一种粗仲辛醇连续中和的方法技术

本发明专利技术提供一种粗仲辛醇连续中和的方法，该种连续中和的方法，利用粗仲辛醇和高浓度氢氧化钠溶液在中和塔内逆向接触反应，中和后仲辛醇从塔顶采出，氢氧化钠溶液在釜底富集，循环接触，实现连续生产，大大提高了生产效率；同时，稀碱液可循环使用，不仅减少用碱量还减少了含碱废水的产生量；对于酸值为3.0‑4.5mgKOH/g粗仲辛醇，经处理后，可降低仲辛醇酸值至0.1mgKOH/g以内，大大降低了仲辛醇酸值，提升了产品品质，具有推广使用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种粗仲辛醇连续中和的方法
本专利技术属于有机提纯
，具体涉及一种粗仲辛醇连续中和的方法。
技术介绍
由蓖麻油生产癸二酸时，仲辛醇是副产品，通过回收得到仲辛醇。仲辛醇不溶于水，能与醇、醚、氯仿等有机溶剂混溶，低毒，对皮肤和粘膜具有一定刺激作用，主要用于生产增塑剂、乳化剂、溶剂和有机合成原料等。仲辛醇又称2-辛醇，为高级脂肪仲醇，具有高级脂肪醇的通性。与羧酸反应生成羧酸的仲辛醇酯，例如与邻苯二甲酸酐进行酯化反应，生成邻苯二甲酸二仲辛醇酯，这是聚氯乙烯用增塑剂；与环氧乙烷缩合生成聚氧乙基高级醇，是生产非离子表面活性剂的途径。粗仲辛醇的酸值较高，含有的杂质成分多，影响其在下游产品中的应用，而且，传统的粗仲辛醇中和水洗采用釜式反应，能耗大，效率低，产生的废水多，不利于当前的环境要求，因此需要一种新的中和方式，减少废水的产生，降低能耗，提高效率，优化产品性能。
技术实现思路
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本专利技术提供一种粗仲辛醇连续中和的方法，以实现以下专利技术目的：1、降低粗仲辛醇的酸值2、提高生产效率3、减少废水产生量为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种粗仲辛醇连续中和的方法，其特征在于，所述粗仲辛醇的酸值为3.0-4.5mgKOH/g，处理后得到仲辛醇酸值≤0.1mgKOH/g；所述方法，包括除水、预热和连续中和步骤；所述除水，除水至粗仲辛醇含水量低于200ppm；所述除水，高吸水性树脂颗粒加入量为粗仲辛醇总量的0.1-0.5wt%；所述高吸水性树脂颗粒，主要成分是聚丙烯酸钠交联共聚物，分子量为300-400万，特性粘度2.0-3.0dl/g，粒径0.6-2mm；所述预热，将粗仲辛醇预热到150-155℃，后经加压得到182-185℃的过热仲辛醇气体；所述连续中和，粗仲辛醇和液碱进入中和塔流速比为1:1.5-2.5；所述液碱，氢氧化钠溶液浓度为2.5%-4.0%；所述连续中和，中和塔内设有填料层，所述填料层，从上至下包括第一隔层和第二隔层；所述第一隔层设有贝塔环填料；所述贝塔环填料，填料材料为PPH，比表面积165-188m2/m3，孔隙率91-92%，堆积密度72-85kg/m3；所述贝塔环，材质为pvdf，型号为16*16*1.0；所述第二隔层包括钛硅分子筛TS-1和助剂SbCl3；所述钛硅分子筛TS-1与助剂SbCl3的质量比为6-10:0.2-0.5；所述钛硅分子筛TS-1，粒度700-1000nm，氧化钛含量3-5wt%；所述钛硅分子筛TS-1与助剂SbCl3负载在蜂窝式陶瓷载体上，蜂窝式陶瓷载体的孔密度为600-800孔/平方英寸；本工艺利用粗仲辛醇和高浓度氢氧化钠溶液连续进料，在中和塔内通过两层填料层逆向接触反应，增加了物料接触面积，物料充分接触中和，无需加热装置，中和后仲辛醇从塔顶采出，塔底部分进入醇碱分离釜，上层粗醇进入粗醇原料罐，下层稀碱液进入液碱罐，低浓度碱水在釜底富集，连续进料，连续采出，实现循环化生产。采用上述技术方案，本专利技术的有益效果为：1、采用本专利技术粗仲辛醇连续中和的方法，可以降低粗仲辛醇的酸值，对于酸值含量3.0-4.5mgKOH/g的粗仲辛醇，经处理后，可降低成品酸值降至0.1mgKOH/g以内，大大降低了仲辛醇酸值，提升了产品品质；2、采用本专利技术粗仲辛醇连续中和的方法，可以实现中和过程的连续化，由传统间歇的釜式反应改为连续的塔式反应，连续进料，连续采出，每天中和粗醇量由原来的90吨/天，提高至120吨/天，提高生产效率提高了30%；3、采用本专利技术粗仲辛醇连续中和的方法，实现中和碱的循环利用，减少用碱量，经计算，每吨粗仲辛醇消耗30%液碱50-58kg，每吨粗仲辛醇节约15%-20%碱用量；4、采用本专利技术粗仲辛醇连续中和的方法，可以减少中和水洗的用水，减少废水量，中和每吨粗醇产生的废碱水减少30%-40%，有利于当前环保形势。说明书附图：图1是工艺流程示意图具体实施方式：下面结合具体的实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1一种粗仲辛醇连续中和的方法处理前，粗仲辛醇原料的酸值4.2mgKOH/g，所述粗仲辛醇连续中和的方法，包括以下步骤：（1）除水向粗仲辛醇中加入高吸水性树脂颗粒，此时将粗仲辛醇进行剧烈搅拌，充分混合，静置半小时后，高吸水性树脂颗粒不断聚集、结团，团聚沉淀滤出，经除水处理后，粗仲辛醇含水量175ppm；所述高吸水性树脂颗粒，主要成分是聚丙烯酸钠交联共聚物，分子量为300万，特性粘度2.0dl/g，粒径1.6-1.8mm；所述高吸水性树脂颗粒加入量为粗仲辛醇总量的0.1wt%；（2）预热将粗仲辛醇预热到150℃，后经加压得到182℃的过热仲辛醇气体；（3）连续中和在中部设有填料层的中和塔内，碱液从塔顶进入连续中和塔，热粗仲辛醇经泵连续进入中和塔底部，上升的粗醇气体与下落的碱液在中和塔内逆流接触反应；所述中和塔，无需任何加热装置；所述连续中和，进中和塔的物料流速比例为粗仲辛醇：液碱=2:3；所述液碱，氢氧化钠溶液浓度为2.5%；所述填料层，从上至下包括第一隔层和第二隔层；所述第一隔层设有贝塔环填料；所述贝塔环，材质为pvdf，型号为16*16*1.0；所述贝塔环填料，填料材料为PPH，比表面积165m2/m3，孔隙率91.1%，堆积密度72.5kg/m3；所述第二隔层包括钛硅分子筛TS-1和助剂SbCl3成分；所述钛硅分子筛TS-1，粒度700-750nm，氧化钛含量3.0wt%；所述钛硅分子筛TS-1与助剂SbCl3的质量比为10:0.2；所述钛硅分子筛TS-1与助剂SbCl3负载在蜂窝式陶瓷载体上，蜂窝式陶瓷载体的孔密度为600-孔/平方英寸；反应完成后，纯净仲辛醇从塔顶进入醇中间罐，经检测，酸值含量≤0.1可进入合格醇成品罐，否则打回粗醇原料罐；中和塔塔底液进入醇碱分离釜，上层粗醇进入粗醇原料罐，下层稀碱液进入液碱罐，液碱、粗仲辛醇在系统中连续循环生产；采出成品仲辛醇物料酸值：0.030mgKOH/g，每吨粗仲辛醇消耗30%液碱50kg，塔底排除的碱液浓度0.50%。实施例2一种粗仲辛醇连续中和的方法处理前，粗仲辛醇原料的酸值3.8mgKOH/g，所述粗仲辛醇连续中和的方法，包括以下步骤：（1）除水向粗仲辛醇中加入高吸水性树脂颗粒，此时将粗仲辛醇进行剧烈搅拌，充分混合，静置半小时后，高吸水性树脂颗粒不断聚集、结团，团聚沉淀滤出，经除水处理后，粗仲辛醇含水量150ppm；所述高吸水性树脂颗粒，主要成分是聚丙烯酸钠交联共聚物，分子量为360万，特性粘度2.61dl/g，粒径0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粗仲辛醇连续中和的方法，其特征在于，所述粗仲辛醇的酸值为3.0-4.5mgKOH/g，处理后得到仲辛醇酸值≤0.1mgKOH/g；所述方法，包括除水和连续中和步骤。/n

【技术特征摘要】
1.一种粗仲辛醇连续中和的方法，其特征在于，所述粗仲辛醇的酸值为3.0-4.5mgKOH/g，处理后得到仲辛醇酸值≤0.1mgKOH/g；所述方法，包括除水和连续中和步骤。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续中和，粗仲辛醇和液碱进入中和塔流速比为1:1.5-2.5；所述液碱，氢氧化钠溶液浓度为2.5%-4.0%。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述连续中和，中和塔内设有填料层，所述填料层，从上至下包括第一隔层和第二隔层。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一隔层设有贝塔环填料；
所述贝塔环填料，填料材料为PPH，比表面积165-188m2/m3，孔隙率91-92%，堆积密度72-85kg/m3。


5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述贝塔环，材质为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘修华，秦国栋，张建梅，高祥吉，张玉菡，李军刚，
申请(专利权)人：山东元利科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37