树脂浸渗氮化硼烧结体及其用途制造技术

本发明专利技术涉及树脂浸渗氮化硼烧结体及其用途。根据本发明专利技术，提供：一种树脂浸渗氮化硼烧结体，其包含氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体30～90体积％和树脂10～70体积％，氮化硼烧结体的孔隙率为10～70％，氮化硼颗粒的平均长径为10μm以上，基于粉末X射线衍射法的石墨化指数为4.0以下，基于I.O.P.的取向度为0.01～0.05或20～100；以及一种树脂浸渗氮化硼烧结体，氮化硼烧结体的钙的含有率为500～5000ppm，氮化硼烧结体的基于粉末X射线衍射法的石墨化指数为0.8～4.0，氮化硼烧结体由平均长径10μm以上的鳞片状氮化硼颗粒形成，I.O.P.的取向度为0.6～1.4。

【技术实现步骤摘要】
树脂浸渗氮化硼烧结体及其用途本申请是申请日为2014年6月2日、申请号为201480031954.7、专利技术名称为“树脂浸渗氮化硼烧结体及其用途”的申请的分案申请。
本专利技术涉及树脂浸渗氮化硼烧结体。
技术介绍
功率器件、两面散热晶体管、晶闸管、CPU等放热性电子部件中，如何有效地将使用时产生的热散出成为重要的问题。一直以来，作为这样的散热对策，通常进行了(1)将安装有放热性电子部件的印刷线路板的绝缘层高导热化；(2)将放热性电子部件或安装有放热性电子部件的印刷线路板通过电绝缘性的热接口材料(ThermalInterfaceMaterials)、陶瓷绝缘板安装于散热器。作为印刷线路板的绝缘层和热接口材料，使用了在有机硅树脂、环氧树脂中添加陶瓷粉末并固化而成的散热构件。近年来，伴随着放热性电子部件内的电路的高速·高集成化以及放热性电子部件对于印刷线路板的安装密度的增加，电子设备内部的放热密度和精密化逐年增加。因此，要求具有与以往相比更高的导热系数的散热构件。根据以上那样的背景，具有(1)高导热系数、(2)高绝缘性等作为电绝缘材料的优异的性质的六方氮化硼(hexagonalBoronNitride)粉末受到关注。然而，氮化硼的面内方向(a轴方向)的导热系数为100～400W/(m·K)，而厚度方向(c轴方向)的导热系数为2W/(m·K)，来自晶体结构和鳞片形状的导热系数的各向异性大。因此，例如，制造热接口材料时，氮化硼颗粒的面内方向(a轴方向)与热接口材料的厚度方向变成垂直，无法充分发挥氮化硼颗粒的面内方向(a轴方向)的高导热系数。(第1观点)通过使氮化硼颗粒的面内方向(a轴方向)与热接口材料的厚度方向平行，从而可以达成氮化硼颗粒的面内方向(a轴方向)的高导热系数，但可以举出对于厚度方向的应力弱的缺点。专利文献1中公开了：陶瓷、金属等的高刚性颗粒以体积比例计为40～90％、且以三维的方式彼此接触的树脂复合材料和其制造方法。而且，记载了：能够适合在以钢丝锯导辊(wiresawroller)为代表的滑动构件、齿轮等机械部件中使用。另外，专利文献2中公开了：至少包含镁橄榄石和氮化硼作为主要成分、且氮化硼以单向取向的烧结体即陶瓷构件、使用陶瓷构件形成的探针支架以及陶瓷构件的制造方法。而且记载了：在半导体检查、液晶检查中使用的微型接触器中，可以适合作为插入将检查对象的电路结构和输出检查用的信号的电路结构电连接的探针的探针支架的材料使用。专利文献3中公开了如下方法：将形状或导热系数的各向异性大的填充材料与热固性树脂材料混合并使其分散，使前述热固性树脂固化，将固化后的热固性树脂粉碎，将分散有填充材料的热固性树脂与热塑性树脂混合形成成型体用树脂组合物，将该树脂组合物加热并软化，成型为期望的形状。专利文献4、5中公开了一种印刷线路用基板的制造法，其特征在于，在选自由氮化铝-氮化硼复合体(AlN-BN)、氧化铝-氮化硼复合体(Al2O3-BN)、氧化锆-氮化硼复合体(ZrO2-BN)、氮化硅-氮化硼复合体(Si3N4-BN)、六方氮化硼(h-BN)、β-硅灰石(β-CaSiO3)、云母和白砂(Shirasu)组成的组中的无机连续气孔体中浸渗热固性树脂(II)，形成使其固化而成的板状体。而且，记载了可以适合作为高频用、半导体芯片的直接搭载用等使用。专利文献6中公开了：具有以多孔质聚酰亚胺片作为起始原料而合成的三维骨架结构且具有石墨结构的B-C-N系的多孔体、和在其气孔部中浸渗树脂而形成复合材料的散热材料。记载了，与在通常的碳多孔体中浸渗有树脂的材料相比热电阻小，通过使多孔体转化为h-BN，从而变为绝缘性的复合材料，有望作为热电阻小且需要绝缘性的电子部件的冷却用材料。(第2观点)另外，不仅要求现有那样的仅在厚度方向或面方向的单向的散热，还要求向厚度方向和面方向的两个方向的高散热性。专利文献7中提出了一种电子电路用基板，其特征在于，其为由陶瓷质复合体形成的电子电路用基板，所述陶瓷质复合体的特征在于，在晶体结构为三维网状且具有开放气孔的多孔质陶瓷质烧结体的前述开放气孔中填充有树脂，前述多孔质陶瓷质烧结体由平均晶体粒径为10μm以下的晶粒的陶瓷材料构成。然而，专利文献7的方法中，使鳞片状氮化硼颗粒随机地取向是困难的，无法降低导热系数的各向异性。专利文献2的方法中，鳞片状氮化硼的取向度I.O.P.(取向性能指数，TheIndexofOrientationPerformance)为0.07以下，取向度大，因此无法降低导热系数的各向异性。专利文献3的方法中，在导热系数较低且最高为5.8W/(m·K)的基础上，经过将暂时制成的热固性树脂粉碎、再次混合·软化的过程，因此，在杂质的混入、树脂的软化状态的均匀性所引起的可靠性的观点上存在问题。专利文献8中提出了，通过使进行树脂成型时的模具温度高温化，从而使无机填料的排热方向随机的方法。然而，专利文献8的方法中，无机填料的取向控制不充分，导热系数的各向异性降低不充分。专利文献9中提出了，通过调整氮化硼的制造条件从而制造鳞片状氮化硼颗粒集合的蓬松状的氮化硼粉末的方法。然而，专利文献9的方法中，制成导热性片的工序的涂布工序、加热加压工序中蓬松状的氮化硼集合颗粒的一部分发生取向，导热系数的各向异性降低不充分。专利文献10中提出了，在氮化硼烧结体和复合烧结体中浸渗陶瓷粉浆料而进行无尘。然而，专利文献10的氮化硼烧结体和复合烧结体一般来说经过粉末成型、热压来制造，因此，无法避免氮化硼的取向，导热系数存在各向异性。专利文献11中提出了一种导热片，其含有板状氮化硼颗粒和具有50℃以下的玻璃化转变温度(Tg)的有机高分子化合物，前述板状氮化硼颗粒在片的厚度方向上以其长轴方向取向。然而，专利文献11的方法中，导热片的厚度方向的导热系数最高高至26.9W/(m·K)，板状氮化硼颗粒发生取向，因此导热系数存在各向异性。现有技术的散热构件经过氮化硼等陶瓷粉末和树脂的混合工序、挤出成型工序、涂布工序、加热加压工序等来制造，因此，难以避免氮化硼晶体的取向，因此导热系数的各向异性降低存在限度。使用作为球状颗粒的氧化铝粉末、氧化硅粉末等时，难以引起取向的问题，但这些陶瓷粉末的导热系数为20～30W/(m·K)左右，与氮化硼相比低，此外，颗粒为硬质，因此存在使装置、模具磨损的问题。另外，利用现有技术制造的散热构件中，将氮化硼等导热性填料以粉末状添加，因此为了形成传热网络，必须将导热性填料的填充量增加至60体积％左右，但本方法导致成本的增大，并且导热系数也为6W/(m·K)以下，难以充分应对最近的高导热化的要求。使用了散热构件的电子部件中，对于现有技术的导热系数的各向异性大的散热构件，冷却单元、热输送单元的配置存在限制，因此，难以追随电子设备的进一步的轻薄短小化。因此，强烈期待开发出导热系数优异、导热系数的各向异性小的散热构件。针对这些问题，通过使用包含氮化硼烧结体和树脂的树脂浸渗氮化硼烧结体来制造散热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种树脂浸渗氮化硼烧结体，其包含氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体30～90体积％和树脂10～70体积％，氮化硼烧结体的孔隙率为10～70％，氮化硼烧结体的氮化硼颗粒的平均长径为10μm以上，基于粉末X射线衍射法的石墨化指数GI为4.0以下，氮化硼烧结体的氮化硼颗粒的基于下式的I.O.P.即取向性能指数的取向度为0.01～0.05或20～100，/n氮化硼颗粒的100面即a轴在氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体的高度方向上取向时的氮化硼烧结体的从高度方向测定的三点弯曲强度为3～15MPa，氮化硼颗粒的002面即c轴在氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体的高度方向上取向时的氮化硼烧结体的从高度方向测定的三点弯曲强度为10～40MPa，/nI.O.P.是根据从与氮化硼烧结体的高度方向平行的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比、以及从与所述烧结体的高度方向垂直的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比用下式算出的，/nI.O.P.＝(I100/I002)平行/(I100/I002)垂直。/n

【技术特征摘要】
20130603 JP 2013-117372;20130603 JP 2013-117361;201.一种树脂浸渗氮化硼烧结体，其包含氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体30～90体积％和树脂10～70体积％，氮化硼烧结体的孔隙率为10～70％，氮化硼烧结体的氮化硼颗粒的平均长径为10μm以上，基于粉末X射线衍射法的石墨化指数GI为4.0以下，氮化硼烧结体的氮化硼颗粒的基于下式的I.O.P.即取向性能指数的取向度为0.01～0.05或20～100，
氮化硼颗粒的100面即a轴在氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体的高度方向上取向时的氮化硼烧结体的从高度方向测定的三点弯曲强度为3～15MPa，氮化硼颗粒的002面即c轴在氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体的高度方向上取向时的氮化硼烧结体的从高度方向测定的三点弯曲强度为10～40MPa，
I.O.P.是根据从与氮化硼烧结体的高度方向平行的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比、以及从与所述烧结体的高度方向垂直的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比用下式算出的，
I.O.P.＝(I100/I002)平行/(I100/I002)垂直。


2.根据权利要求1所述的树脂浸渗氮化硼烧结体，其中，从树脂浸渗氮化硼烧结体的高度方向测定的肖氏硬度为25HS以下。


3.根据权利要求1所述的树脂浸渗氮化硼烧结体，其中，氮化硼颗粒的100面即a轴在氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体的高度方向上取向时的导热系数为40～110...

【专利技术属性】
技术研发人员：五十岚厚树，野中脩平，光永敏胜，广津留秀树，椎叶满，
申请(专利权)人：电化株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP