啶酰菌胺和三唑的共结晶制造技术

本发明专利技术涉及啶酰菌胺和三唑杀真菌剂的共结晶。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】啶酰菌胺和三唑的共结晶
本专利技术涉及啶酰菌胺和三唑的共结晶，其制备方法，包含所述共结晶的组合物以及使用所述组合物控制真菌的方法。
技术介绍
三唑类杀真菌剂是固醇脱甲基化抑制剂。这些化合物是高效的广谱杀真菌剂。三唑是具有保护、治疗和根除作用的系统性杀真菌剂。这些杀真菌剂用于不同类型的植物，包括大田作物、果树、小水果、蔬菜和草皮。这些杀真菌剂对于不同的真菌病都有很好的治疗效果。由于这些化合物的广泛应用和对各种真菌病的有效控制，在农业中被视为优选。然而，大多数三唑杀真菌剂液体制剂在储存和处理过程中会出现出晶体生长。由于温度波动，三唑的较小晶体倾向于形成较大晶体，即较小晶体溶解并重结晶成较大晶体。大颗粒的形成在热力学上有利的，因为它们在能量上比小颗粒更稳定。因此，由于这样的粒径的增长，存在在三唑制剂中实现期望的储存稳定性的问题。此外，这些大晶体在制剂的施加过程中阻塞了喷嘴。已经采用了各种方法来防止晶体形成，例如使用溶剂、表面活性剂或晶体生长抑制剂。然而，仍然需要解决晶体形成的问题。专利第WO2007028387号公开了包含三唑杀真菌剂的浓缩液体制剂。溶剂选自植物油的酯、与水混溶的极性非质子助溶剂、与水不混溶的助溶剂和表面活性剂，以解决三唑杀真菌剂液体制剂中的结晶问题。专利第US2002040044号公开了三苯乙烯基苯酚-乙氧基化物或其硫酸盐或磷酸盐与乙烯基吡咯烷酮均聚物或乙烯基吡咯烷酮/苯乙烯嵌段聚合物，或亲水性环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合物，或其混合物的组合用于防止三唑杀真菌剂在悬浮浓缩物贮存时的晶体生长。然而，现有技术中提到的所有结晶抑制剂和表面活性剂都是昂贵的，并且对环境不利。近年来，共结晶技术被广泛使用于提高农药制剂的稳定性。共结晶被定义为“固体，其是由在相同晶格中的两个或更多个分子组成的结晶材料”。共结晶可以由两种或更多种不同的活性成分制成，或者由一种或多种活性成分与其他共形成剂制成。这些化合物可以通过分子间的力例如氢键、π-堆积和范德华力形成。共结晶可以改变或增强物质的几种重要的物理-化学特性，如溶解度、生物利用度、稳定性、吸湿性、形态、过滤和流动性。这些性质对农药制剂有很大影响。啶酰菌胺是一种琥珀酸脱氢酶抑制剂杀真菌剂。它是一种叶面杀真菌剂，在植物叶内具有跨层流和向顶运动，提供了预防的、以及在某些情况下的治疗的作用。啶酰菌胺抑制孢子萌发、芽管伸长并且在真菌发育的所有其他阶段也有效。本专利技术的专利技术人惊奇地发现，在贮存条件下，啶酰菌胺和三唑的共结晶在制剂中不显示晶体形成。专利技术目的本专利技术的一个目的是提供一种啶酰菌胺与三唑的共结晶。本专利技术的一个目的是提供包含啶酰菌胺和三唑的共结晶的制剂。
技术实现思路
本专利技术提供了啶酰菌胺和三唑的共结晶。此外，本专利技术涉及制备啶酰菌胺和三唑的共结晶的方法。本专利技术进一步涉及包含啶酰菌胺和三唑的共结晶的农业化学组合物。在另一方面，提供了一种使用啶酰菌胺和三唑的共结晶有效控制真菌的方法。具体实施方式本专利技术的专利技术人惊奇地发现，啶酰菌胺与三唑形成共结晶。在本专利技术的上下文中，术语'共结晶'被定义为“由在相同晶格中的两个或更多个分子组成的结晶材料的固体”。本专利技术提供啶酰菌胺和三唑的共结晶。此外，提供了一种制备啶酰菌胺和三唑的共结晶的方法。在一个方面，本专利技术提供包含啶酰菌胺和三唑的共结晶的农业化学组合物。在一个实施例中，三唑杀真菌剂选自环唑醇、苯醚甲环唑、氟环唑、粉唑醇、己唑醇、氯氟醚菌唑、丙硫菌唑、戊唑醇、氟醚唑和灭菌唑。因此，一方面，本专利技术提供了啶酰菌胺和三唑的共结晶，所述三唑选自环唑醇、苯醚甲环唑、氟环唑、粉唑醇、己唑醇、氯氟醚菌唑、丙硫菌唑、戊唑醇、氟醚唑和灭菌唑。在另一方面，本专利技术提供了用于制备啶酰菌胺和三唑的共结晶的方法，所述三唑选自环唑醇、苯醚甲环唑、氧环唑、粉唑醇、己唑醇、氯氟醚菌唑、丙硫菌唑、戊唑醇、氟醚唑和灭菌唑。在另一方面，本专利技术提供了包含啶酰菌胺和三唑的共结晶的农业化学组合物，所述三唑选自环唑醇、苯醚甲环唑、氧唑醇、粉唑醇、己唑醇、氯氟醚菌唑、丙硫菌唑、戊唑醇、氟醚唑和灭菌唑。在另一方面，本专利技术提供了使用啶酰菌胺和三唑的共结晶有效控制真菌的方法，其中所述三唑选自环唑醇、苯醚甲环唑、氟环唑、粉唑醇、己唑醇、氯氟醚菌唑、丙硫菌唑、戊唑醇、氟醚唑和灭菌唑。在一个实施例中，优选的三唑杀真菌剂是戊唑醇。因此，在一个实施例中，本专利技术提供了一种啶酰菌胺和戊唑醇的共结晶。在一个实施例中，本专利技术提供了啶酰菌胺和戊唑醇的共结晶，其特征在于所述共结晶在差示扫描量热仪中测量时具有在90-97℃的熔点。在一个实施例中，啶酰菌胺和戊唑醇的摩尔比可以在约10:1至1:10，特别是1:3至3:1，尤其是1:1的范围内变化。在一个实施例中，啶酰菌胺和戊唑醇的共结晶的摩尔比为1:1。在一个实施例中，本专利技术提供了一种制备啶酰菌胺和戊唑醇的共结晶的方法。在另一个实施例中，本专利技术提供了一种包含啶酰菌胺和戊唑醇的共结晶的农业化学组合物。在另一个实施例中，提供了一种使用啶酰菌胺和戊唑醇的共结晶有效控制真菌的方法。在一个实施例中，本专利技术提供了啶酰菌胺和己唑醇的共结晶。在另一个实施例中，本专利技术提供啶酰菌胺和己唑醇的共结晶，其特征在于所述共结晶在差示扫描量热仪中测量时具有在101-105℃的熔点。在一个实施例中，共结晶中啶酰菌胺和己唑醇的摩尔比可以在约10:1至1:10，特别是1:3至3:1，尤其是1:1的范围内变化。在一个优选实施例中，本文所述的共结晶结构包含摩尔比约为1:1的啶酰菌胺和己唑醇。在一个实施例中，本专利技术提供了啶酰菌胺和环唑醇的共结晶。在一个实施例中，本专利技术提供了啶酰菌胺和环唑醇的共结晶，其特征在于，所述共结晶在差示扫描量热仪中测量时具有在97-101℃的熔点。在一个实施例中，啶酰菌胺与环唑醇的摩尔比可以在约10:1至1:10，特别是1:3至3:1，尤其是1:1的范围内变化。在一个优选的实施例中，本文所述的共结晶结构包含摩尔比约为1:1的啶酰菌胺和环唑醇。在本专利技术的一个实施例中，啶酰菌胺和三唑的共结晶可以通过本领域技术人员已知的用于制备此类共结晶的任何常规方法获得。啶酰菌胺和三唑的共结晶可以通过溶液结晶、干磨和溶剂滴磨技术制备。在一个实施例中，本专利技术提供了用于制备啶酰菌胺和三唑的共结晶的方法，该方法包括：a)制备在一种或多种溶剂中的啶酰菌胺和三唑的浓溶液；b)用抗溶剂研磨或沉淀以获得共结晶。在另一个实施例中，本专利技术提供了一种制备啶酰菌胺和三唑的共结晶的方法，该方法包括：a)制备在一种或多种溶剂中的啶酰菌胺和三唑的浓溶液；b)可选地蒸发溶剂；c)用抗溶剂研磨或沉淀以获得共结晶。d)根据一个实施例，溶剂可选自脂族醇、酮、酯、醚、极性质子溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种啶酰菌胺和三唑杀真菌剂的共结晶。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171220 IN 2017310458191.一种啶酰菌胺和三唑杀真菌剂的共结晶。


2.根据权利要求1所述的共结晶，其中所述三唑杀真菌剂选自戊唑醇、己唑醇和环唑醇组成的组。


3.根据权利要求1所述的共结晶，其中所述啶酰菌胺与三唑杀真菌剂的摩尔比在3:1至1:3的范围内。


4.根据权利要求1所述的共结晶，其中所述啶酰菌胺与三唑杀真菌剂的摩尔比为1:1。


5.一种制备啶酰菌胺和三唑杀真菌剂的共结晶的方法，所述方法包括使啶酰菌胺和三唑杀真菌剂经受溶液结晶或干磨或溶剂滴磨技术。


6.根据权利要求5所述的方法，其中所述方法包括：
a.在一种或多种溶剂中制备啶酰菌胺和三唑类杀真菌剂的浓缩液；
b.任选地蒸发所述溶剂；以及
c.用抗溶剂研磨或沉淀以获得所述共结晶。


7.根据权利要求6所述的方法，其中所述溶剂选自脂族醇、酮、酯、醚、极性质子溶剂、极性质子惰性溶剂、卤化溶剂、脂族烃或芳族烃。


8.根据权利要求6所述的方法，其中所述溶剂是卤化溶剂。


9.根据权利要求6所述的方法，其中所述抗溶剂选自脂族或芳族烃溶剂。


10.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：拉凯什·布拉巴伊·帕特尔，萨蒂什·埃卡纳斯·博格，加德夫·拉耶尼肯特·施洛夫，维克拉姆·拉耶尼肯特·施洛夫，
申请(专利权)人：UPL有限公司，
类型：发明
国别省市：印度;IN