一种3-甲基-3-丁烯-1-醇脱水方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇脱水方法及其装置，所述脱水方法利用变压精馏和无机盐吸附的方式，达到高效除去残留水，制备极低水含量的高品质产品；所述变压精馏是指控制精馏时精馏塔中的压力为‑0.08~0.09MPa；所述无机盐吸附是指无水醋酸钠吸附水分。本发明专利技术所述方法高效降低产品水分含量，能提升下游聚醚产品纯度和聚羧酸产品效能，且精馏塔釜温度低（90~100°C），节能效益明显，工艺绿色，操作方便，工业应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇脱水方法及其装置
本专利技术涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的脱水方法及装置，属于精细化工

技术介绍
3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)是合成混凝土第三代聚羧酸高性能减水剂侧链-TPEG聚醚的起始剂，由该原料合成的TPEG聚醚，对于聚羧酸高性能减水剂产品的质量和性能具有决定性的作用，使其具有较强的水泥颗粒分散性保持能力、低掺量、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点。此外，3-甲基-3-丁烯-1-醇可以异构化为异戊烯醇，用于合成仿生农药拟“除虫菊酯”前驱体-贲亭酸甲(乙)酯主要原料，也是人工合成柠檬醛的主要原料并由此可进一步合成L-薄荷醇及其衍生物、紫罗兰酮类香料、类胡萝卜素及维生素A类香料、营养素、医药另类刹那品等。目前，3-甲基-3-丁烯-1-醇全球只有德国BASF和日本Kuraray公司生产，随着其在混凝土聚羧酸外加剂和仿生农药合成中的广泛应用，需求和产品品质大幅上升，而国内3-甲基-3-丁烯-1-醇的工艺研发和生产技术研究进展缓慢，特别是高品质产品提纯方法为最大瓶颈，故展本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇脱水方法，其特征在于，利用变压精馏和无机盐吸附的方式，达到高效除去残留水，制备极低水含量的高品质产品；/n所述变压精馏是指控制精馏时精馏塔中的压力为-0.08～0.09MPa；/n所述无机盐吸附是指无水醋酸钠吸附水分。/n

【技术特征摘要】
1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇脱水方法，其特征在于，利用变压精馏和无机盐吸附的方式，达到高效除去残留水，制备极低水含量的高品质产品；
所述变压精馏是指控制精馏时精馏塔中的压力为-0.08～0.09MPa；
所述无机盐吸附是指无水醋酸钠吸附水分。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)塔顶脱水：将脱轻和脱甲醛过的物料泵送至精馏塔，精馏塔内抽真空至-0.08～0.09MPa，控制精馏塔内温度为90～100℃，控制塔顶温度为50～60℃，控制塔顶压力为-0.08～0.09MPa，
打开缓冲罐底乙二醇溶液冷冻水进出口阀门，保持冷却管温度为0～10℃，待缓冲罐液位平稳，回流罐液位达1/3以上时，启动回流泵，进行全回流，待塔顶回流管水含量小于1000ppm时，保持回流0.5～1.0h，缓冲罐底冷冻管液位达到2/3以上时，打开冷冻水管采出阀门，移走精馏出的废水；
(2)塔底脱水：待塔顶全回流0.5～1.0h时，塔底馏出液抽样检测，含水量低于1000ppm以下时，可以用出料泵出料，通过冷却器冷却，控制物料温度为50～60℃，然后进入混合器，混合器中加入溶有一定量无水醋酸钠的二醇溶液，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，杨勇，范士敏，韩正，乔敏，冉千平，
申请(专利权)人：江苏苏博特新材料股份有限公司，博特新材料泰州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32