量较低的电子级异丙醇，且制备得到能优异稳定的电子级异丙醇，生产工艺简单高效。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种电子级异丙醇的生产系统，包括原料输送单元、分子筛吸附单元、蒸发罐、第一精馏单元、第二精馏单元及过滤单元，上述设备之间依次连接，所述分子筛吸附单元内设有改性吸附材料，所述第一精馏单元内设有第一精馏填料区，第二精馏单元内侧的进口与出口之间设有第二精馏填料区，所述原料输送单元还设有进料口A，所述过滤单元还设有出料口B。原料异丙醇从进料口A通入原料输送单元，依次流经分子筛吸附单元、蒸发罐、第一精馏单元、第二精馏单元及过滤单元，最终在过滤单元处制得纯度较高的异丙醇；分子筛脱水单元主要采用多级分子筛吸附，把原料异丙醇中的水分脱除到30ppm以下；两级精馏主要采用抛光等级不同的不锈钢材质填料塔，对异丙醇中的轻组分及金属离子进行脱除，使得金属离子达到10ppt以下；最后通过过滤单元使得电子级异丙醇满足生产工艺的要求。其中吸附单元中设有改性吸附材料，所述改性吸附材料具有较大的比表面积，除了能够吸附小的杂质颗粒外还对金属离子具有较强的吸附作用，使得流经改性吸附材料的异丙醇具有较高的纯净度，极大降低了后续处理步骤中的复杂程度，降低了异丙醇循环处理的次数，显著降低了设备的能量损耗，极大提升了异丙醇制备效率。作为优选，所述第二精馏单元外侧设有循环单元，所述循环单元一端连接第二精馏单元底部，另一端连接于所述第二精馏填料区和第二精馏单元出口之间。第二精馏单元，放置于第一精馏单元后面，对来自第一精馏单元的超纯异丙醇进行吸收，以获得电子级异丙醇；循环回路上设有循环单元，可以去除在吸收塔内或是循环过程中引入的杂质，所述循环回路还设有凝单元用来对整个循环系统降温，以控制整个循环系统的的温度恒定，防止系统升温过高，最终经过过滤单元以获得电子级异丙醇，提高了最终产品的纯度。作为优选，根据权利要求1所述的一种电子级异丙醇的生产系统，其特征在于，所述改性吸附材料为永磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭，其制备方法包括：(1)活化活性炭：将活性炭加入50-80℃去离子水中超声0.5-1h，再将活性炭放入质量含量10-15％的硝酸溶液中活化20-30min，去离子水洗净备用；(2)制备磁性羟丙基壳聚糖凝胶：将羟丙基壳聚糖置于容器中，加入质量分数4-6％的醋酸，30-40℃水浴加热30-40min，同时转速为850-900rpm机械搅拌，之后向上述溶液中加入3,5-二甲基-2-吡咯甲醛，同时温度以2-4℃/min上升至65-70℃，恒温进行6-7h转速为1200-1500rpm的搅拌，之后向溶液中加入Fe3O4-稀土磁铁纳米颗粒，常温下转速为800-900rpm搅拌0.8-1.2h，得到均匀的磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液；(3)接枝活化活性炭：在步骤(1)所得产物中加入3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，加热到30-40℃反应20-40min备用；(4)制备磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭：在步骤(2)所述的产物中加入步骤(3)接枝的活化活性炭中，搅拌均匀，再向其中加入乙二醛缩水甘油醚，加热40-50℃保温，并在1000-1200rpm下搅拌20-30min，随后滴入0.8-1.2mol/L的NaOH溶液中，形成黑色凝胶小球，用去离子水洗净，再将凝胶小球置于50-60℃烘箱中干燥20-22h，研磨得到磁性粉末；(5)永磁化处理：对步骤(4)中的磁性粉末进行充磁，做永磁化处理，即得成品。活性炭本身具有孔径独立性及易吸附饱和性，且活性炭所吸附的有限的杂质及金属在饱和后易发生部分脱附，本专利技术中对活性炭进行改性，使其具有更强的吸附能力及带上磁性，对金属离子及杂质具有更强的吸附能力，不易脱附；羟丙基壳聚糖分子链上含有丰富的氨基和羟基，具有较强的交联能力，所以将羟丙基壳聚糖结合磁性材料与活性炭的联结体会使得最终材料具有较强的整体性，但是羟丙基壳聚糖本身存在机械性能差，降低了其对重金属的吸附性能，因此，步骤(2)中在壳聚糖分子链上引入其他功能基团如吡咯基具有含N杂原子的芳香性共轭环，具有较强的供电子性和配位能力，将它引入到羟丙基壳聚糖分子链上，将能极大提高壳聚糖对重金属的吸附性能，另外还引入了两个甲基，增加了更多的活性反应位点，进一步提升大分子主链上的取代度，提升主链上的空间位阻效应，为增大羟丙基壳聚糖的交联度起到积极的促进作用，也能进一步提升其吸湿保湿性；磁性羟丙基壳聚糖凝胶由羟丙基壳聚糖和Fe3O4-稀土磁铁纳米粒子复合而成，Fe3O4-稀土磁铁纳米粒子与壳聚糖结合制备出的磁性羟丙基壳聚吸附材料具有多孔、比表面积大、粒径分布窄等优点，有效地提高了活性炭材料整体的吸附能力、稳定性和应用价值；步骤(1)对活性炭进行活化，能够提升活性炭表面的活性基团如羟基等官能团，步骤(2)将Fe3O4-稀土磁铁纳米颗粒与引入吡咯基的羟丙基壳聚糖进行交联反应，制备得到Fe3O4-稀土磁铁纳米颗粒均匀分布的磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液，步骤(3)接枝活化活性炭，在活性炭上引入多氨基结构，为活化活性炭与磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液的紧密结合提供稳定的桥梁作用，步骤(5)中对所述磁性粉末进行充磁，使得材料内部的Fe3O4-稀土磁铁纳米粒子带有磁性，最终整个永磁性羟丙基壳聚改性活性炭带有磁性。被吸附的对象中除了金属离子外还包含有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子级异丙醇的生产系统，其特征在于，包括原料输送单元（1）、分子筛吸附单元（2）、蒸发罐（3）、第一精馏单元（4）、第二精馏单元（5）及过滤单元（6），上述设备之间依次连接，所述分子筛吸附单元（2）内设有改性吸附材料，所述第一精馏单元（4）内设有第一精馏填料区（4.1），第二精馏单元（5）内侧的进口与出口之间设有第二精馏填料区（5.1），所述原料输送单元（1）还设有进料口A，所述过滤单元（6）还设有出料口B。/n

【技术特征摘要】
1.一种电子级异丙醇的生产系统，其特征在于，包括原料输送单元（1）、分子筛吸附单元（2）、蒸发罐（3）、第一精馏单元（4）、第二精馏单元（5）及过滤单元（6），上述设备之间依次连接，所述分子筛吸附单元（2）内设有改性吸附材料，所述第一精馏单元（4）内设有第一精馏填料区（4.1），第二精馏单元（5）内侧的进口与出口之间设有第二精馏填料区（5.1），所述原料输送单元（1）还设有进料口A，所述过滤单元（6）还设有出料口B。


2.根据权利要求1所述的一种电子级异丙醇的生产系统，其特征在于，所述第二精馏单元（5）外侧设有循环单元（7），所述循环单元（7）一端连接第二精馏单元（5）底部，另一端连接于所述第二精馏填料区（5.1）和第二精馏单元（5）出口之间。


3.根据权利要求1所述的一种电子级异丙醇的生产系统，其特征在于，所述改性吸附材料为永磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭，其制备方法包括：
（1）活化活性炭：将活性炭加入50-80℃去离子水中超声0.5-1h，再将活性炭放入质量含量10-15%的硝酸溶液中活化20-30min，去离子水洗净备用；
（2）制备磁性羟丙基壳聚糖凝胶：将羟丙基壳聚糖置于容器中，加入质量分数4-6%的醋酸，30-40℃水浴加热30-40min，同时转速为850-900rpm机械搅拌，之后向上述溶液中加入3,5-二甲基-2-吡咯甲醛，同时温度以2-4℃/min上升至65-70℃，恒温进行6-7h转速为1200-1500rpm的搅拌，之后向溶液中加入Fe3O4-稀土磁铁纳米颗粒，常温下转速为800-900rpm搅拌0.8-1.2h，得到均匀的磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液；
（3）接枝活化活性炭：在步骤（1）所得产物中加入3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，加热到30-40℃反应20-40min备用；
（4）制备磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭：在步骤（2）所述的产物中加入步骤（3）接枝的活化活性炭中，搅拌均匀，再向其中加入乙二醛缩水甘油醚，加热40-50℃保温，并在1000-1200rpm下搅拌20-30min...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯烈，许京伟，陈云斌，刘尚文，孙斌，孙琪，
申请(专利权)人：浙江建业微电子材料有限公司，浙江建业化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33