【技术实现步骤摘要】
一种9,10-蒽醌的合成方法
本专利技术涉及有机合成领域,特别涉及一种9,10-蒽醌的合成方法。
技术介绍
蒽醌是一种人工合成的天然染料。蒽醌类化合物的基本母核为蒽醌,母核上常有羟基、羟甲基、甲基、甲氧基和羧基等取代基。蒽醌是广泛存在于植物界的一种色素,是许多重要中药材例如大黄、何首乌、虎杖等的有效成分。同时,蒽醌还是有机合成中高级染中间体,如阴丹士林类还原染料、酸性染料、部份活性染料重要原料。现有技术中,蒽醌的生产方法主要有精蒽氧化法气相固定床氧化法、液相氧化法以及羧基合成法等。精蒽氧化法气相固定床氧化法是将精蒽加入气化室加热气化后与空气混合,二者比例为1:(50~100);混合气体进入氧化室,在V2O5催化下于(389±2)℃下氧化,经薄壁冷凝后即得产品。这种合成方法需要高温加热,能耗较高。液相氧化法是将精蒽计量后加入反应釜,再加入三氯苯在搅拌下溶解;然后滴加硝酸,控制反应温度105~110℃,将副产物NO排除,反应6~8h后,减压蒸出溶剂,冷却结晶得到产品。此方法的设备腐蚀严重。 ...
【技术保护点】
1.一种9,10-蒽醌的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:/n在反应容器中加入有机溶剂、水、9-蒽硼酸以及碱,并搅拌1~2h;其中,9-蒽硼酸与碱的摩尔比为1:1~1:15;/n待反应溶液的颜色及荧光全部消失后,进行过滤,得到固体9,10-蒽醌;/n将滤液经过饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥、过滤以及减压蒸馏除去溶剂,得到滤液中的9,10-蒽醌。/n
【技术特征摘要】
1.一种9,10-蒽醌的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
在反应容器中加入有机溶剂、水、9-蒽硼酸以及碱,并搅拌1~2h;其中,9-蒽硼酸与碱的摩尔比为1:1~1:15;
待反应溶液的颜色及荧光全部消失后,进行过滤,得到固体9,10-蒽醌;
将滤液经过饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥、过滤以及减压蒸馏除去溶剂,得到滤液中的9,10-蒽醌。
2.根据权利要求1所述的9,10-蒽醌的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂与水的体积比为1:1~1:3。
3.根据权利要求1所述的9,10-...
【专利技术属性】
技术研发人员:贺庆国,姬哮楠,程建功,
申请(专利权)人:中国科学院上海微系统与信息技术研究所,
类型:发明
国别省市:上海;31
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