本发明专利技术公开了一种从中药材白术中制备化合物BZ‑92的方法。本发明专利技术首次以白术为原料分离制备化合物BZ‑92，充分发挥了白术资源丰富的优势。现有技术没有报道过白术中含有化合物BZ‑92，也没有报道过白术所在菊科中其它植物含有化合物BZ‑92。本发明专利技术在化合物BZ‑92的制备方面取得了突破性成果。
A method of preparing compound bz-92 from Atractylodes macrocephala
【技术实现步骤摘要】
一种从中药材白术中制备化合物BZ-92的方法
本专利技术属于天然药物化学领域，涉及已知化合物的分离制备方法，具体涉及一种从中药材白术中制备化合物BZ-92的方法。
技术介绍
化合物BZ-92是一种具有如下化学结构的天然产物：研究发现，化合物BZ-92具有多种药理活性。但是，现有技术对化合物BZ-92分离制备的研究较少。为了扩充化合物BZ-92的分离原料选择和分离纯化工艺，特提出本专利技术。白术为菊科多年生草本植物，别名浙术、冬术、于术等，以根茎入药，具有止汗、安胎、燥湿利水、健脾益气的功效，是中医药方中最为常用的一味药，有“十药九术”之说。目前，我国已经有相当大规模的白术种植产业，白术资源极其丰富。目前尚没有以白术为原料制备化合物BZ-92的方法。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足，提供一种从中药材白术中制备化合物BZ-92的方法。本专利技术上述目的通过如下技术方案实现：一种分离制备化合物BZ-92的方法，化合物BZ-92的化学结构如下，以中药材白术为分离原料；进一步地，分离制备步骤包括：步骤S1，将中药材白术粉碎，用醇水溶液提取，提取液浓缩得粗浸膏；步骤S2，将步骤S1所得粗浸膏用适量水混悬，用乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，浓缩得乙酸乙酯萃取物浸膏；步骤S3，将步骤S2所得乙酸乙酯萃取物浸膏先用正相硅胶柱层析分离，监测洗脱液中的化合物BZ-92，合并含有化合物BZ-92的洗脱液得到化合物BZ-92富集物；再将该化合物BZ-92富集物用反相硅胶柱层析分离，监测洗脱液中的化合物BZ-92，合并含有化合物BZ-92的洗脱液，浓缩干燥即得化合物BZ-92。更进一步地，步骤S1中所述醇水溶液为95％乙醇。更进一步地，步骤S3中正相硅胶柱层析的洗脱溶剂为二氯甲烷-甲醇混合溶剂，混合溶剂中二者体积比及洗脱量依次为：500:1，6个柱体积；100:1，4个柱体积；50:1，6个柱体积。更进一步地，正相硅胶柱层析的监测方法为薄层层析法。更进一步地，步骤S3中反相硅胶柱层析的洗脱溶剂为85％甲醇，等度洗脱。更进一步地，反相硅胶柱层析的监测方法为HPLC法。有益效果：本专利技术首次以白术为原料分离制备化合物BZ-92，充分发挥了白术资源丰富的优势。现有技术没有报道过白术中含有化合物BZ-92，也没有报道过白术所在菊科中其它植物含有化合物BZ-92。本专利技术在化合物BZ-92的制备方面取得了突破性成果。附图说明图1为化合物BZ-921HNMR谱(400MHz,氘代氯仿)；图2为化合物BZ-9213CNMR谱和DTPT135谱(100MHz,氘代氯仿)。具体实施方式下面结合附图和实施例具体介绍本专利技术实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。实施例1：化合物BZ-92的制备和结构确证制备方法包括如下步骤：步骤S1，将中药材白术2kg粉碎，用95％乙醇浸泡提取(5LX3次)，合并提取液，加压浓缩，得粗浸膏200g；步骤S2，将步骤S1所得粗浸膏用2L水混悬，用乙酸乙酯萃取(2LX3次)，收集乙酸乙酯萃取液，浓缩得乙酸乙酯萃取物浸膏；步骤S3，取步骤S2所得乙酸乙酯萃取物浸膏(100g)应用正相硅胶柱层析依次用二氯甲烷:甲醇＝500:1(6个柱体积)、100:1(4个柱体积)、50:1(6个柱体积)洗脱，根据TLC分析合并含有化合物BZ-92的洗脱液浓缩得到化合物BZ-92富集物Fr3；再将该化合物BZ-92富集物Fr3(5.0g)用反相硅胶柱层析以85％甲醇水等度洗脱，HPLC监测洗脱液中的化合物BZ-92，合并含有化合物BZ-92的洗脱液，浓缩干燥即得BZ-92(约200mg，纯度98％)。结构确证：HR-ESI-MS显示[M+H]+为m/z221.1563，结合核磁特征可得分子式为C15H24O，不饱和度为4。核磁共振氢谱数据δΗ(ppm,CDCl3,400MHz):Η-1α(1.32,m)，Η-1β(1.58,m)，H-2α(1.23,m)，H-2β(1.36,m)，H-3α(2.38，brd,J＝13.0Hz)，H-3β(2.1l,m)，H-5(2.11,brt，J＝11.0Hz)，H-6α(1.90,m)，H-6β(2.01,m)，H-8(5.67,dd,J＝7.0,3.0Hz)，H-9α(1.60，m)，H-9β(1.65，m)，H-12(1.36,s)，H-13(1.37,s)，H-14(0.69,s)，H-15α(4.61,brs)，H-15β(4.82,brs)；核磁共振碳谱数据δC(ppm，CDCl3,100MHz):41.8(CH2，1-C)，23.6(CH2,2-C)，37.2(CH2,3-C)，150.3(C,4-C)，44.9(CH,5-C)，24.4(CH2,6-C)，142.4(C,7-C)，116.9(CH，8-C)，41.6(CH2,9-C)，34.1(C,10-C)，72.9(C,11-C)，29.0(CH3，12-C)，29.0(CH3,13-C)，17.2(CH3,14-C)，106.3(CH2,15-C)。图1为化合物BZ-921HNMR谱(400MHz,氘代氯仿)；图2为化合物BZ-9213CNMR谱和DTPT135谱(100MHz,氘代氯仿)。确证其化学结构如下：本专利技术首次以白术为原料分离制备化合物BZ-92，充分发挥了白术资源丰富的优势。现有技术没有报道过白术中含有化合物BZ-92，也没有报道过白术所在菊科中其它植物含有化合物BZ-92。本专利技术在化合物BZ-92的制备方面取得了突破性成果。上述实施例的作用在于具体介绍本专利技术的实质性内容，但本领域技术人员应当知道，不应将本专利技术的保护范围局限于该具体实施例。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分离制备化合物BZ-92的方法，化合物BZ-92的化学结构如下，其特征在于：以中药材白术为分离原料；/n
【技术特征摘要】
1.一种分离制备化合物BZ-92的方法，化合物BZ-92的化学结构如下，其特征在于：以中药材白术为分离原料；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分离制备步骤包括：
步骤S1，将中药材白术粉碎，用醇水溶液提取，提取液浓缩得粗浸膏；
步骤S2，将步骤S1所得粗浸膏用适量水混悬，用乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，浓缩得乙酸乙酯萃取物浸膏；
步骤S3，将步骤S2所得乙酸乙酯萃取物浸膏先用正相硅胶柱层析分离，监测洗脱液中的化合物BZ-92，合并含有化合物BZ-92的洗脱液得到化合物BZ-92富集物；再将该化合物BZ-92富集物用反相硅胶柱层析分离，监测洗脱液中的化合物BZ-92，合并含有化合物BZ-92的洗脱液，浓缩干...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢治深，高改，吴丽敏，李二稳，王梦瑶，赵建平，
申请(专利权)人：河南中医药大学，
类型：发明
国别省市：河南;41
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