二羟甲基丁醛的生产方法和蒸馏装置制造方法及图纸

本说明书涉及一种生产二羟甲基丁醛的方法，该方法包括：(A)在蒸馏塔中蒸馏包含二羟甲基丁醛(DMB)的原料；(B)将蒸馏塔中的蒸馏的原料分离为低沸点组分、二羟甲基丁醛和高沸点组分；以及(C)通过加热部分或全部的高沸点组分将部分或全部的高沸点组分回流至蒸馏塔，其中，从蒸馏塔的侧切口分离二羟甲基丁醛。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】二羟甲基丁醛的生产方法和蒸馏装置
本申请要求于2018年2月1日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0013043号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。本说明书涉及一种生产二羟甲基丁醛的方法和蒸馏装置。
技术介绍
三羟甲基丙烷(TMP)在室温下为白色结晶性物质，在醇酸树脂、饱和聚酯、合成润滑剂、聚氨酯树脂和增塑剂等各个领域广泛用作原料。作为工业上重要的原料，三羟甲基丙烷可以通过各种方法来制备，其中一种方法是通过羟醛缩合反应和氢化反应来生产三羟甲基丙烷的方法。一旦羟醛缩合反应完成，作为羟醛反应产物的二羟甲基丁醛、未反应的原料和沸点高于或低于二羟甲基丁醛的杂质共存。因此，重要的是从羟醛反应产物中有效地分离二羟甲基丁醛组分并将二羟甲基丁醛组分进料到氢化反应中。因此，对于通过经济的方法从羟醛反应产物中分离二羟甲基丁醛已进行了持续的研究。
技术实现思路
技术目的本说明书涉及一种生产二羟甲基丁醛的方法和蒸馏装置。技术方案本说明书的一个示例性实施方式提供了一种生产二羟甲基丁醛的方法，该方法包括：(A)在蒸馏塔中蒸馏包含二羟甲基丁醛(DMB)的原料；(B)将蒸馏塔中蒸馏的原料分离为低沸点组分、二羟甲基丁醛和高沸点组分；以及(C)通过加热部分或全部的高沸点组分将部分或全部的高沸点组分回流至蒸馏塔，其中，从蒸馏塔的侧切口分离二羟甲基丁醛。此外，本说明书的示例性实施方式提供了一种蒸馏装置，其包括：r>蒸馏塔，其设置为蒸馏包含二羟甲基丁醛的原料；原料入口，其设置为使得原料进料到蒸馏塔；第二出口，其设置为使得其中蒸馏并分离出原料的低沸点组分从蒸馏塔排出；侧切口，其设置为使得其中蒸馏并分离出原料的二羟甲基丁醛从蒸馏塔排出；第一出口，其设置为使得其中蒸馏并分离出原料的高沸点组分从蒸馏塔排出；以及再沸器，其设置为使得通过第一出口排出的部分或全部的高沸点组分回流到蒸馏塔。有益效果通过根据本说明书的一个示例性实施方式的生产二羟甲基丁醛的方法，可以以高回收率获得用作生产三羟甲基丙烷的原料的二羟甲基丁醛。此外，根据本说明书的示例性实施方式的蒸馏装置可通过使用蒸馏塔的侧切口在短时间内有效地分离二羟甲基丁醛。附图说明图1是根据本说明书的一个示例性实施方式的用于进行生产二羟甲基丁醛的方法的蒸馏装置的示意图。图2是根据现有技术的蒸馏装置的示意图。[附图标记和符号说明]11：原料入口12：第二出口13：侧切口14：第一出口15：回流管100：蒸馏塔200：侧切口装置300：再沸器具体实施方式在下文中，将更详细地描述本说明书。在本说明书中，“DMB回收率”定义为在从蒸馏塔(蒸馏柱)的下部分离时流出的流量中所包含的二羟甲基丁醛(DMB)的量除以进料到蒸馏塔的原料中所包含的DMB量所得到的值的百分比。在本说明书中，“侧切口(sidecut)”是指位于蒸馏塔的侧部的中间部分。即，在通过蒸馏分离原料的过程中，“侧切口”可以指排出从蒸馏塔的中间部分分离组分的部件。侧切口可以指除了被分离到塔的顶部和塔的底部的组分之外的组分。在这种情况下，分离到侧切口的组分被称为侧抽出流。在本说明书中，“蒸馏塔(distillationtower)”可以与“蒸馏柱(distillationcolumn)”互换使用。即，蒸馏塔和蒸馏柱的含义相同。本说明书的一个示例性实施方式提供了一种生产二羟甲基丁醛的方法，该方法包括：(A)在蒸馏塔中蒸馏包含二羟甲基丁醛(DMB)的原料；(B)将蒸馏塔中的蒸馏的原料分离为低沸点组分、二羟甲基丁醛和高沸点组分；以及(C)通过加热部分或全部的高沸点组分将部分或全部的高沸点组分回流至蒸馏塔，其中，从蒸馏塔的侧切口分离二羟甲基丁醛。羟醛反应后，随着二羟甲基丁醛(DMB)和一些副产物的形成，会生成盐，如果不除去盐，则会降低后续氢化反应的反应性和稳定性。当通过氢化反应生成三羟甲基丙烷(TMP)时，在第一步羟醛反应之后，必须有效地分离作为三羟甲基丙烷的前体物质的二羟甲基丁醛(DMB)。作为分离羟醛反应产物的现有技术，使用了蒸馏柱和刮膜式蒸发器(WFE)。然而，虽然蒸馏柱的分离效率高，但是由于再沸器的高温运行和分离过程中的长停留时间而导致有效组分损失，因此需要在高真空下运行蒸馏柱以防止DMB热分解。刮膜式蒸发器由于在短时间内分离出羟醛反应产物的装置特性而具有少量的DMB热分解，但是其缺点在于分离效率降低。因此，为了提高分离效率，存在以下缺点：需要重复运行WFE，或者需要通过增加装置数量来运行WFE。因此，本专利技术人专利技术了通过利用在分离效率高的蒸馏柱的侧部的侧切口功能，在短时间内有效地分离有效组分(DMB等)的装置和方法。这样，通过使再沸器中的羟醛反应产物尽可能少地暴露于高温下，可以减少副反应和DMB的热分解，可以通过减少再沸器中的DMB留存量来减少所消耗的能量，并且降低了最终进料到氢化过程的原料中高沸点组分的含量，从而提高了氢化反应的反应性，保护了催化剂。根据本说明书的一个示例性实施方式，步骤(A)可以进一步包括：通过使烷醛、甲醛(FA)和烷基胺催化剂反应来获得羟醛反应产物；以及通过用醇溶剂提取羟醛反应产物来获得包含二羟甲基丁醛的原料。换句话说，步骤(A)中的原料可以是通过以下步骤获得的原料：使用醇溶剂提取烷醛、甲醛(FA)和烷基胺催化剂反应获得的产物。关于羟醛反应原料进料的条件，基于1摩尔的烷醛，作为进料的一种反应原料的甲醛的量越多，反应产率越好。但是，考虑到反应所需的理论当量比，烷醛∶甲醛＝1∶2，过量进料甲醛，即，以2摩尔以上进料的甲醛在反应后残留，使得条件在工艺配置和经济可行性方面是不利的，因为需要在反应后通过分离/回收过程再利用甲醛。因此，考虑到可能的反应产率的提高幅度和过量进料的甲醛比例，可以选择适当的甲醛用量。根据本说明书的一个示例性实施方式，基于1摩尔的烷醛，烷醛、甲醛和烷基胺催化剂的摩尔比可以为2.5摩尔至5摩尔的甲醛和0.1摩尔至0.3摩尔的烷基胺催化剂。即，烷醛∶甲醛∶烷基胺催化剂的摩尔比可以为1∶2.5～5∶0.1～0.3。此外，基于1摩尔的烷醛，烷醛、甲醛和烷基胺催化剂的摩尔比可以为3.5摩尔至4.5摩尔的甲醛和0.15摩尔至0.25摩尔的烷基胺催化剂。当甲醛的含量相对于1摩尔烷醛小于2.5摩尔时，反应收率会迅速降低，而当甲醛的含量大于5摩尔时，与增加反应产率的幅度相比，反应后要回收的甲醛量会迅速增加，经济可行性将变差。此外，当烷基胺催化剂的含量相对于1摩尔烷醛不足0.1摩尔时，反应速度变慢，反应时间变长，如果烷基胺催化剂的含量超过0.3摩尔，则由于催化剂的大量使用，经济可行性变差。根据本说明书的一个示例性实施方式，烷醛、甲醛(FA)和烷基胺催化剂的羟醛反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产二羟甲基丁醛的方法，所述方法包括：/n(A)在蒸馏塔中蒸馏包含二羟甲基丁醛(DMB)的原料；/n(B)将所述蒸馏塔中的蒸馏的原料分离为低沸点组分、二羟甲基丁醛和高沸点组分；以及/n(C)通过加热部分或全部的所述高沸点组分将部分或全部的所述高沸点组分回流至所述蒸馏塔，/n其中，从所述蒸馏塔的侧切口分离所述二羟甲基丁醛。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180201 KR 10-2018-00130431.一种生产二羟甲基丁醛的方法，所述方法包括：
(A)在蒸馏塔中蒸馏包含二羟甲基丁醛(DMB)的原料；
(B)将所述蒸馏塔中的蒸馏的原料分离为低沸点组分、二羟甲基丁醛和高沸点组分；以及
(C)通过加热部分或全部的所述高沸点组分将部分或全部的所述高沸点组分回流至所述蒸馏塔，
其中，从所述蒸馏塔的侧切口分离所述二羟甲基丁醛。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(A)进一步包括：
通过使烷醛、甲醛(FA)和烷基胺催化剂反应来获得羟醛反应产物；以及
通过用醇溶剂提取所述羟醛反应产物来获得包含所述二羟甲基丁醛的原料。


3.根据权利要求2所述的方法，其中，基于1摩尔的所述烷醛，所述烷醛、所述甲醛和所述烷基胺催化剂的摩尔比为2.5摩尔至5摩尔的甲醛和0.1摩尔至0.3摩尔的所述烷基胺催化剂。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述蒸馏塔是20级至40级的多级蒸馏塔。


5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(B)中的所述低沸点组分被分离到所述蒸馏塔中的塔顶部。


6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(B)中的所述高沸点组分被分离到所述蒸馏塔中的塔底部。


7.根据权利要求1所述的方法，其中，以94％以上的回收率分离所述二羟甲基丁醛。


8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(C)中的加热温度为150℃至20...

【专利技术属性】
技术研发人员：严性植，郑茶苑，金兑允，高东铉，金美映，崔闵智，金泰佑，
申请(专利权)人：LG化学株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR