三聚氰胺修饰固相萃取剂及富集马兜铃酸的固相萃取方法技术

本发明专利技术公开了一种三聚氰胺修饰固相萃取剂及富集马兜铃酸的固相萃取方法。以甲基丙烯酸为功能单体对载体表面进行羧基化修饰，采用EDC/DMAP反应体系在羧基修饰层上接枝三聚氰胺，制得具有较高的吸附容量和良好的特异性识别作用的三聚氰胺修饰固相萃取剂；用所得三聚氰胺修饰固相萃取剂制备固相萃取柱，可以用于选择性富集、分离马兜铃酸，结合高效液相色谱法可用于中药中微量马兜铃酸的检测，并能有效减少中药中其他成分对分析检测的干扰。该固相萃取剂制备方法简单，可避免模板分子对实验者的伤害及避免使用过程中模板分子泄露对检测的影响。

【技术实现步骤摘要】
三聚氰胺修饰固相萃取剂及富集马兜铃酸的固相萃取方法
本专利技术涉及材料表面修饰，具体涉及一种三聚氰胺修饰固相萃取剂以及利用其富集、检测中药中微量马兜铃酸的方法。
技术介绍
马兜铃酸是一系列硝基菲酸类物质，广泛存在于马兜铃属和细辛属等马兜铃科植物中，是马兜铃科植物的主要活性成分。马兜铃科中多数植物因具有清肺降气、止咳平喘、祛风止痛和理气止痛等功能，常作为中草药用于关节炎、风湿病等的治疗。然而，马兜铃酸具有肾毒性、致癌和致突变的作用，可引起肾小管变性、萎缩、坏死、寡细胞性肾间质纤维化以及泌尿系统癌症。马兜铃酸肾损伤事件的频繁发生使中药安全性成为焦点，部分马兜铃科中药材被禁止或限制使用，然而，除了部分利用马兜铃属植物药材制作的处方药得到加强监管外，细辛等含有马兜铃酸类成分的非马兜铃属植物药材的使用并未加以限制，这些药材的应用仍十分广泛。为了控制含马兜铃酸的植物药材的安全性并促进其规范化使用，建立高选择性、灵敏和准确的马兜铃酸分离、分析方法具有重要意义。目前，马兜铃酸的常用分析方法为液相色谱法，检测器主要为紫外和质谱等。由于中药样品成分复杂且待本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固相萃取剂，其特征在于：包括载体以及设置在载体上的具有选择性识别结构的修饰层，所述选择性识别结构由若干个氨基和共轭体系构成。/n

【技术特征摘要】
1.一种固相萃取剂，其特征在于：包括载体以及设置在载体上的具有选择性识别结构的修饰层，所述选择性识别结构由若干个氨基和共轭体系构成。


2.根据权利要求1所述一种固相萃取剂，其特征在于：所述具有选择性识别结构的修饰层包括设置于载体表面的聚合物层以及与聚合物层键合的三聚氰胺。


3.根据权利要求2所述一种固相萃取剂，其特征在于：所述聚合物层采用侧链含有羧基的水溶性聚合物。


4.根据权利要求1所述一种固相萃取剂，其特征在于：所述载体选自石墨或MOF-199。


5.一种固相萃取剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将功能单体、交联剂和引发剂加入载体材料分散系中后通过聚合反应在载体表面沉积侧链含有羧基的聚合物层，得到羧基修饰载体；
2)将选择性识别结构通过缩合反应键合于羧基修饰载体上，得到固相萃取剂；所述选择性识别结构由若干个氨基和共轭体系构成。


6.根据权利要求5所述一种固相萃取剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，功能单体选自甲基丙烯酸，交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯，引发剂选自偶氮二异丁腈；功能单体的用量为载体材料质量的13.8％～34.4％；功能单体与交联剂的摩尔比为(1～2):(1～4)；引发剂的用量为功能单体和交联剂摩尔总量的2％～8％；反应温度为50～60℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅强，舒花，陈国宁，王璐，崔霞，李璇，汪群，常春，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61