一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺，该制备方法包括以下步骤：定量称取，溶液配制，溶液混合，酸碱度调节，分散溶胶化，微波负压凝胶化，焙烧，溶配；本发明专利技术还公开了一种用于稀土溶配的无损耗药剂，该稀土溶配的无损耗药剂的配方包括以下组份：硝酸铁15％—20％、硝酸钡10％—14％、氧化稀土11％—15％、柠檬酸8％—14％、盐酸6％—10％、酸洗榆树胶粉7％—12％、氨水4％—9％，其余为去离子水；有益效果为：本发明专利技术制备出的稀土溶配的无损耗药剂的COD去除率高，且废气转化率高，因此具有较好的推广价值。

【技术实现步骤摘要】
一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺
本专利技术涉及稀土溶配药剂制备
，具体为一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺。
技术介绍
在冶金、化学工业可持续发展战略中，废水及废气的低成本净化处理是其中重要的一环，处理废水、废气大多需要通过复杂的物理化学反应过程才能完成，而绝大多数此类反应需要用催化净化剂与污水溶配，如废气催化反应及废液处理等方面大量需要环保催化净化剂。环保催化净化剂要求机械强度高、活性高、抗毒性和稳定性强、选择性好，并能反复再生使用，在应用中要求设备简单、工艺简练、不产生二次污染来减少环保投资，便于用户接受。。现有技术中，贵金属催化剂已实现工业化生产并大规模应用，效果理想，但由于贵金属资源稀缺，很难满足环保行业飞速发展的要求，除此之外的催化材料大多处于研发阶段，且贵金属催化剂在与污水溶配时损耗大，且处理后的污水中的COD含量高，且废气转化率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺，该制备方法包括以下步骤：S1：定量称取，将所有的原料按照上述的组份进行称取；S2：溶液配制，将硝酸铁用去离子水配成摩尔浓度为0.3～0.7mol/L的硝酸铁溶液，将硝酸钡用去离子水配成摩尔浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸钡溶液，将氧化稀土用盐酸溶解后，用去离子水配成摩尔比含量浓度为0.02～0.08mol/L的氯化稀土溶液；S3：溶液混合，将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液、稀土溶液、柠檬酸，按照硝酸钡溶液:硝酸铁溶液:稀土溶液:柠檬酸的摩尔比为(0.08～2.08)：(1～25)：(0.2～2.1)：(2～18)的配比，分别量取溶液和称量固体，然后将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液和稀土溶液混合后加入柠檬酸，搅拌混合溶液直到柠檬酸完全溶清；S4：酸碱度调节，用氨水将步骤三所得的混合溶液pH值调到6.5～7.5；S5：分散溶胶化，将酸洗榆树胶粉8～26g/L加入pH值为6.5～7.5的混合溶液中，继续搅拌使其成为粘稠状的胶状溶液，用600W/40kHz超声分散仪在50～80℃的温度下进行超声分散，分散时间是60～120min；S6：微波负压凝胶化，将步骤五所得胶状溶液置于带盖陶瓷容器中放在微波反应器内，炉内气压控制到(0.1～0.6)kPa，在频率为2.45GHz的微波反应器中，调节功率为120～290w，进行微波干燥处理，控制温度100～160℃，时间10～35min，处理时抽出蒸发出的水分，冷却后制成凝胶，将所制得的凝胶用研磨机研磨，研磨、过筛反复进行，至通过200目筛制成凝胶细粉；S7：焙烧，将盛有脱硝凝胶细粉的坩埚置于净化后的焙烧炉中，开启焙烧炉控制器，控制温度由25℃逐步升温至500～900℃，在此温度保温60～120min；在此过程中，有机物分解为二氧化碳和水，含钡、铁、其他金属离子及稀土的螯合离子经煅烧成为纳米稀土钡铁氧体催化净化剂，闭焙烧炉控制器，产物细粉置于坩埚内随炉自然冷却至25℃，打开焙烧炉，取出陶瓷容器，收集细粉，该细粉即为纳米磁性稀土钡铁氧体净化剂；S8：溶配，将废水用泵从贮槽送至悬浮床反应器内，流量为80～150L/min；将磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂按90～310g/m3加入悬浮床反应器中，将压缩空气以20L/min的流量经分散板分散为细微气泡后与废水、磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂均匀混合，开启20KHz/2000W超声波搅拌器搅拌液体，经净化处理后含有磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂的水在分离器经磁力分离，回收磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂返回悬浮床反应器中重复使用，净化处理产生的气体CO2经检验无害后排空。一种用于稀土溶配的无损耗药剂，该稀土溶配的无损耗药剂的配方包括以下组份：硝酸铁15％—20％、硝酸钡10％—14％、氧化稀土11％—15％、柠檬酸8％—14％、盐酸6％—10％、酸洗榆树胶粉7％—12％、氨水4％—9％，其余为去离子水。优选的，包括硝酸铁15％、硝酸钡14％、氧化稀土11％、柠檬酸14％、盐酸6％、酸洗榆树胶粉12％、氨水9％，其余为去离子水。优选的，包括硝酸铁20％、硝酸钡10％、氧化稀土15％、柠檬酸8％、盐酸10％、酸洗榆树胶粉7％、氨水4％，其余为去离子水。优选的，包括硝酸铁16％、硝酸钡12％、氧化稀土13％、柠檬酸10％、盐酸7％、酸洗榆树胶粉9％、氨水6％，其余为去离子水。优选的，包括硝酸铁18％、硝酸钡13％、氧化稀土12％、柠檬酸12％、盐酸9％、酸洗榆树胶粉10％、氨水7％，其余为去离子水。优选的，所述的氧化稀土选用镧、铈、钕、镨或者混合稀土。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术所采用的配方均为国标规定原料，且本专利技术制备出的稀土溶配的无损耗药剂对污水的处理性能得到提升，温度是20～70℃工业废水处理前COD含量为500～800mg/L，添加磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂200g/m3，经过0.5～1小时的处理后，工业废水COD含量是3～5mg/L，COD去除率≥99.％；废气中气体在180～300℃下，CO入口浓度8000～15000mg/m3，出口浓度75～120mg/m3，转化率≥99.3％，HC入口浓度500～1000mg/m3，出口浓度0.00mg/m3，转化率100％，NOx入口浓度300～1000mg/m3，出口浓度2.5～8mg/m3,转化率≥99.2％。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一本专利技术提供一种技术方案：一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺，该制备方法包括以下步骤：S1：定量称取，将所有的原料按照上述的组份进行称取；S2：溶液配制，将硝酸铁用去离子水配成摩尔浓度为0.3mol/L的硝酸铁溶液，将硝酸钡用去离子水配成摩尔浓度为0.2mol/L的硝酸钡溶液，将氧化稀土用盐酸溶解后，用去离子水配成摩尔比含量浓度为0.02mol/L的氯化稀土溶液；S3：溶液混合，将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液、稀土溶液、柠檬酸，按照硝酸钡溶液:硝酸铁溶液:稀土溶液:柠檬酸的摩尔比为0.08：1：0.2：2的配比，分别量取溶液和称量固体，然后将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液和稀土溶液混合后加入柠檬酸，搅拌混合溶液直到柠檬酸完全溶清；S4：酸碱度调节，用氨水将步骤三所得的混合溶液pH值调到6.5；S5：分散溶胶化，将酸洗榆树胶粉8g/L加入pH值为6.5的混合溶液中，继续搅拌使其成为粘稠状的胶状溶液，用600W/40kHz超声分散仪在50℃的温度下进行超声分散，分散时间是60min；S6：微波负压凝胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：/nS1：定量称取，将所有的原料按照上述的组份进行称取；/nS2：溶液配制，将硝酸铁用去离子水配成摩尔浓度为0.3～0.7mol/L的硝酸铁溶液，将硝酸钡用去离子水配成摩尔浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸钡溶液，将氧化稀土用盐酸溶解后，用去离子水配成摩尔比含量浓度为0.02～0.08mol/L的氯化稀土溶液；/nS3：溶液混合，将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液、稀土溶液、柠檬酸，按照硝酸钡溶液:硝酸铁溶液:稀土溶液:柠檬酸的摩尔比为(0.08～2.08)：(1～25)：(0.2～2.1)：(2～18)的配比，分别量取溶液和称量固体，然后将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液和稀土溶液混合后加入柠檬酸，搅拌混合溶液直到柠檬酸完全溶清；/nS4：酸碱度调节，用氨水将步骤三所得的混合溶液pH值调到6.5～7.5；/nS5：分散溶胶化，将酸洗榆树胶粉8～26g/L加入pH值为6.5～7.5的混合溶液中，继续搅拌使其成为粘稠状的胶状溶液，用600W/40kHz超声分散仪在50～80℃的温度下进行超声分散，分散时间是60～120min；/nS6：微波负压凝胶化，将步骤五所得胶状溶液置于带盖陶瓷容器中放在微波反应器内，炉内气压控制到(0.1～0.6)kPa，在频率为2.45GHz的微波反应器中，调节功率为120～290w，进行微波干燥处理，控制温度100～160℃，时间10～35min，处理时抽出蒸发出的水分，冷却后制成凝胶，将所制得的凝胶用研磨机研磨，研磨、过筛反复进行，至通过200目筛制成凝胶细粉；/nS7：焙烧，将盛有脱硝凝胶细粉的坩埚置于净化后的焙烧炉中，开启焙烧炉控制器，控制温度由25℃逐步升温至500～900℃，在此温度保温60～120min；在此过程中，有机物分解为二氧化碳和水，含钡、铁、其他金属离子及稀土的螯合离子经煅烧成为纳米稀土钡铁氧体催化净化剂，闭焙烧炉控制器，产物细粉置于坩埚内随炉自然冷却至25℃，打开焙烧炉，取出陶瓷容器，收集细粉，该细粉即为纳米磁性稀土钡铁氧体净化剂；/nS8：溶配，将废水用泵从贮槽送至悬浮床反应器内，流量为80～150L/min；将磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂按90～310g/m...

【技术特征摘要】
1.一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1：定量称取，将所有的原料按照上述的组份进行称取；
S2：溶液配制，将硝酸铁用去离子水配成摩尔浓度为0.3～0.7mol/L的硝酸铁溶液，将硝酸钡用去离子水配成摩尔浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸钡溶液，将氧化稀土用盐酸溶解后，用去离子水配成摩尔比含量浓度为0.02～0.08mol/L的氯化稀土溶液；
S3：溶液混合，将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液、稀土溶液、柠檬酸，按照硝酸钡溶液:硝酸铁溶液:稀土溶液:柠檬酸的摩尔比为(0.08～2.08)：(1～25)：(0.2～2.1)：(2～18)的配比，分别量取溶液和称量固体，然后将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液和稀土溶液混合后加入柠檬酸，搅拌混合溶液直到柠檬酸完全溶清；
S4：酸碱度调节，用氨水将步骤三所得的混合溶液pH值调到6.5～7.5；
S5：分散溶胶化，将酸洗榆树胶粉8～26g/L加入pH值为6.5～7.5的混合溶液中，继续搅拌使其成为粘稠状的胶状溶液，用600W/40kHz超声分散仪在50～80℃的温度下进行超声分散，分散时间是60～120min；
S6：微波负压凝胶化，将步骤五所得胶状溶液置于带盖陶瓷容器中放在微波反应器内，炉内气压控制到(0.1～0.6)kPa，在频率为2.45GHz的微波反应器中，调节功率为120～290w，进行微波干燥处理，控制温度100～160℃，时间10～35min，处理时抽出蒸发出的水分，冷却后制成凝胶，将所制得的凝胶用研磨机研磨，研磨、过筛反复进行，至通过200目筛制成凝胶细粉；
S7：焙烧，将盛有脱硝凝胶细粉的坩埚置于净化后的焙烧炉中，开启焙烧炉控制器，控制温度由25℃逐步升温至500～900℃，在此温度保温60～120min；在此过程中，有机物分解为二氧化碳和水，含钡、铁、其他金属离子及稀土的螯合离子经煅烧成为纳米稀土钡铁氧体催化净化剂，闭焙烧炉控制器，产物细粉置于坩埚内随炉自然冷却至25℃，打开焙烧炉，取出陶瓷容器，收集细粉，该细粉即为纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉良，吕刚，白小云，
申请(专利权)人：中稀宜兴稀土新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32