一种二维非晶-晶态异质结的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于催化剂研发技术领域，尤其涉及一种二维非晶‑晶态异质结的制备方法及其应用。本发明专利技术提供了一种二维非晶‑晶态异质结的制备方法，为：非晶纳米薄片的制备、非晶纳米薄片的剥离以及非晶与晶态纳米片的堆叠。本发明专利技术还提供了一种上述制备方法得到的二维非晶‑晶态异质结在电解催化剂和/或电能储存领域中的应用。本发明专利技术中，通过激光液相溶蚀技术制备非晶纳米片及静电修饰后的激光液相熔焊技术，形成了异质结催化体系；经检测，所制得的产品，产率达90％以上，与现有同类电解催化剂相比，其催化性能大幅提高，且经长时间静置观察，异质结具有良好的稳定性；解决了现有技术中，非贵金属基催化剂存在着产量低及催化活性差的技术缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种二维非晶-晶态异质结的制备方法及其应用
本专利技术属于催化剂研发
，尤其涉及一种二维非晶-晶态异质结的制备方法及其应用。
技术介绍
铂基贵金属是最为理想的电解水催化材料，可以大大减小催化反应过电势，增大电解水制氢的能量转换效率。然而，铂基材料长期以来受限于价格昂贵，储量低等问题，无法实现大规模应用。目前，研究人员也致力于寻找性能优异的非贵金属基催化剂，非贵金属材料在地球中的含量相对丰富且价格便宜，并且具有非常广阔的选择空间。通过制备非晶纳米材料以增大其比表面积可以提高催化活性，但随着比表面积的增大，纳米晶的尺寸过小可能会导致非晶纳米薄片发生团聚，从而降低催化活性，且传统的制备方法使得产量较低，无法实现大规模的工业化生产应用。同时，由于单纯的非晶态材料的电导率会受到其材质的影响，从而影响其工作稳定性，这使得目前该类催化剂的功能没有得到最大化的发挥。因此，研发出一种二维非晶-晶态异质结的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，非贵金属基催化剂存在着产量低及催化活性差的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种二维非晶-晶态异质结的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，非贵金属基催化剂存在着产量低及催化活性差的技术缺陷。本专利技术提供了一种二维非晶-晶态异质结的制备方法，所述制备方法为：步骤一、非晶纳米薄片的制备：过渡金属硫化物超声分散于第一溶剂中，超声环境中脉冲激光照射，将照射完成的产物用第二溶剂离心洗涤，得第一产物；步骤二、非晶纳米薄片的剥离：所述第一产物在超声环境中，依次经探针剥离、高速剪切和高压均质，得第二产物；步骤三、非晶与晶态纳米片的堆叠：MoS2超声分散于所述第二产物中，超声环境中脉冲激光照射，将照射完成的产物用第三溶剂离心洗涤，得二维非晶-晶态异质结产品。优选地，所述过渡金属硫化物选自：CoS、CoSe以及钯磷硫中的任意一种或多种；步骤一中，所述第一溶剂选自：吲哚乙酸水溶液、异丙醇以及酒精中的任意一种或多种；步骤一中，所述第二溶剂选自：异丙醇水溶液、酒精以及丙酮中的任意一种或多种。优选地，步骤一中，所述过渡金属硫化物与所述第一溶剂的投料比为1:(10～30)mg/ml；步骤一中，所述超声分散的频率53～200KHz，所述超声分散的时间为10～30min。优选地，步骤一中，所述超声环境的超声频率为53KHz，所述激光脉冲照射的激光波长为532nm，所述激光脉冲照射的激光能量为550mJ，所述激光脉冲照射的频率为10Hz，所述激光脉冲照射的时间为2h。优选地，步骤一中，所述离心洗涤的离心转速为3000～12000r/min，所述离心洗涤的次数为3～10次。优选地，步骤二中，所述超声环境的超声频率为53～200KHz；步骤二中，所述探针剥离的作用时间为2h，所述探针剥离的超声频率为80～120KHz；步骤二中，所述高速剪切的作用时间为2h，所述高速剪切的剪切速度为10000r/min，剪切的单次作用时间为20～30min，剪切的次数为4～8次；步骤二中，所述高压均质的作用时间为2h，所述高压均质的均质压力为100MPa，均质的单次作用时间为5min，均质的次数为24次。优选地，步骤三中，所述MoS2与第二产物的投料比为1:(5～50)mg/ml；步骤三中，所述超声分散的频率为53～200KHz，所述超声分散的时间为10～30min。优选地，步骤三中，所述超声环境的超声频率为53KHz，所述激光脉冲照射的激光波长为532nm，所述激光脉冲照射的激光能量为20mJ，所述激光脉冲照射的频率为10Hz，所述激光脉冲照射的时间为0.5h。优选地，步骤三中，所述第三溶剂选自：异丙醇、酒精以及丙酮中的任意一种或多种；步骤三中，所述离心洗涤的离心转速为3000～12000r/min，所述离心洗涤的次数为3～10次。本专利技术还提供了一种包括以上任意一项所述的制备方法得到的二维非晶-晶态异质结在电解催化剂和/或电能储存领域中的应用。综上所述，本专利技术提供了一种二维非晶-晶态异质结的制备方法，为：非晶纳米薄片的制备、非晶纳米薄片的剥离以及非晶与晶态纳米片的堆叠。本专利技术还提供了一种上述制备方法得到的二维非晶-晶态异质结在电解催化剂和/或电能储存领域中的应用。本专利技术提供的技术方案中，通过激光液相溶蚀技术制备非晶纳米薄片，并通过静电修饰后经由激光液相熔焊技术，形成了异质结催化体系；经检测，本专利技术提供的制备方法制得的产品，产率达90％以上，与现有同类电解催化剂相比，其催化性能大幅提高，且经长时间静置观察，异质结具有良好的稳定性。本专利技术提供的一种二维非晶-晶态异质结的制备方法及其应用，解决了现有技术中，非贵金属基催化剂存在着产量低及催化活性差的技术缺陷。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术提供的一种二维非晶-晶态异质结的制备方法的流程示意图；图2为为实施例4中，所测得的线性扫描伏安曲线。具体实施方式本专利技术实施例提供了一种二维非晶-晶态异质结的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，非贵金属基催化剂存在着产量低及催化活性差的技术缺陷。下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。为了更详细说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种二维非晶-晶态异质结的制备方法及其应用，进行具体地描述。实施例1本实施例为制备全二维非晶-晶态异质结1的具体实施例。10mgCoS在室温下、53KHz频率超声分散10min，分散于10ml第一溶剂1中。分散完成后，转移至50ml的玻璃瓶中，固定在超声水池中，超声频率53KHz；使用532nmYAG激光器以及532nm全反射镜，使脉冲激光从玻璃瓶口照射进溶液中，其中，脉冲激光能量为550mJ，频率10Hz，脉冲激光作用时间为2h。将照射完成的产物用第二溶剂1以3000r/min的转速离心洗涤5次，得第一产物1。本实施例中，第一溶剂1为吲哚乙酸水溶液，吲哚乙酸与去离子水的体积比为1:1；第二溶剂1为异丙醇水溶液，异丙醇与去离子水的体积比为1:1。第一产物1在80KHz超声环境中，依次经探针剥离、高速剪切和高压均质，得第二产物1。本实施例中，探针剥离的作用时间为2h，高速剪切的作用时间为2h，高压均质的作用时间为2h。10mgMoS2在室温下、80KHz频率超声分散本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二维非晶-晶态异质结的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：/n步骤一、非晶纳米薄片的制备：过渡金属硫化物超声分散于第一溶剂中，超声环境中脉冲激光照射，将照射完成的产物用第二溶剂离心洗涤，得第一产物；/n步骤二、非晶纳米薄片的剥离：所述第一产物在超声环境中，依次经探针剥离、高速剪切和高压均质，得第二产物；/n步骤三、非晶与晶态纳米片的堆叠：将晶态过渡金属硫化物超声分散于所述第二产物中，超声环境中脉冲激光照射，将照射完成的产物用第三溶剂离心洗涤，得二维非晶-晶态异质结产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种二维非晶-晶态异质结的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、非晶纳米薄片的制备：过渡金属硫化物超声分散于第一溶剂中，超声环境中脉冲激光照射，将照射完成的产物用第二溶剂离心洗涤，得第一产物；
步骤二、非晶纳米薄片的剥离：所述第一产物在超声环境中，依次经探针剥离、高速剪切和高压均质，得第二产物；
步骤三、非晶与晶态纳米片的堆叠：将晶态过渡金属硫化物超声分散于所述第二产物中，超声环境中脉冲激光照射，将照射完成的产物用第三溶剂离心洗涤，得二维非晶-晶态异质结产品。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属硫化物选自：CoS、CoSe以及钯磷硫中的任意一种或多种；
步骤一中，所述第一溶剂选自：吲哚乙酸水溶液、异丙醇以及酒精中的任意一种或多种；
步骤一中，所述第二溶剂选自：异丙醇水溶液、酒精以及丙酮溶液中的任意一种或多种。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述过渡金属硫化物与所述第一溶剂的投料比为1:(10～30)mg/ml；
步骤一中，所述超声分散的频率为53～200KHz，所述超声分散的时间为10～30min。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述超声环境的超声频率为53KHz，所述激光脉冲照射的激光波长为532nm，所述激光脉冲照射的激光能量为550mJ，所述激光脉冲照射的频率为10Hz，所述激光脉冲照射的时间为2h。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述离心洗涤的离心转速为3000～12000...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘璞，李振邦，高宏志，魏子晔，王建兴，杨国伟，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44