【技术实现步骤摘要】
蒽醌及其烃基衍生物的制备方法
本专利技术涉及有机物制备领域,具体涉及一种蒽醌及其烃基衍生物的制备方法。
技术介绍
目前,国内外大型生产厂家都采用蒽醌法制造双氧水,国内实际生产中原料主要采用2-乙基蒽醌,而国外许多公司采用2-叔戊基蒽醌,例如巴斯夫、杜邦等。二者相比,2-叔戊基蒽醌在实际操作中稳定性、溶解度、催化效能远远高于2-乙基蒽醌,提高了双氧水的产率,从而降低了生产成本。传统生产2-叔戊基蒽醌主要采用苯酐法,以戊基蒽和苯酐为原料,通过Friedel-Crafts酰化反应制得中间产物2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸),然后以发烟硫酸为脱水剂,闭环得到2-叔戊基蒽醌。利用苯酐法合成2-叔戊基蒽醌,原料易得、成本较低,适合工业化生产。李勇等改进和优化了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对实验的影响,在酰基化反应中ABB酸的收率最高可达80.1%,在闭环反应中2-叔戊基蒽醌的收率可达82.5%(NaturalScienceJournalofXiangtanUniversity,2015,37(1):57-61)。然 ...
【技术保护点】
1.一种蒽醌及其烃基衍生物的制备方法,该方法包括:在酸性条件下,将蒽及其烃基衍生物、氧化剂与催化剂接触反应;所述蒽醌及其烃基衍生物具有式(I)所示的结构;所述催化剂包括载体以及负载在载体上的金属元素,所述金属元素包括钼和钨;/n
【技术特征摘要】
1.一种蒽醌及其烃基衍生物的制备方法,该方法包括:在酸性条件下,将蒽及其烃基衍生物、氧化剂与催化剂接触反应;所述蒽醌及其烃基衍生物具有式(I)所示的结构;所述催化剂包括载体以及负载在载体上的金属元素,所述金属元素包括钼和钨;
式(I)中,R1和R2各自独立地选自氢、取代或未取代的C1-C10的烃基。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,R1和R2各自独立地选自氢、取代或未取代的C1-C5的烃基;
优选地,R1和R2各自独立地选自氢、甲基、乙基、异丙基、叔丁基或叔戊基;
进一步优选地,R1为氢,R2为氢;
进一步优选地,R1为氢,R2为乙基;
进一步优选地,R1为氢,R2为异丙基;
进一步优选地,R1为氢,R2为叔丁基;
进一步优选地,R1为氢,R2为叔戊基;
进一步优选地,R1为叔丁基,R2为叔丁基;
进一步优选地,R1为叔戊基,R2为叔戊基。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述催化剂中,以氧化物计,钼和钨的重量比为0.1-2:1;
优选地,以氧化物计,钼和钨的重量比为0.15-1.5:1,进一步优选为0.2-1:1;
优选地,相对于100重量份的载体,以氧化物计,钼和钨的总含量为10-40重量份,优选为12-30重量份;
优选地,所述载体为分子筛和/或耐热无机氧化物,进一步优选为分子筛;
优选地,所述分子筛选自MCM-41、MCM-22、MCM-48和SBA-15中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述催化剂的制备方法包括:
(1)将钼的前驱体、钨的前驱体、载体和/或载体前驱体以及任选的分散剂混合,得到混合前驱体;
(2)将所述混合前驱体依次进行研磨和焙烧;
优选地,所述催化剂的制备方法还包括:将所述混合前驱体进行干燥,然后进行步骤(2)所述研磨;
...
【专利技术属性】
技术研发人员:戴立言,方杨杨,徐刚,盛娜,何潮洪,王晓钟,吴可君,程义,
申请(专利权)人:浙江恒澜科技有限公司,浙江大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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